一種低溫練漂助劑的分析【畢業(yè)論文】

1、<p>　　本科畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)）</p><p>　　論文題目：一種低溫練漂助劑的分析</p><p>　　所在學(xué)院 生物與環(huán)境學(xué)院 </p><p>　　專(zhuān)業(yè)班級(jí) 環(huán)境工程 </p><p>　　學(xué)生姓名 學(xué)號(hào) </p>

2、<p>　　指導(dǎo)教師 職稱(chēng) </p><p>　　完成日期 年 月 日</p><p><b>　　摘 要</b></p><p>　　本文采用幾種不同方法對(duì)紡織印染用的低溫練漂助劑進(jìn)行組分分離，并結(jié)合紅外光譜測(cè)定其分離的結(jié)構(gòu)組分。實(shí)驗(yàn)研究了中

3、性氧化鋁柱色譜法、離子交換柱分離對(duì)低溫練漂助劑分離效果，最后確定練漂助劑的組分。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：樣品主要由陰離子和非離子表面活性劑組成，其主要成分是有機(jī)硅占1.58%，異構(gòu)醇聚氧乙烯醚占21.40%，異構(gòu)醇醚（13C\5EO）占4.51%，異構(gòu)醇醚（13C\7EO）占12.62%，異構(gòu)醇醚（13C\10EO）占12.62%，十二烷基苯磺酸鈉占4.64%，瓜兒豆膠占21.01%，水占45.79%，含有一定量的TAED（四乙酰乙二胺）。<

4、;/p><p>　　關(guān)鍵詞：低溫練漂助劑；中性氧化鋁柱色譜法；離子交換柱；紅外光譜法</p><p><b>　　ABSTRACT</b></p><p>　　In this paper, several different methods to component separation, textile printing and dyeing w

5、ith low-temperature bleaching additives in combination with infrared spectroscopy to separate structural components.Experimental study of neutral alumina column chromatography,ion exchange column separation of separation

6、 of the effect of additives on the low-temperature bleaching, and finally to determine the components of bleaching additives.The experimental result shows that: the sample is mainly com</p><p>　　Key words:lo

7、w-temperature bleaching additives;neutral alumina column chromatography;ion exchange column;infrared spectroscopy</p><p><b>　　目 錄</b></p><p><b>　　1 前言5</b></p>&

8、lt;p><b>　　2 實(shí)驗(yàn)部分7</b></p><p>　　2.1 實(shí)驗(yàn)儀器7</p><p>　　2.2 實(shí)驗(yàn)試劑的配制7</p><p>　　2.3 樣品的初步實(shí)驗(yàn)8</p><p>　　2.3.1 含固量的測(cè)定8</p><p>　　2.3.2 pH值的測(cè)定8<

9、/p><p>　　2.3.3 表面活性劑的鑒定8</p><p>　　2.4 低溫練漂助劑樣品的分離9</p><p>　　2.4.1 中性氧化鋁柱分離9</p><p>　　2.5 離子交換柱分離10</p><p>　　2.6 紅外光譜儀鑒定11</p><p>　　3 結(jié)果分析與討論

10、11</p><p>　　3.1 初步實(shí)驗(yàn)11</p><p>　　3.1.1 含固量的測(cè)定11</p><p>　　3.1.2 pH值測(cè)定11</p><p>　　3.1.3 樣品表面活性劑極性鑒定11</p><p>　　3.2 樣品中各組分分離及結(jié)構(gòu)鑒定14</p><p>　

11、　3.2.1 樣品分離14</p><p>　　3.3 樣品分離后各組分定量19</p><p>　　3.3.1 樣品的各組分定量19</p><p><b>　　4 結(jié)論21</b></p><p><b>　　參考文獻(xiàn)21</b></p><p><b&g

12、t;　　致 謝23</b></p><p><b>　　1 前言</b></p><p>　　在能源日益緊缺、環(huán)境不斷惡化的形勢(shì)下，節(jié)能、環(huán)保、高效不僅是企業(yè)提高企業(yè)效益的需要，也是行業(yè)發(fā)展的需要，更是構(gòu)建和諧社會(huì)的需要。為此，如何使傳統(tǒng)的染整行業(yè)做到節(jié)能、環(huán)保、高效，是當(dāng)前科技工作者迫在眉睫的任務(wù)。棉織物在天然纖維中占有絕對(duì)地位，以其優(yōu)良的服用性能

13、，歷來(lái)受到人們喜愛(ài)。棉織物前處理是染整加工過(guò)程耗水、耗能最大、需用的化學(xué)藥品最多、污染最嚴(yán)重的環(huán)節(jié)。傳統(tǒng)的棉織物前處理工藝常常用雙氧水來(lái)漂白織物，但其工藝中的高溫條件使得加工過(guò)程能耗高、纖維損傷大。因而，開(kāi)發(fā)節(jié)能環(huán)保高效型助劑，進(jìn)行前處理工藝的革新，降低前處理能耗，勢(shì)在必行。</p><p>　　1.1 雙氧水漂白的分解原理及存在的問(wèn)題</p><p>　　雙氧水的分解是個(gè)自身氧化還原的反

14、應(yīng)，也叫歧化反應(yīng)。過(guò)氧化氫具有很強(qiáng)的還原性，同時(shí)具有很強(qiáng)的氧化性。過(guò)氧化氫的分解產(chǎn)物有HO2-、HO2-、HO.、OH-和O2以及新生態(tài)氧（O）[1]，關(guān)于過(guò)氧化氫漂白機(jī)理有三種觀點(diǎn)：一種是過(guò)去的理解，過(guò)氧化氫漂白是由于生成新生態(tài)氧，通過(guò)它的氧化作用來(lái)實(shí)現(xiàn)的，但是這一點(diǎn)不能體現(xiàn)漂白過(guò)程中的復(fù)雜性和多相性。第二種說(shuō)法則認(rèn)為，HO2-是漂白的有效成分，這一說(shuō)法的主要依據(jù)是過(guò)氧化氫的漂白速率隨溶液pH值的升高而加快，其漂白是由于HO2-可與色

15、素中的雙鍵發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生消色作用[2]。第三種說(shuō)法認(rèn)為，過(guò)氧化氫分解出的自由基與有色物質(zhì)作用而達(dá)到消色的目的，需要指出的是自由基雖有破壞色素并漂白的作用，但易損傷織物，尤其是HO.，特別是當(dāng)漂白液中有銅、鐵等重金屬離子存在的情況下，織物甚至?xí)a(chǎn)生破洞[3]。</p><p>　　過(guò)氧化氫不穩(wěn)定，容易分解，在有堿金屬離子尤其是過(guò)渡金屬離子存在的條件下會(huì)加速分解，導(dǎo)致過(guò)氧化氫漂白效率下降及織物的損傷?？椘愤^(guò)氧化氫漂白

16、一般都需要在接近沸點(diǎn)的高溫條件下進(jìn)行，且需要較高的 pH 條件，方有最佳效果，不僅能耗巨大，而且容易造成纖維的過(guò)度降解，低溫練漂的出現(xiàn)解決了雙氧水工藝帶來(lái)的弊端，能夠節(jié)省更多的能源，同時(shí)也更加環(huán)保。因此，研究高效催化活性的低溫練漂助劑，是具有很必要的現(xiàn)實(shí)意義。</p><p>　　1.2 低溫活化劑的現(xiàn)狀</p><p>　　從大量文獻(xiàn)資料中得知，目前所用低溫練漂助劑有TAED、NOBS、

17、大環(huán)配體、陽(yáng)離子型季錢(qián)鹽類(lèi)過(guò)氧化物活化劑等等，這些低溫練漂助劑相比較雙氧水氧化漂白作用有很大的改進(jìn)。利用低溫練漂助劑可以使工藝中耗水、耗能量大大減少，所得織物的白度更白，較雙氧水對(duì)織物纖維的損傷也更小，提高了整個(gè)工藝的效率，節(jié)約了能源。因此低溫練漂助劑逐漸取代雙氧水成為染整工藝中必備的試劑。</p><p>　　1.2.1 TAED</p><p>　　低溫活化劑TAED是一種優(yōu)秀的低溫練

18、漂助劑，通過(guò)活化過(guò)酸鹽，能夠極大地提高洗滌的漂白、潔凈能力[4]，因此優(yōu)先被應(yīng)用于氧系漂白洗滌產(chǎn)品中。同時(shí)TAED具有很強(qiáng)的活化性能，也被應(yīng)用于紡織及其他領(lǐng)域的漂白系列產(chǎn)品中，為相關(guān)的產(chǎn)業(yè)帶來(lái)了巨大的技術(shù)進(jìn)步。在漂白紡織品時(shí)，如果高純度TAED溶解性、漂白組分、使用條件及加料方式不合適[5]，在漂白階段的初期，會(huì)在溶液中產(chǎn)生沉淀。因此對(duì)高純度TAED產(chǎn)品的性能結(jié)構(gòu)進(jìn)行研究分析，可以為改良新型助漂劑、印染企業(yè)的應(yīng)用和助劑企業(yè)開(kāi)發(fā)提供很多有

19、意義的參考價(jià)值。</p><p>　　1.2.2 NOBS</p><p>　　NOBS是烷酰氧基類(lèi)化合物，作為一類(lèi)潛在的過(guò)酸,在雙氧水漂白過(guò)程中起著傳遞有效氧的特殊作用[6]。H2O2在堿性條件下，可分解生成 HOO-, HOO-能夠與活化劑NOBS發(fā)生親核取代反應(yīng),生成過(guò)壬酸。過(guò)壬酸屬疏水性活化劑，其氧化性比H2O2強(qiáng)，能在較溫和條件下進(jìn)行有效漂白。NOBS的疏水長(zhǎng)鏈結(jié)構(gòu)易被纖維吸附，

20、使得纖維表面的過(guò)壬酸濃度高于溶液，因此活化效率高，織物漂白白度好[7-9]。</p><p>　　1.2.3 陽(yáng)離子型季錢(qián)鹽類(lèi)過(guò)氧化物活化劑品種</p><p>　　美國(guó)美國(guó)北加州大學(xué)紡織學(xué)院和土耳其伊斯坦堡大學(xué)對(duì)陽(yáng)離子活化劑的合成和應(yīng)用進(jìn)行了研究[10-11]。在N一酞基己內(nèi)酞胺類(lèi)中，已經(jīng)開(kāi)發(fā)應(yīng)用的品種為： 6-(N，N，N-三甲基銨甲撐)己酞基己內(nèi)酞胺對(duì)甲苯磺酸(簡(jiǎn)稱(chēng)THCTS)和：N

21、-[4 (三己基銨甲撐)苯酞基]己內(nèi)酞胺氯化物(簡(jiǎn)稱(chēng)TBCC)。由于TBCC和THCTS是陽(yáng)離子型活化劑[12]，可以較好的吸附在纖維上，并且能夠在比較低的溫度下達(dá)到漂白活化的效果，比TAED要好。</p><p>　　1.2.4 大環(huán)配體</p><p>　　在80年代初期Gokel等人合成了一類(lèi)新型的大環(huán)聚醚[13]，被稱(chēng)之為索醚。該類(lèi)化合物具有較好的配位性能、相轉(zhuǎn)移催化性能和液膜遷移

22、性能。由于其氮原子上功能化大環(huán)羧酸酯具有索醚的共性[14]，且具有廣泛的化學(xué)反應(yīng)活性，常常被作為反應(yīng)中間體，用來(lái)制備一些具有特殊性能的化合物[15]，因而受到人們的關(guān)注[16]。配體N和L都能夠易溶于醇、氯仿，也可以溶于丙酮,且不溶于水，能夠穩(wěn)定的存在于空氣中，可用五氧化二磷進(jìn)行真空干燥。</p><p>　　1.3 本課題的研究意義</p><p>　　鑒于染整行業(yè)節(jié)能、環(huán)保清潔生產(chǎn)的需

23、要，積極開(kāi)發(fā)、尋找一種低溫練漂促進(jìn)劑產(chǎn)品是非常有必要的。本實(shí)驗(yàn)對(duì)某國(guó)內(nèi)助劑公司提供的低溫練漂助劑進(jìn)行分析。通過(guò)對(duì)練漂助劑用中性氧化鋁柱色譜法和硅膠柱色譜法分離，然后對(duì)分離后得到的各組分采用紅外光譜儀進(jìn)行結(jié)構(gòu)定性，最后定量練漂助劑中各組分物質(zhì)的含量。</p><p><b>　　2 實(shí)驗(yàn)部分</b></p><p><b>　　2.1 實(shí)驗(yàn)儀器</b&g

24、t;</p><p>　　實(shí)驗(yàn)所用的儀器與試劑分別如表1和表2所示。</p><p><b>　　表1 實(shí)驗(yàn)儀器</b></p><p><b>　　表2 實(shí)驗(yàn)試劑</b></p><p>　　2.2 實(shí)驗(yàn)試劑的配制</p><p>　　亞甲基藍(lán)溶液的配制：將1mL濃硫酸

25、溶于水，0.01g亞甲基藍(lán)，13g硫酸鈉溶于水，最后定容至250mL容量瓶，得0.04g/L的亞甲基藍(lán)溶液。</p><p>　　硫氰酸鈷銨的配制：將17.4g硫氰酸銨，2.8g氯化鈷溶于水，定容至100ml容量瓶中，得16g/L的硫氰酸鈷銨溶液。</p><p>　　2.3 樣品的初步實(shí)驗(yàn)</p><p>　　實(shí)驗(yàn)樣品：TF-179，某國(guó)內(nèi)助劑公司提供的低溫練漂助

26、劑產(chǎn)品，呈淺綠色黏稠膏狀物。</p><p>　　2.3.1 含固量的測(cè)定</p><p>　　用電子天平準(zhǔn)確稱(chēng)取約5g樣品于燒杯中，置于烘箱中，在105℃的條件下，烘燥三小時(shí)，取出稱(chēng)重，計(jì)算得出數(shù)據(jù)。</p><p>　　樣品含固量為：樣品的含固量＝(烘干后質(zhì)量/樣品原重量)×100％</p><p>　　2.3.2 pH值的測(cè)定

27、</p><p>　　取樣品，配置百分之一的溶液，用精密pH試紙測(cè)定其pH值。</p><p>　　2.3.3 表面活性劑的鑒定</p><p>　　綜合應(yīng)用亞甲藍(lán)-氯仿法、硫氰酸鈷銨法、氯化汞法來(lái)確定精練劑樣品的表面活性劑的離子性。</p><p>　?。?）亞甲藍(lán)-氯仿實(shí)驗(yàn)</p><p>　　量取5mL1％樣品水

28、溶液于25mL具塞試管中，加入10mL亞甲藍(lán)溶液和5mL氯仿，充分振搖數(shù)秒鐘后靜置，觀察水層和氯仿層的顏色[17]。</p><p>　　如果水層顏色較深，則表明存在陽(yáng)離子表面活性劑；如果氯仿層顏色較深，而水層幾乎無(wú)色，表明存在陰離子表面活性劑；如果兩層仍或多或少有相同顏色，或下層變成乳白色或極淡的顏色，表明存在非離子表面活性劑[17]。</p><p><b>　?。?）硫氰酸

29、鈷銨法</b></p><p>　　量取5mL1％樣品水溶液于25mL具塞試管中，加入5ml硫氰酸鈷銨，振搖使其充分混合，放置2小時(shí)后，觀察溶液顏色。</p><p>　　溶液出現(xiàn)藍(lán)色的話(huà)，表明存在非離子表面活性劑。紅紫至紫色表明表面活性劑為陰性。若生成藍(lán)色沉淀和紅紫色溶液，表明存在陽(yáng)離子表面活性劑[18]。</p><p><b>　?。?）

30、氯化汞法</b></p><p>　　量取5mL1％樣品水溶液于25mL具塞試管中，加入幾滴氯化汞溶液，充分振搖數(shù)秒鐘后靜置，觀察溶液顏色。</p><p>　　氯化汞法可用于聚氧乙烯型非離子表面活性劑的鑒定：若出現(xiàn)沉淀或者渾濁，則表明有非離子表面活性劑[19]。</p><p>　　2.4 低溫練漂助劑樣品的分離</p><p>

31、;　　低溫練漂助劑劑樣品分離流程如圖1所示。</p><p>　　圖1 樣品分離流程圖</p><p>　　2.4.1 中性氧化鋁柱分離</p><p>　　本實(shí)驗(yàn)中樣品含有多種陰離子表面活性劑和各種非離子表面活性劑。其特點(diǎn)是組分多，性質(zhì)相近，一次性大容量地徹底分離比較困難，所以采用性氧化鋁（100-200目）為吸附劑，一次可分離多種組分。用極性不同的溶劑作梯度洗脫

32、。一般按溶劑的極性由小到大順序加入，常用的有機(jī)溶劑按極性由小到大的順序排列如下：正己烷<石油醚<環(huán)己烷<四氯化碳<苯<甲苯<氯仿<乙醚<乙酸乙醋<丙酮<乙醇<甲醇<水<乙酸<甲酸[20]。</p><p>　　具體操作步驟：稱(chēng)取20g中性氧化鋁（100-200目）和1.5g樣品于燒杯中，充分?jǐn)嚢?，使其混合均勻一，然后放?20℃烘

33、箱里烘3h(活化)。烘干后將此混合物一并填入層析柱中(層析柱底部填入一層脫脂棉)，裝好的柱子上面覆蓋一層濾紙或脫脂棉，以保持氧化鋁頂部平整，使其不受流入溶劑的影響；氧化鋁上面要保持2-3cm高的溶劑，勿使氧化鋁露出液面，然后用下列溶劑洗脫：石油醚、苯、氯仿、丙酮、無(wú)水乙醇、水，并用等分連續(xù)法收集洗脫液，每20mL作為一個(gè)級(jí)分進(jìn)行收集，將得到的樣品揮發(fā)、烘干、稱(chēng)重。</p><p>　　2.5 離子交換柱分離<

34、;/p><p>　　離子交換色譜可以用于分離離子型表面活性劑和非離子塑表面活性劑（包括非離子性物質(zhì)）。離子交換樹(shù)脂中具有能離解的酸性或堿性基因，能與溶液中其他的陽(yáng)離子或陰離子起交換作用。通過(guò)交換把一些能離解的酸性或堿性組分留在樹(shù)脂上，而與非離子性物質(zhì)分開(kāi)。被留在樹(shù)脂上的物質(zhì)，可選用適當(dāng)洗脫劑洗脫下來(lái)，流程圖[23]如圖2如下：</p><p>　　圖2 離子交換柱分離圖</p>

35、<p><b>　　分離步驟如下：</b></p><p>　?。?）裝柱：將層柱洗凈、烘干，在層析柱底部填入玻璃棉或脫脂棉。分別將浸泡過(guò)的強(qiáng)酸性樹(shù)脂和強(qiáng)堿性樹(shù)脂裝入層析柱中達(dá)310mm高。層析柱中不應(yīng)留有氣泡，上部留0.5-lcm水層。最后讓2倍樹(shù)脂量的95％乙醇通過(guò)，頂替樹(shù)脂柱中的水，并將兩樹(shù)脂柱串聯(lián)，強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱在上。</p><p>　?。?/p>

36、2）分離操作：稱(chēng)取1.5g左右的樣品，溶于10mL95％乙醇中，加入串聯(lián)的層折柱中，扣開(kāi)層析柱下部的旋塞，調(diào)節(jié)流速為2mL/min。當(dāng)樣品溶液將全部流進(jìn)交換柱時(shí)，加入20-25mL95%乙醇。沖洗樹(shù)脂柱。用改進(jìn)的硫氰酸鉆銨試劑檢驗(yàn)流出液，至流出液不呈藍(lán)色為止，表示聚氧乙烯系非離子表面活性劑已全部沖洗完畢?；厥帐占褐幸掖?，烘干、稱(chēng)重，得樣品中的非離子表面活性劑[24]。</p><p>　　2.6 紅外光譜儀鑒定

37、</p><p>　　對(duì)經(jīng)索氏萃取、柱分離后的樣品均用紅外光譜儀進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定。如果樣品是固體粉末狀物質(zhì)，則使用壓片法制成透明薄片后定性。操作步驟是：稱(chēng)量0.1g溴化鉀和0.0005g樣品，置于瑪瑙研缽中，充分研磨，將研磨好的樣品倒進(jìn)鋼制模具中制成薄片，然后放在鎖氏樣品架內(nèi)，插入樣品池，進(jìn)行紅外掃描[24]。儀器掃描條件：在分辨率4cm-1，掃描16次，掃描范圍4000-400cm-1的條件下進(jìn)行紅外圖譜的測(cè)定[2

38、5]。</p><p>　　如果樣品是液體物質(zhì)，則使用涂片法。操作步驟是：用刮刀取適量的樣品均勻涂于薄片上，放在在鎖氏樣品架內(nèi)，插入樣品池，進(jìn)行掃描。儀器掃描條件同上。</p><p>　　對(duì)低溫練漂助劑原樣中油狀物、白色顆粒狀物及分離后的各組分分別進(jìn)行紅外結(jié)構(gòu)鑒定。</p><p><b>　　3 結(jié)果分析與討論</b></p>

39、<p><b>　　3.1 初步實(shí)驗(yàn)</b></p><p>　　3.1.1 含固量的測(cè)定</p><p>　　實(shí)驗(yàn)測(cè)得樣品的含固量為54.21%，通常精練劑中不含有機(jī)溶劑，所以揮發(fā)的掉的應(yīng)該是水分，這表明樣品含水量為45.79%。</p><p>　　3.1.2 pH值測(cè)定</p><p>　　測(cè)得樣品的p

40、H值為6.6，說(shuō)明樣品為弱酸性的。 </p><p>　　3.1.3 樣品表面活性劑極性鑒定</p><p>　　原樣的表面活性劑的化學(xué)定性如表3所示</p><p>　　表3 原樣的表面活性劑鑒定</p><p>　　由上述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象可知，樣品TF-179氯仿層變?yōu)闇\藍(lán)色，水層也為淺藍(lán)色，說(shuō)明該樣品中含有陰離子和非離子的物質(zhì)；氯化汞溶液與聚

41、氨烯醚型非離子表面活性劑接觸會(huì)出現(xiàn)乳白色沉淀，所以該樣品中含有聚氨烯醚型非離子表面活性劑，硫氰酸鈷氨為藍(lán)紫色也說(shuō)明樣品含有非離子表面活性劑。綜上所述，樣品TF-179含有陰離子和非離子型表面活性劑。</p><p>　　3.1.4 原樣紅外光譜定性</p><p>　　（1）原樣烘干后取液狀物涂片得紅外光譜圖如圖3所示。</p><p>　　圖3 樣品A原樣紅外光譜

42、圖</p><p>　　圖3中：3449cm-1為羥基的吸收峰，2954cm-1、2925cm-1、2885cm-1為C-H鍵的吸收峰，1154cm-1為典型的POE(乙氧基)結(jié)構(gòu)的吸收峰，說(shuō)明該物質(zhì)主體是以含有POE結(jié)構(gòu)的非離子表面活性劑為主所組成的各種物質(zhì)的復(fù)配物，具體組分有待進(jìn)一步分離確定。</p><p>　?。?）樣品白色不溶物紅外定性</p><p>　

43、　樣品中發(fā)現(xiàn)有白色顆粒狀物，用鑷子取出，少量水洗滌，發(fā)覺(jué)不溶于水，烘干后進(jìn)行紅外光譜壓片的譜圖如下：</p><p>　　圖4 樣品水不溶解物質(zhì)的紅外譜圖</p><p>　　圖5 TAED的紅外譜圖</p><p>　　由譜圖4可以看出，樣品水不溶物質(zhì)強(qiáng)的譜帶出現(xiàn)在在1707cm-1，1678cm-1，這兩個(gè)峰最大可能是CO-NH-CO基團(tuán)中的羰基吸收峰，這有別于

44、蛋白質(zhì)等結(jié)構(gòu)中基團(tuán)的酰胺I譜帶。將譜圖4與圖5進(jìn)行比較時(shí)，可以發(fā)現(xiàn)兩幅譜圖幾乎顯示的特征峰是一樣的，所以可以確定兩幅譜圖顯示的為同一種物質(zhì)TAED。TAED即四乙酰乙二胺，是一種過(guò)氧化物的活化劑，能有效降低雙氧水的漂白的溫度，可是其漂白溫度降低到60-70度，該物質(zhì)應(yīng)是該低溫助劑的降低溫度的活性組分，但其水溶性不好，為使其更好地分散在產(chǎn)品中，需將該低溫練漂助劑制成膏狀物。</p><p>　　3.2 樣品中各組分

45、分離及結(jié)構(gòu)鑒定</p><p>　　3.2.1 樣品分離</p><p>　?。?）樣品與一定量中性氧化鋁混合活化后，進(jìn)行分離。洗脫劑的用量如表4所示。</p><p>　　表4 洗脫劑的選擇與用量</p><p>　?。?）樣品分離后各組分質(zhì)量及其質(zhì)量變化曲線(xiàn)。</p><p>　　樣品分離后的各組分質(zhì)量如表5所示

46、。</p><p>　　表5 樣品各組分質(zhì)量</p><p>　　樣品分離后的各組分質(zhì)量變化曲線(xiàn)如圖6所示。</p><p>　　圖6 TF-179分離后各組分質(zhì)量變化曲線(xiàn)</p><p>　?。?）樣品各組分紅外光譜分析</p><p>　　苯洗脫物的紅外譜圖如圖7所示(即3號(hào)樣)。</p><

47、p>　　圖7 苯洗脫物的紅外譜圖</p><p>　　這是典型的有機(jī)硅的紅外吸收譜圖，1258cm-1、756cm-1是硅烷的變形振動(dòng)吸收峰，1050cm-1為硅氧伸縮振動(dòng)吸收峰?？紤]到練漂助劑的化學(xué)配方組成，這個(gè)物質(zhì)可能是為了降低助劑的泡沫性而添加有機(jī)硅消泡劑組分。氯仿洗脫物的紅外譜圖如圖8所示(即6號(hào)樣)。</p><p>　　圖8 氯仿洗脫物的紅外譜圖</p>&

48、lt;p>　　上圖8為典型的異構(gòu)醇醚的紅外光譜圖，1114cm-1附近出現(xiàn)的是飽和醚結(jié)構(gòu)的C-O鍵的吸收峰，結(jié)合圖中3399cm-1位置的羥基峰，3000cm-1-2800cm-1區(qū)域的C-H鍵吸收峰、1400cm-1-1200cm-1區(qū)域的一系列O-H鍵的吸收峰，基本可以判定該物質(zhì)為異構(gòu)醇聚氧乙烯醚，其碳鏈的長(zhǎng)度及其上接枝的EO數(shù)需要另行判定，但目前市面上異構(gòu)醇醚類(lèi)的表面活性劑適用于前處理助劑配方中有一定要求，如滲透性和乳化性等

49、，故該類(lèi)物質(zhì)在精練劑中使用一般為13個(gè)碳的異構(gòu)醇，其EO數(shù)為3-10不等。</p><p>　　氯仿、丙酮及離子交換樹(shù)脂分離后產(chǎn)物的紅外對(duì)比譜圖如圖9所示(即5，6，8號(hào)樣)。</p><p>　　圖9 氯仿、丙酮及離子交換樹(shù)脂分離后產(chǎn)物的紅外對(duì)比譜圖</p><p>　　上圖9為各種不同溶劑洗脫及過(guò)陰、陽(yáng)離子雙柱后洗脫物的對(duì)比紅外譜圖，黑色代表氯仿的洗脫物，黃色表

50、示氯仿洗脫物（后），藍(lán)色表示氯仿加丙酮的洗脫物，綠色代表TF-179過(guò)雙柱無(wú)色透明液體的洗脫物。由圖中可知：四種物質(zhì)均為異構(gòu)醇聚氧乙烯醚，區(qū)別在于表征C-H基團(tuán)的2951cm-1處峰與表征醚鍵的1114cm-1處的醚峰相對(duì)強(qiáng)度變化，溶劑從氯仿的洗脫物到氯仿洗脫物（后）到氯仿加丙酮的洗脫物其極性變大，其結(jié)構(gòu)中所接枝的乙氧基比例變大也了，即異構(gòu)醇聚氧乙烯醚結(jié)構(gòu)中EO數(shù)目增加了。當(dāng)異構(gòu)醇醚中EO數(shù)目變大時(shí)，相對(duì)說(shuō)來(lái)，其分子的極性更強(qiáng)，從氯仿到

51、丙酮，溶劑的極性依次變強(qiáng)，洗脫出的物質(zhì)極性也變強(qiáng)，這可以解釋不同EO數(shù)異構(gòu)醇醚所以先后流出的原因，而該系列異構(gòu)醇醚同系物漸次被分離。過(guò)雙柱的譜圖與氯仿加丙酮的洗脫物的譜圖基本一致，說(shuō)明在上述各種異構(gòu)醇醚中氯仿加丙酮的洗脫物是主體組分，這同樣也可由柱分離實(shí)驗(yàn)得到證明。</p><p>　　一般異構(gòu)醇的EO數(shù)為3、5、7、10，經(jīng)與薩德勒標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)比后可知，氯仿洗脫物為5個(gè)EO數(shù)的13碳的異構(gòu)醇醚，氯仿洗脫物（后）為

52、7個(gè)EO數(shù)的13碳的異構(gòu)醇醚，氯仿加丙酮的洗脫物為10個(gè)EO數(shù)的13碳的異構(gòu)醇醚。</p><p>　　丙酮洗脫物和丙酮加乙醇洗脫物的對(duì)比紅外光譜圖如圖10所示(即8，9號(hào)樣)。</p><p>　　圖10 丙酮洗脫物和丙酮加乙醇洗脫物對(duì)比的紅外光譜圖</p><p>　　上圖10中可見(jiàn)：丙酮洗脫物中仍有異構(gòu)醇醚的組分，1111.2cm-1處峰強(qiáng)，但已經(jīng)出現(xiàn)磺酸基團(tuán)

53、的峰了，說(shuō)明丙酮洗脫物中即有異構(gòu)醇醚，也有十二烷基苯磺酸鈉。</p><p>　　丙酮加乙醇洗脫物的紅外譜圖如圖11所示(即10號(hào)樣)。</p><p>　　圖11 乙醇洗脫物的紅外譜圖</p><p>　　這是普通的十二烷基苯磺酸鈉紅外譜圖，1201cm-1為磺酸基團(tuán)的典型吸收峰，屬陰離子表面活性劑，具有有去污、乳化和優(yōu)異的發(fā)泡力，與非離子的異構(gòu)醇醚共用可增加精練

54、劑的使用效果，達(dá)到復(fù)配增效作用。</p><p>　　乙醇加水洗脫物和水洗脫物的紅外譜圖如圖12所示(即11，12號(hào)樣)。</p><p>　　圖12 乙醇加水和水洗脫物對(duì)比的紅外譜圖</p><p>　　從上圖12中可見(jiàn)：乙醇加水洗脫物和水洗脫物的紅外譜圖基本一致，說(shuō)明兩者是同一組分，這是一種典型的多糖的紅外譜圖。3362cm-1處的吸收峰是-OH的伸縮振動(dòng)吸收峰

55、，2929cm-1處的吸收峰是C-H的伸縮振動(dòng)吸收峰，1412cm-1處的吸收峰為=CH2的變形吸收峰。在1363cm-1處則是C-H彎曲振動(dòng)吸收峰。1030cm-1處的吸收峰是環(huán)上碳-氧(C-O)吸收峰。而在1100cm-1附近的吸收峰則是醇羥基的變角振動(dòng)吸收峰。在846cm-1處存在α型糖苷鍵的特征吸收峰，說(shuō)明該物質(zhì)為多糖類(lèi)物質(zhì)。對(duì)比薩得勒標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖可知，該物質(zhì)為瓜兒豆膠。瓜兒豆膠主要成分是分子量為5萬(wàn)-80萬(wàn)的配糖鍵結(jié)合的半乳

56、甘露聚糖、即由半乳糖和甘露糖（1:2）組成的高分子量水解膠體多糖類(lèi)，白色至淡黃褐色粉末。能分散在熱或冷水中形成粘稠液，1%水溶液粘度約為4-5Pa·s，為天然膠中粘度最高者，具有良好的增稠作用。該助劑產(chǎn)品中使用可能是為了解決TAED的水不溶性問(wèn)題，將產(chǎn)品增稠后制成膏狀物，這樣TAED就能更好地分布的產(chǎn)品中。</p><p>　　3.3 樣品分離后各組分定量</p><p>　　3

57、.3.1 樣品的各組分定量</p><p>　　過(guò)陰陽(yáng)離子雙柱后得到非離子表面活性劑的量為：0.3210克，因樣品中所有非離子組分均為異構(gòu)醇醚，故異構(gòu)醇聚氧乙烯醚總量為21.40，其包含了異構(gòu)醇醚（13C\5EO）、異構(gòu)醇醚（13C\7EO）和異構(gòu)醇醚（13C\10EO）。因丙酮洗脫物中含有異構(gòu)醇醚（13C\10EO）和十二烷基苯磺酸鈉，故計(jì)算具體不同EO數(shù)異構(gòu)醇醚的含量時(shí)應(yīng)區(qū)分對(duì)待。</p>&l

58、t;p>　　樣品經(jīng)中性氧化鋁柱分離后的各組分質(zhì)量及及對(duì)應(yīng)的成分如表6所示</p><p>　　表6 樣品各組分定量</p><p>　　表7 樣品分離后各組分定量</p><p>　　通過(guò)紅外光譜定性分析可知樣品的組成成分為有機(jī)硅占1.58%，異構(gòu)醇聚氧乙烯醚占21.40%，異構(gòu)醇醚（13C\5EO）占4.51%，異構(gòu)醇醚（13C\7EO）占12.62%，

59、異構(gòu)醇醚（13C\10EO）占12.62%，十二烷基苯磺酸鈉占4.64%，瓜兒豆膠占21.01%，水占45.79%，另有一定量的TAED。</p><p><b>　　4 結(jié)論</b></p><p>　?。?）通過(guò)分析表明，該低溫練漂助劑主要成分為：有機(jī)硅占1.58%，異構(gòu)醇聚氧乙烯醚占21.40%，異構(gòu)醇醚（13C\5EO）占4.51%，異構(gòu)醇醚（13C\7EO）

60、占12.62%，異構(gòu)醇醚（13C\10EO）占12.62%，十二烷基苯磺酸鈉占4.64%，瓜兒豆膠占21.01%，水占45.79%，另有一定量的TAED。</p><p>　?。?）由上述實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得知：該低溫練漂助劑主要由精練劑、增稠劑和低溫練漂促進(jìn)劑組成?！∮袡C(jī)硅、異構(gòu)醇醚、十二烷基苯磺酸鈉均為精練劑的必要組分，故該低溫練漂助劑實(shí)際上取代了織物前處理中精練劑的作用，　TAED是目前具有較高性?xún)r(jià)比的低溫促進(jìn)劑，可

61、在60攝氏度使雙氧水有效分解，從而降低了織物漂白的溫度，有利于節(jié)能降耗。增稠劑則解決了精煉劑和TAED不共溶的問(wèn)題。</p><p>　?。?）本實(shí)驗(yàn)的分析結(jié)果提供一種低溫練漂助劑產(chǎn)品開(kāi)發(fā)的思路，對(duì)此類(lèi)產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)具有一定的借鑒意義。</p><p><b>　　參考文獻(xiàn)</b></p><p>　　[1] 李靜研.水溶性希夫堿配合物的合成及其催

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72、<b>　　致 謝</b></p><p>　　本文是在我的導(dǎo)師的悉心指導(dǎo)下完成的。在課題研究和論文撰寫(xiě)的整個(gè)過(guò)程中，陳老師給予了細(xì)心的指導(dǎo)和不懈的支持。陳老師的淵博學(xué)識(shí)，嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)態(tài)度，孜孜不倦的進(jìn)取精神以及誨人不倦的高尚師德都深深影響著我，使我受益良多，這對(duì)我以后的工作和生活也有了很大的幫助。本文從選題到完成，都傾注了陳老師大量的心血，學(xué)生的每一點(diǎn)進(jìn)步都是在陳老師的耐心教導(dǎo)下取得的。

73、在此，謹(jǐn)向陳老師表示衷心的感謝！</p><p>　　感謝在大學(xué)四年里所有教育過(guò)我的老師們，感謝他們四年來(lái)對(duì)我的教導(dǎo)、關(guān)心和支持，讓我學(xué)到了很多生活的道理。在此對(duì)他們給予我的諸多幫助表示由衷的感謝！另外，我要感謝一直關(guān)心我、支持我的親人和朋友，是你們給了我堅(jiān)持不解的勇氣和克服困難的信心。謹(jǐn)以此文對(duì)關(guān)心和幫助我的人們表示衷心的感謝！</p><p>　　最后，再次向所有關(guān)心和幫助過(guò)我的領(lǐng)導(dǎo)、