牛奶中抗生素殘留的檢測(cè)技術(shù)研究及貴陽(yáng)地區(qū)牛奶中抗生素殘留的調(diào)研.pdf

1、近20年來(lái),抗生素在畜牧業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用日益廣泛,因此,動(dòng)物食品中的抗生素殘留問(wèn)題,是一個(gè)擺在人們面前的、不容回避的現(xiàn)實(shí)問(wèn)題,必須引起高度的重視。青霉素類、四環(huán)素類、氯霉素類抗生素作為廣譜抗菌劑,因其價(jià)格便宜、抗菌譜廣、抗菌力強(qiáng),除被作為飼料添加劑以維持畜禽的健康并加速其生長(zhǎng)外,還被廣泛應(yīng)用于動(dòng)物的各種傳染性疾病的預(yù)防和治療。這些抗生素的廣泛使用,不可避免地會(huì)在動(dòng)物食品中造成藥物殘留的問(wèn)題,進(jìn)而對(duì)消費(fèi)者的健康造成潛在的威脅。
　　因

2、此,建立牛奶中抗生素殘留量的快速檢測(cè)方法,加強(qiáng)對(duì)貴陽(yáng)市市售牛奶中青霉素類、四環(huán)素類和氯霉素類抗生素殘留量的監(jiān)控,具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。本文對(duì)貴陽(yáng)地區(qū)市售各類乳品前處理方法以及乳品中青霉素類、四環(huán)素類抗生素和氯霉素類抗生素殘留進(jìn)行了方法學(xué)研究,結(jié)論如下:
　　(1)本實(shí)驗(yàn)對(duì)不同種類的乳品中四環(huán)素類抗生素和氯霉素類抗生素殘留的前處理方法進(jìn)行探究。在樣品處理的提取、凈化、富集、以及測(cè)定四個(gè)方面進(jìn)行條件優(yōu)化,選取了以 EDTA-2Na-Mc

3、llvaine緩沖溶液為提取溶劑,正己烷凈化,Waters Oasis HLB固相萃取柱富集純化的前處理?xiàng)l件;色譜柱 Diamonsil鉆石 C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流動(dòng)相為0.1％甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脫),流速為1.0mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm的色譜條件,為最優(yōu)的方案。
　　(2)實(shí)驗(yàn)建立了固相萃取-高效液相色譜(SPE-HPLC)法測(cè)定乳品中4種抗生素殘留的檢測(cè)方法,用 EDTA-2Na-Mcl

4、lvaine緩沖溶液超聲提取樣品,上清液經(jīng)正己烷萃取后,取無(wú)機(jī)相層,經(jīng) Waters Oasis HLB固相萃取柱富集凈化,HPLC配紫外檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定,以外標(biāo)法測(cè)定,對(duì)貴陽(yáng)地區(qū)市售的9種品牌的乳品進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果表明:樣品加標(biāo)回收率在84.00%-93.70%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.03%-1.71%,樣品的方法定量限為0.15-0.30μg/L,該方法簡(jiǎn)便快速,靈敏度高,適合于乳品中四環(huán)素類和氯霉素類抗生素的檢測(cè),能夠滿足實(shí)際樣品分析。經(jīng)檢

5、測(cè),23個(gè)批次的乳品中均未檢出四環(huán)素類和氯霉素類抗生素的原藥殘留。
　　(3)實(shí)驗(yàn)建立了高效液相色譜(HPLC)同時(shí)測(cè)定牛奶中阿莫西林和青霉素 G的方法。牛奶樣品用乙腈提取脫蛋白,離心取上清液,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)干后,用磷酸二氫鉀溶液溶解定容,經(jīng)HYPERSEP C18固相萃取柱凈化。以 C18柱為分離柱,以乙腈和水為流動(dòng)相,梯度洗脫。該方法采用外標(biāo)法,在1.0ng/mL~100.0ng/mL范圍內(nèi),青霉素 G和阿莫西林的峰面積與對(duì)應(yīng)的濃度