牛奶中β-內(nèi)酰胺類(lèi)與多肽類(lèi)抗生素檢測(cè)方法的研究.pdf

1、β-內(nèi)酰胺類(lèi)類(lèi)藥物和多肽類(lèi)抗生素是畜禽養(yǎng)殖過(guò)程中最常用的兩類(lèi)獸藥，經(jīng)常攝入β-內(nèi)酰胺類(lèi)藥物和多肽類(lèi)抗生素殘留的食品，會(huì)造成體內(nèi)微生物系統(tǒng)失衡，產(chǎn)生抗藥性，若蓄積含量過(guò)高，還會(huì)造成腎毒性等毒副作用。本文以β-內(nèi)酰胺類(lèi)和多肽類(lèi)抗生素的檢測(cè)為研究目標(biāo)，通過(guò)優(yōu)化前處理?xiàng)l件:（1）β-內(nèi)酰胺類(lèi)抗生素檢測(cè)：采用乙腈沉淀牛奶樣品中的蛋白，磷酸鹽緩沖溶液為提取液，20kHz超聲5min，離心處理，固相萃取小柱凈化，采用Agilent TC C18:(1

2、50xnmx4.6mmi.d，5um)色譜柱，選用磷酸鹽-甲醇作流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，流速1.0ml/min，220nm檢測(cè)，在22min內(nèi)分離檢測(cè)，在1-10ug/ml范圍內(nèi)，9種抗生素均有良好線(xiàn)性，檢測(cè)限在0.5-2.5ug/L之間。（2）多肽類(lèi)抗生素檢測(cè)：牛奶樣品經(jīng)甲醇-0.1％甲酸水提取后，用6%三氯乙酸乙腈（牛奶4%）除蛋白，液液萃取后，采用0.1%甲酸水（A）和0.1%甲酸乙腈（B）作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，質(zhì)譜（ESI+）采用

3、多離子檢測(cè)模式（MRM）對(duì)兩價(jià)態(tài)或三價(jià)態(tài)的定性和定量離子進(jìn)行監(jiān)測(cè)。結(jié)果表明五種多肽類(lèi)抗生素在25μg/kg、50μg/kg、100μg/kg三個(gè)添加濃度上回收率范圍為75.1%~120%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于15.7；方法檢出限在0.1μg/kg-5.6μg/kg。證明本試驗(yàn)可以有效檢出牛奶中β-內(nèi)酰胺類(lèi)、多肽抗生素的殘留，在實(shí)踐中可以作為一種檢測(cè)牛奶中β-內(nèi)酰胺類(lèi)、多肽類(lèi)抗生素的檢測(cè)手段。本試驗(yàn)為供乳制品企業(yè)和基層質(zhì)檢部門(mén)對(duì)日常乳制品的質(zhì)