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1、中圖分類號衛(wèi)魚塾碩士學(xué)位論文密級衄高速逆流色譜中天然產(chǎn)物分離及溶劑體系選擇方法的研究StudyonSeparationofNaturalProductsandSolventSystemSelectioninHighspeedCountercurrentChromatography作者姓學(xué)科專研究方學(xué)院(系、指導(dǎo)教名:丁瓊業(yè):化學(xué)向:分析化學(xué)所):化學(xué)化工學(xué)院師:梁逸曾教授論文答辯日期20似孓、∥答辯委員會主席中南大學(xué)2014年5月高速逆
2、流色譜中天然產(chǎn)物分離及溶劑體系選擇方法的研究摘要:高速逆流色譜(HSCCC)是一種無固定相支撐體的液液分配色譜技術(shù),被作為一種分離純化天然產(chǎn)物的有效手段。浮萍和湖北海棠都是傳統(tǒng)中藥,黃酮類物質(zhì)是它們的主要活性成分。本研究選取浮萍和海棠葉中黃酮類物質(zhì)進(jìn)行高速逆流色譜分離的研究。利用HPLC法測定目標(biāo)組分在一系列配比的溶劑體系中的分配系數(shù),并根據(jù)分配系數(shù)篩選調(diào)整獲得合適的溶劑體系。浮萍實(shí)驗(yàn)中的溶劑系統(tǒng)為正己烷一乙酸乙酯一甲醇一水(1:10:
3、1:10,v/v),對于不能分離的組分,利用循環(huán)高速逆流色譜法成功分離。湖北海棠葉實(shí)驗(yàn)中的溶劑系統(tǒng)為正己烷乙酸乙酯一甲醇一水(1:4:1:4,v/v),對于未能一步分離的組分采用正己烷一Z酸乙酯甲醇一O1mol/LCu2水溶液(1:4:1:4,v/v)成功進(jìn)行了第二次HSCCC分離。HSCCC條件皆為:溫度25℃,轉(zhuǎn)速900r/min,正向洗脫,流動相流速2mL/min,檢測波長280nm。合適溶劑體系的選擇是逆流色譜實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵,本
4、研究引入熱力學(xué)模型NRTL為HSCCC的分離提供快速的溶劑系統(tǒng)選擇方法。利用NRTL模型可以描述標(biāo)準(zhǔn)品在兩相溶劑體系串的分配行為,利用正己烷一乙酸乙酯一甲醇一水溶劑系統(tǒng)進(jìn)行性能評價,將計(jì)算得到的六個標(biāo)準(zhǔn)品的分配系數(shù)與實(shí)驗(yàn)值進(jìn)行比較,結(jié)果證明NRTL模型能夠快速可靠地預(yù)測分配系數(shù)值。本研究結(jié)果證明,HSCCC是分離天然產(chǎn)物的有效方法,而NRTL溶劑選擇方法能夠快速確定溶劑體系,對減少HSCCC中溶劑系統(tǒng)選擇的工作量具有重要意義。圖14幅,
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