菊花秸稈綠原酸提取工藝的研究.pdf

1、菊花是多年生菊科草本植物,是常用中藥,也是衛(wèi)生部規(guī)定的藥食兼用植物,菊莖色嫩綠或褐色,基部半木質(zhì)化。在采摘菊花的同時(shí),大量的莖、葉被丟棄,為了充分利用這部分資源,增加菊花的附加值,本實(shí)驗(yàn)以菊花秸稈為原料,從菊花秸稈的水酶法提取工藝入手,結(jié)合膜技術(shù),研究低純度綠原酸粗產(chǎn)品的制備工藝,并進(jìn)行簡(jiǎn)單實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),為以后能工業(yè)化利用菊花秸稈生產(chǎn)高純度綠原酸提供指導(dǎo)和幫助,具體實(shí)驗(yàn)內(nèi)容如下:
　　本實(shí)驗(yàn)采用水為溶劑結(jié)合纖維素酶輔助法對(duì)菊花秸稈中的

2、綠原酸進(jìn)行提取,并通過(guò)單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)對(duì)提取工藝進(jìn)行優(yōu)化,結(jié)果表明:水酶法的最佳參數(shù)分別為浸泡時(shí)間30min,提取溫度90℃,提取時(shí)間為45min,料液比為1:30,提取次數(shù)為3次,加酶量0.06％,酶解時(shí)間60min,酶解溫度為50℃。其中浸泡時(shí)間、提取溫度和料液比對(duì)綠原酸的提取率影響極顯著,提取時(shí)間對(duì)綠原酸提取率的影響顯著,通過(guò)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),并用HPLC法檢測(cè)得出,纖維素酶輔助提取技術(shù)使綠原酸的提取率達(dá)到96.83%。
　　選

3、用無(wú)機(jī)陶瓷膜技術(shù)和反滲透膜技術(shù)對(duì)水提液進(jìn)行純化和濃縮,以綠原酸保留率為主要指標(biāo),參考膜通量,比較分析了三種不同孔徑陶瓷膜對(duì)菊花秸稈提取液的處理效果,并對(duì)純化液進(jìn)行濃縮,實(shí)驗(yàn)表明:膜孔徑為0.05μm的陶瓷膜純化效果最好,綠原酸的保留率為85.93%,經(jīng)反滲透膜濃縮后,脫除了菊花秸稈水提液中74%的水分,使?jié)饪s液中綠原酸含量達(dá)到6.524mg/100mL。
　　利用噴霧干燥技術(shù)對(duì)濃縮液干燥,制取低純度綠原酸干粉。經(jīng)對(duì)干燥儀器進(jìn)風(fēng)溫度

4、,進(jìn)料流量和霧化器轉(zhuǎn)速三個(gè)主要因子的條件優(yōu)化,實(shí)驗(yàn)表明:進(jìn)風(fēng)溫度和出風(fēng)溫度分別為145℃和90℃,進(jìn)料流量控制在20mL/min左右、霧化器轉(zhuǎn)速為26kr/min的參數(shù)下,噴霧所得干粉質(zhì)量最佳。
　　利用優(yōu)化的工藝進(jìn)行中試生產(chǎn),投入1.05kg菊花秸稈原料,經(jīng)水酶法浸提、膜技術(shù)純化濃縮后,得到22L濃縮液,濃縮液又經(jīng)噴霧干燥最后得到89.92g干粉成品。結(jié)果表明每1kg原料大約可得到90g左右的干粉且中試實(shí)驗(yàn)所得干粉中綠原酸含量為

5、8.981%,高于實(shí)驗(yàn)小試所得的干粉綠原酸含量8.482%。
　　對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中菊花秸稈原料和各提取液及噴霧干燥所得干粉中綠原酸進(jìn)行定量檢測(cè),檢測(cè)方法為高效液相色譜法。確定了HPLC檢測(cè)條件為:AgilentTC-C18柱:4.6mm×250mm,5μm;流動(dòng)相:0.5%乙酸溶液+乙腈=9+1;流速:1.0mL/min;柱溫:35℃;檢測(cè)波長(zhǎng):325nm;進(jìn)樣量:10μL。得線性方程y=2.45E+04x-125E+05,相關(guān)系數(shù)r