中藥學(xué)畢業(yè)論文(含文獻(xiàn)綜述)gc法同時(shí)測定痤瘡散中3種成分的含量

1、<p><b>　　本科畢業(yè)論文</b></p><p><b>　　（20 屆）</b></p><p>　　GC法同時(shí)測定痤瘡散中3種成分的含量</p><p>　　所在學(xué)院 </p><p>　　專業(yè)班級 中藥學(xué)(中藥分析與

2、鑒定方向) </p><p>　　學(xué)生姓名 學(xué)號 </p><p>　　指導(dǎo)教師 職稱 </p><p>　　完成日期 年 月 </p><p><b>　　誠 信 聲 明</b><

3、;/p><p>　　我聲明，所呈交的畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)）是本人在老師指導(dǎo)下進(jìn)行的研究工作及取得的研究成果。據(jù)我查證，除了文中特別加以標(biāo)注和致謝的地方外，論文（設(shè)計(jì)）中不包含其他人已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的研究成果，也不包含為獲得其他教育機(jī)構(gòu)的學(xué)位或證書而使用過的材料。我承諾，論文（設(shè)計(jì)）中的所有內(nèi)容均真實(shí)、可信。</p><p>　　畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)）作者（簽名）： </p&

4、gt;<p>　　年 月 日</p><p><b>　　目 錄</b></p><p><b>　　摘要I~II</b></p><p><b>　　1 前言3</b></p><p><b>　　2 材料與儀器5</b&

5、gt;</p><p><b>　　2.1 儀器5</b></p><p>　　2.2 藥品與試劑5</p><p><b>　　3 方法與結(jié)果5</b></p><p>　　3.1 溶液的制備5</p><p>　　3.2 色譜條件6</p><

6、;p>　　3.3 專屬性試驗(yàn)6</p><p>　　3.4 線性關(guān)系考察9</p><p>　　3.5 色譜柱考察11</p><p>　　3.6重復(fù)性試驗(yàn)13</p><p>　　3.7 穩(wěn)定性考察15</p><p>　　3.8 加樣回收率試驗(yàn)15</p><p>　　3.

7、9 樣品含量測定17</p><p><b>　　4 討論17</b></p><p><b>　　參考文獻(xiàn)20</b></p><p><b>　　綜述22</b></p><p><b>　　致謝31</b></p><p

8、><b>　　附錄32</b></p><p>　　GC法同時(shí)測定痤瘡散中3種成分的含量</p><p>　　摘要：目的 建立毛細(xì)管氣相色譜法同時(shí)測定痤瘡散中百秋李醇、薄荷腦和冰片的含量。方法 采用氣相色譜法，DB-FFAP（30m×0.32mm×0.25um)毛細(xì)管色譜柱分離測定，F(xiàn)ID檢測器。進(jìn)樣口溫度為250℃，檢測器溫度為280℃，

9、載氣為氮?dú)?，流?.24 mL·min-1。色譜柱采用程序升溫，初始溫度100℃，保持5min，再以5℃·min-1的升溫速率升至250℃。分流比10:1，進(jìn)樣量1μL，以水楊酸甲酯為內(nèi)標(biāo)進(jìn)行定量。結(jié)果 百秋李醇、薄荷腦、冰片（龍腦和異龍腦）在同一色譜條件下獲得分離，均在測定范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，加樣回收率分別為102.03%、103.15%、100.10%，RSD分別為0.73%、0.52%、2.66%（n=6）

10、，均符合要求。結(jié)論 該法簡便、準(zhǔn)確、靈敏度高，重現(xiàn)性好，適用于痤瘡散的質(zhì)量控制。</p><p>　　關(guān)鍵詞：氣相色譜法；痤瘡散；百秋李醇；薄荷腦；冰片；含量測定</p><p>　　Simultaneous Determination of the Content of 3 Components in CuoChuang powder by GC</p><p>

11、　　Abstract：Objective To establish a method for the content determination of patchouli alcohol，method and synthetic borneol in CuoChuang powder. Methods GC was applied to quantitative analysis. FID as detector and nitrog

12、en as carrier gas， the experimented column was DB-FFAP(30m×0.32mm×0.25um)polar capillary column with split injection at the flow rate of 1.24 mL·min-1. The injector temperature was 250℃ and detector temper

13、ature was 280℃. Using temperature programmed，initial temperature was 100℃，and</p><p>　　Keywords：GC，CuoChuang powder，Patchouli alcohol，method，synthetic borneol，Intermediate testing</p><p><b&g

14、t;　　1 前言</b></p><p>　　氣相色譜（gas chromatography，GC）是二十世紀(jì)五十年代出現(xiàn)的一項(xiàng)重大科學(xué)技術(shù)成就。這是一種新的分離、分析技術(shù)，它在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國防、建設(shè)、科學(xué)研究中都得到了廣應(yīng)用。</p><p>　　GC色譜的發(fā)展與下面兩個(gè)方面的發(fā)展是密不可分的。一是氣相色譜分離技術(shù)的發(fā)展，二是其他學(xué)科和技術(shù)的發(fā)展。</p>&l

15、t;p>　　氣相色譜法具有以下幾個(gè)突出的優(yōu)點(diǎn)：</p><p>　?。?） 應(yīng)用范圍廣，能分析氣體、液體和固體。</p><p>　?。?） 靈敏度高，可測的痕量物質(zhì)，可進(jìn)行mg級的定量分析，進(jìn)樣量可在1mg以下。</p><p>　　（3） 分析速度快，僅用幾分鐘至幾十分鐘就可完成一次分析，操作簡單。</p><p>　?。?） 選擇

16、性高，可分離性能相近物質(zhì)和多組分混合物。</p><p>　　另外，還有操作稍有失誤不會(huì)損傷儀器、試樣分析費(fèi)用低等特點(diǎn)。所以，氣相色譜法在環(huán)境監(jiān)測中得到廣泛的應(yīng)用。</p><p>　　痤瘡散為深圳市中醫(yī)院的醫(yī)院制劑，標(biāo)準(zhǔn)號：粵ZB20111564（Z）。痤瘡散屬于中藥復(fù)方制劑，處方包括白芷、防風(fēng)、廣藿香、大黃、冰片、薄荷、密陀僧、硫磺、黃連等9味中藥。</p><p&

17、gt;　　其中廣藿香為唇形科刺蕊草屬植物廣藿香Pogostemoncabl in(Blanco)Benth. 的干燥地上部分。原產(chǎn)于菲律賓，現(xiàn)分布于廣東海南、廣西、臺灣、云南等省區(qū)，均為栽培。為芳香化濕中藥，功能主治：芳香化濕；和胃止嘔；祛暑解表。主濕阻中焦之脘腹痞閔；食欲不振；嘔吐；泄瀉；外感暑濕之寒熱頭痛；濕溫初起的發(fā)熱身困；胸閔惡心；鼻淵；手足癬。揮發(fā)油為廣藿香的主要活性成分，關(guān)于其化學(xué)成分的報(bào)道很多，其主要成分有百秋李醇、廣藿香

18、酮、丁香烯、廣藿香烯、愈創(chuàng)木烯等[1]。</p><p>　　薄荷為唇形科薄荷屬植物薄荷Mentha haplocalyx Briq. 的干燥全草。是中華常用中藥之一。它是辛涼性發(fā)汗解熱藥，治流行性感冒、頭疼、目赤、身熱、咽喉、牙床腫痛等癥狀。外用可治神經(jīng)痛、皮膚瘙癢、皮疹和濕疹等。薄荷腦（Menthol）又稱薄荷冰是一種化學(xué)藥劑，薄荷腦系由薄荷的葉和莖中所提取，白色晶體，分子式C10H20，為薄荷和歐薄荷精油中

19、的主要成分，是從薄荷油中提取的一種飽和的環(huán)狀醇。薄荷腦能刺激人們皮膚或黏膜產(chǎn)生清涼感以減輕不適之痛。對深部血管也可以引起收縮而產(chǎn)生治療作用。目前在中藥成方制劑中應(yīng)用較廣，常入散劑、片劑、丸劑、膠囊劑和橡膠膏軟膠囊劑等。因此，為保證產(chǎn)品質(zhì)量，有必要對中藥成方制劑中薄荷腦含量進(jìn)行質(zhì)量控制，建立準(zhǔn)確、可靠的檢驗(yàn)方法。薄荷腦的測定方法，目前較多使用分光光度計(jì)、旋光法和氣相色譜法等[2-5]。</p><p>　　冰片為龍

20、腦香科植物龍腦香Dryobalanops aromatica Gaerth.f. 樹脂的加工品，分為天然冰片和合成冰片，主要成分為龍腦、異龍腦和樟腦等[6] 。是常用中藥，歷史悠久，具有開竅醒神、清熱止痛等功效，用于熱病神昏，痙厥，中風(fēng)痰厥，氣郁暴厥，中惡昏迷，目赤，口瘡，咽喉腫痛，耳道流膿。不少名貴中成藥都將其作為主要組成藥物之一，因其具有揮發(fā)性、易升華，含量易受生產(chǎn)條件、包裝、運(yùn)輸、貯存條件的影響，很多含有冰片的中成藥都未對此制定明

21、確的質(zhì)量檢測方法和標(biāo)準(zhǔn)。</p><p>　　痤瘡散的原標(biāo)準(zhǔn)僅收載了黃連、大黃、防風(fēng)顯微鑒別，未收載對廣藿香、薄荷、冰片等藥味進(jìn)行質(zhì)量控制的檢測方法。目前，其他制劑中采用GC法測定百秋李醇、薄荷腦和冰片的含量已有文獻(xiàn)報(bào)道。本試驗(yàn)用毛細(xì)管氣相色譜（GC）法測定痤瘡散中3種成分的含量，能有較好的分離度和較高的理論塔板數(shù)。本方法操作簡單、快速，結(jié)果準(zhǔn)確，可用于痤瘡散的質(zhì)量控制 [7]。</p><p

22、>　　原藥材在制成飲片、儲存及制備工藝（提取、混合）過程中不可避免存在損失，油?；旌系木鶆虺潭纫泊嬖诓顒e，揮發(fā)油含量過低能否達(dá)到理論臨床效果值得思考，中成藥在我國臨床用藥占據(jù)重要地位，成分復(fù)雜，有效成分不明確 [8-9] 。</p><p>　　中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證的目的是證明采用的方法是否適合于相應(yīng)檢測要求。在建立中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，分析方需經(jīng)驗(yàn)證；在處方、工藝等變更或改變原分析方法時(shí)，也需對分析方法進(jìn)行

23、驗(yàn)證。方法驗(yàn)證過程和結(jié)果均應(yīng)記載在藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草說明或修訂說明中。 </p><p>　　需驗(yàn)證的分析項(xiàng)目有：鑒別試驗(yàn)、限量檢查和含量測定，以及其他需控制部分（如殘留物、添加劑等）的測定。中藥制劑溶出度、釋放度等檢查中，其溶出量等檢測方法也應(yīng)作必要驗(yàn)證。 </p><p>　　驗(yàn)證內(nèi)容有：準(zhǔn)確度、精密度（包括重復(fù)性、中間精密度和重現(xiàn)性）、專屬性、檢測限、定量限、線性、范圍和耐用性。應(yīng)視具

24、體方法擬訂驗(yàn)證的內(nèi)容[10]。</p><p><b>　　2 材料與儀器</b></p><p><b>　　2.1 儀器</b></p><p>　　氣相色譜儀：GC-2010Plus（日本島津），包括FID 檢測器和GC-2010色譜工作站（日本島津）。</p><p>　　色譜柱：（1）DB

25、-FFAP（30m×0.32mm×0.25um)毛細(xì)管柱；</p><p>　?。?）DB-WAX(30m×0.32mm×0.25um)毛細(xì)管柱；</p><p>　?。?）CP-WAX52CB (25mm×0.32mm×1.20um)毛細(xì)管柱。</p><p>　　天平：XS205(瑞士梅特勒)。<

26、/p><p><b>　　2.2 藥品與試劑</b></p><p>　　試劑：乙酸乙酯等均為分析純；試驗(yàn)用水為超純水。</p><p>　　試藥：水楊酸甲酯對照品（批號：110707-201011），百秋李醇對照品（批號：110772-201206），薄荷腦對照品（批號：110728-200506），冰片對照品（批號：110743-200905）

27、均購于中國食品藥品檢定研究院。</p><p>　　收集深圳市中醫(yī)院生產(chǎn)的3批樣品供研究用，批號分別為20131024，20131025，20131028。</p><p><b>　　3 方法與結(jié)果</b></p><p><b>　　3.1 溶液的制備</b></p><p>　　3.1.1 內(nèi)

28、標(biāo)溶液</p><p>　　精密量取水楊酸甲酯對照品50μL，置50mL容量瓶中，加乙酸乙酯至刻度，制成1μL·mL-1的內(nèi)標(biāo)液。</p><p>　　3.1.2 對照品溶液</p><p>　　精密稱取百秋李醇對照品、薄荷腦對照品、冰片對照品適量，加乙酸乙酯分別制成0.1mg·mL-1、0.025mg·mL-1和0.05mg·

29、;mL-1的溶液，即得。</p><p>　　3.1.3 供試品溶液</p><p>　　取痤瘡散10g，精密稱定，置500mL 圓底燒瓶中，照揮發(fā)油測定法（中國藥典2010年版一部附錄Ⅹ D）試驗(yàn)，自測定器上端加水至充滿刻度部分，并溢流入燒瓶時(shí)為止，再加乙酸乙酯4mL，連接回流冷凝管，加熱并保持微沸5小時(shí)，放冷，待溶液分層清晰后，分取乙酸乙酯液，置10mL量瓶中，用少量乙酸乙酯分次洗滌揮

30、發(fā)油提取器內(nèi)壁，乙酸乙酯洗液并同一量瓶中，加乙酸乙酯至刻度，搖勻，即得。</p><p>　　3.1.4 陰性對照樣品溶液</p><p>　　按處方及制法，制成分別缺廣藿香、薄荷和冰片的陰性對照樣品。取10g，按供試品溶液的制備方法制成陰性對照溶液，按“3.1.3”項(xiàng)下方法制成陰性對照溶液。</p><p><b>　　3.2 色譜條件</b>

31、;</p><p>　　色譜柱：DB-FFAP（30m×0.32mm×0.25um)毛細(xì)管色譜柱；</p><p>　　柱溫：采用程序升溫，初始溫度100℃，保留5min，再以5℃·min-1升至250℃；</p><p>　　檢測器：FID檢測器，進(jìn)樣口溫度為250℃，檢測器溫度為280℃；</p><p>　

32、　載氣為氮?dú)?，流?.24 mL·min-1；</p><p>　　氫氣流速為50mL·min-1；</p><p>　　空氣流速為500mL·min-1；</p><p>　　進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比10:1；</p><p><b>　　進(jìn)樣量：1μL。</b></p>

33、<p><b>　　3.3 專屬性試驗(yàn)</b></p><p>　　陰性對照品溶液的制備：取按擬訂處方和制法制備分別缺廣藿香、薄荷和冰片陰性對照樣品，照擬訂供試液制備方法同法制備分別缺廣藿香、薄荷和冰片的陰性對照溶液。精密吸取對照品溶液、陰性對照品溶液、供試品溶液各1μL，注入氣相色譜儀，按擬訂方法測定。</p><p>　　結(jié)果表明缺廣藿香、薄荷和冰片陰性

34、對照溶液色譜在與相應(yīng)的對照品色譜相同保留時(shí)間處無色譜峰，無干擾，符合要求（見表1、圖1）。</p><p>　　表1 專屬性試驗(yàn)結(jié)果</p><p>　　圖1-1 專屬性試驗(yàn)百秋李醇對照品氣相色譜圖</p><p>　　圖1-2 專屬性試驗(yàn)薄荷腦對照品氣相色譜圖</p><p>　　圖1-3 專屬性試驗(yàn)冰片對照品氣相色譜圖</p>

35、<p>　　圖1-4 專屬性試驗(yàn)廣藿香陰性對照品氣相色譜圖</p><p>　　圖1-5 專屬性試驗(yàn)薄荷腦陰性對照品氣相色譜圖</p><p>　　圖1-6 專屬性試驗(yàn)冰片陰性對照品氣相色譜圖</p><p>　　圖1-7 專屬性試驗(yàn)供試品氣相色譜圖</p><p>　　3.4 線性關(guān)系考察</p><p&g

36、t;　　分別精密稱定百秋李醇對照品、薄荷腦對照品、冰片對照品各40mg、20mg、10mg于同一10mL容量瓶中，加乙酸乙酯至稀釋刻度，制成混合對照品溶液，將其逐級稀釋（每次稀釋后質(zhì)量濃度約為前一溶液質(zhì)量濃度的一半），精密加入水楊酸甲酯內(nèi)標(biāo)溶液1mL后，定容，配置成不同質(zhì)量濃度的系列溶液，按“3.2”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣。分別記錄百秋李醇、薄荷腦、冰片與水楊酸甲酯的峰面積響應(yīng)值，并分別以百秋李醇、薄荷腦、冰片與水楊酸甲酯的峰面積響應(yīng)值的比值

37、（y）為縱坐標(biāo)，以百秋李醇、薄荷腦、冰片與水楊酸甲酯的濃度比值（x）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程分別為：</p><p>　　百秋李醇：y=6.448x+5.427，R2=0.9999；</p><p>　　薄荷腦：y=7.428x+2.382，R2=0.9997；</p><p>　　冰片：y=7.384x+2.958，R2=0.9998。</p>

38、;<p>　　由結(jié)果表明，百秋李醇濃度在0.02mg·mL-1~0.8 mg·mL-1的范圍內(nèi)、薄荷腦濃度在0.01mg·mL-1~0.4 mg·mL-1的范圍內(nèi)、冰片濃度在0.005mg·mL-1~0.2 mg·mL-1的范圍內(nèi)，進(jìn)樣量與峰面積的比值均呈良好的線性關(guān)系（見表2、圖2）。</p><p>　　表2 百秋李醇、薄荷腦、冰片進(jìn)樣

39、量與峰面積的關(guān)系</p><p>　?。庀嗌V圖10張 見附錄A）</p><p>　　圖2-1 線性試驗(yàn)百秋李醇對照品標(biāo)準(zhǔn)曲線圖</p><p>　　圖2-2 線性試驗(yàn)薄荷腦對照品標(biāo)準(zhǔn)曲線圖</p><p>　　圖2-3 線性試驗(yàn)冰片對照品標(biāo)準(zhǔn)曲線圖</p><p><b>　　3.5 色譜柱考察<

40、/b></p><p>　　取同批 （2020131028批號）痤瘡散內(nèi)容物三份，按“3.1.3”項(xiàng)下方法提取揮發(fā)油，精密加入1mL內(nèi)標(biāo)液后，加乙酸乙酯至刻度制成供試品溶液。分別用3根不同規(guī)格的色譜柱測定百秋李醇、薄荷腦、冰片的含量?？疾旌繙y定方法的耐用性，色譜柱型號如下。</p><p>　　色譜柱：（1）DB-FFAP（30m×0.32mm×0.25um)毛

41、細(xì)管柱；</p><p>　?。?）DB-WAX(30m×0.32mm×0.25um)毛細(xì)管柱；</p><p>　?。?）CP-WAX52CB (25mm×0.32mm×1.20um)毛細(xì)管柱。</p><p>　　結(jié)果表明三根不同的色譜柱對百秋李醇、薄荷腦和冰片的測定結(jié)果RSD分別為1.34%、1.15%、0.92%，說明

42、色譜柱對結(jié)果的影響較?。ㄒ姳?）。</p><p>　　表3 三根不同規(guī)格的色譜柱測定結(jié)果（n=6）</p><p>　　（附氣相色譜圖12張 見附錄B）</p><p><b>　　3.6重復(fù)性試驗(yàn)</b></p><p>　　精密稱定痤瘡散樣品（20131028批號）6份，各10g，分別置500mL 圓底燒瓶中，照揮

43、發(fā)油測定法（中國藥典2010年版一部附錄Ⅹ D）試驗(yàn)，自測定器上端加水至充滿刻度部分，并溢流入燒瓶時(shí)為止，再加乙酸乙酯4mL，連接回流冷凝管，加熱并保持微沸5小時(shí)，放冷，待溶液分層清晰后，分取乙酸乙酯液，置10mL量瓶中，用少量乙酸乙酯分次洗滌揮發(fā)油提取器內(nèi)壁，乙酸乙酯洗液并同一量瓶中，精密加入1mL內(nèi)標(biāo)液后，加乙酸乙酯至刻度；按“3.2”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測定。記錄百秋李醇、薄荷腦、冰片及水楊酸甲酯的峰面積響應(yīng)值并計(jì)算RSD。記錄百秋李

44、醇、薄荷腦、冰片及水楊酸甲酯的峰面積響應(yīng)值，以內(nèi)標(biāo)法計(jì)算本品中百秋李醇、薄荷腦和冰片的平均含量分別為0.11575 mg·g-1、0.01652mg·g-1、0.04976 mg·g-1，RSD分別為2.03%、1.62%、1.26%。 </p><p>　　結(jié)果（見表4）表明該方法重復(fù)性良好。</p><p>　　表4 重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果（n=6）</p&

45、gt;<p>　?。ǜ綒庀嗌V圖17張 見附錄C）</p><p><b>　　3.7 穩(wěn)定性考察</b></p><p>　　精密稱取痤瘡散樣品（20131028批號），按“3.1.3”項(xiàng)下方法提取揮發(fā)油，精密加入1mL內(nèi)標(biāo)液后，加乙酸乙酯至刻度制成供試品溶液，分別于放置0、4、8、12及24小時(shí)進(jìn)樣，分別測定百秋李醇、薄荷腦、冰片峰面積并計(jì)算RSD。

46、百秋李醇、薄荷腦、冰片的RSD分別為1.14%、1.39%、0.82%。</p><p>　　結(jié)果表明供試品溶液在24小時(shí)內(nèi)各成分的平均含量基本穩(wěn)定（見表5）。</p><p>　　表5 穩(wěn)定性考察結(jié)果（n=5）</p><p>　?。ǜ綒庀嗌V圖5張 見附錄D）</p><p>　　3.8 加樣回收率試驗(yàn)</p><p&

47、gt;　　精密稱定已知含量的痤瘡散樣品（20131028批號）6份，每份5g，編號為1~6，分別精密加入1mL含百秋李醇0.7412mg·mL-1、薄荷腦0.1056mg·mL-1、冰片0.1843mg·mL-1的對照品溶液，分別置500mL 圓底燒瓶中，照揮發(fā)油測定法（中國藥典2010年版一部附錄Ⅹ D）試驗(yàn)，自測定器上端加水至充滿刻度部分，并溢流入燒瓶時(shí)為止，再加乙酸乙酯4mL，連接回流冷凝管，加熱并保

48、持微沸5小時(shí)，放冷，待溶液分層清晰后，分取乙酸乙酯液，置10mL量瓶中，用少量乙酸乙酯分次洗滌揮發(fā)油提取器內(nèi)壁，乙酸乙酯洗液并同一量瓶中，精密加入1mL內(nèi)標(biāo)液后，加乙酸乙酯至刻度；按“3.2”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測定各成分的含量并計(jì)算加樣回收率。</p><p>　　由結(jié)果（見表6）可知，百秋李醇、薄荷腦和冰片的平均加樣回收率均在95%~105%的范圍內(nèi)。且加樣回收率的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均≤2.66%，表明本方法準(zhǔn)確度良好

49、，適合本品的含量測定。</p><p>　　表6 加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果（n=6）</p><p>　?。ǜ綒庀嗌V圖18張 見附錄E）</p><p>　　3.9 樣品含量測定</p><p>　　取3批痤瘡散各適量，分別按按“3.1.3”項(xiàng)下方法提取揮發(fā)油，精密加入1mL內(nèi)標(biāo)液后，加乙酸乙酯至刻度制成供試品溶液，按“3.2”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測

50、定，并按“3.6重復(fù)性試驗(yàn)”項(xiàng)下方法分別計(jì)算百秋李醇、薄荷腦、冰片的含量（見表7）。</p><p>　　表7 樣品含量測定結(jié)果</p><p><b>　?。▎挝唬簃g/g）</b></p><p>　?。ǜ綒庀嗌V圖12張 見附錄F）</p><p><b>　　4 討論</b></p&g

51、t;<p>　　GC 因其具有高靈敏度和高分離度的特點(diǎn)而受到廣泛應(yīng)用，尤其適合于測定揮發(fā)性成分的定性、定量分析， 很多含有百秋李醇、薄荷腦、冰片的制劑或其他復(fù)雜樣品均采用GC 測定其含量[ 11- 12] 。本課題依據(jù)中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法對氣相色譜法測定痤瘡散中百秋李醇、薄荷腦、冰片含量的研究進(jìn)行了考察。</p><p>　　4.1 色譜條件的確定</p><p>　　由于揮

52、發(fā)油成分的熱穩(wěn)定性，以及樣品中揮發(fā)油的含量較高(0.997%)，進(jìn)樣質(zhì)量濃度約為1 g·L-1，故采用分流進(jìn)樣方式。經(jīng)試驗(yàn)，采用10：1分流比，既符合氫焰離子化檢測器的檢測限要求，又能得到較好的峰形，滿足了氣相色譜法關(guān)于理論板數(shù)、分離度、拖尾因子等要求。因此，采用氣相色譜法測定痤瘡散中百秋李醇、薄荷腦、冰片的含量，方法簡便、快速、準(zhǔn)確，可用于制劑質(zhì)量控制。</p><p><b>　　4.2

53、柱溫的選擇</b></p><p>　　當(dāng)柱溫低時(shí)，苯酚的保留時(shí)間太長；當(dāng)柱溫高時(shí)，百秋李醇、薄荷腦、冰片與溶劑峰不能有效分離。經(jīng)過摸索和優(yōu)化，采用色譜柱程序升溫測定，既有較好的分離效果，又有較合適的分析時(shí)間。在考察柱溫時(shí)，筆者嘗試了兩種方法，第1種是初始溫度100℃，保留5min，再以5℃·min-1的速率升溫至250℃；第2種是初始溫度100℃，以5℃·min-1的速率升溫至2

54、50℃。結(jié)果顯示，在第1種柱溫和升溫速率條件下，百秋李醇、薄荷腦、冰片之間分離度好，且與其他未知成分的分離度符合要求；在第2種柱溫和升溫速率條件下，百秋李醇、薄荷腦、冰片之間的分離度較前者差，且與其他未知成分的分離度很差，有些要測定的峰與相鄰的峰分不開。由于分離度越大測定得到的各成分峰面積越精確，所以本試驗(yàn)選擇了第1種柱溫和升溫速率。</p><p>　　4.3 色譜柱的選擇</p><p&g

55、t;　　在考察色譜柱時(shí)，分別用極性柱、中性柱、非極性柱測定痤瘡散中百秋李醇、薄荷腦、冰片的含量。試驗(yàn)結(jié)果顯示，極性柱的分離度比中性柱、非極性柱的分離度好，中性柱和非極性柱峰與峰之間分離度相對較差，所以本試驗(yàn)選擇了極性較高的毛細(xì)管色譜柱。</p><p>　　4.4 取樣量的確定</p><p>　　在考察取樣量時(shí)，本試驗(yàn)分別取10g、20g、50g的痤瘡散加熱回流，按“3.2”項(xiàng)下色譜條件

56、進(jìn)樣測定。結(jié)果顯示，10g痤瘡散中百秋李醇、薄荷腦、冰片的響應(yīng)值已經(jīng)完全能滿足測定需求，所以本試驗(yàn)的取樣量為10g。但是在加樣回收率試驗(yàn)中，考慮到添加對照品后各組分將相應(yīng)增加，參照《中國藥典》（2010年版）等資料，并結(jié)合一起檢測信號的靈敏度，為確保加樣回收后各組分濃度與測試濃度接近，以便獲得可靠的數(shù)據(jù)，故每份樣品的取樣量為5g。</p><p>　　4.5 定量方法的確定</p><p>

57、;　　因?yàn)榘偾锢畲?、薄荷腦、冰片均屬于易揮發(fā)性物質(zhì)，為了抵消進(jìn)樣時(shí)揮發(fā)所帶來的誤差，所以采用內(nèi)標(biāo)法測定其含量。且內(nèi)標(biāo)法具有以下優(yōu)點(diǎn)：①在色譜柱不超載的范圍內(nèi)，定量結(jié)果與進(jìn)樣量重復(fù)性無關(guān)；②只要被測物質(zhì)和內(nèi)標(biāo)物出峰，且能完全分離就可定量，與其他組份無關(guān)。</p><p>　　4.6 內(nèi)標(biāo)物的確定</p><p>　　內(nèi)標(biāo)物的選擇測定薄荷腦用的內(nèi)標(biāo)物有萘[13]、環(huán)己醇[14]、水楊酸甲酯[1

58、5] 及丁香酚[16]等。本次研究中，我們參考文獻(xiàn)[10]，選擇用水楊酸甲酯作為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)對百秋李醇、薄荷腦、冰片進(jìn)行含量測定，結(jié)果痤瘡散中無此成分，陰性無干擾，內(nèi)標(biāo)物峰與樣品峰能很好分離，能很好滿足內(nèi)標(biāo)物的要求。</p><p><b>　　4.7 溶劑的選擇</b></p><p>　　提取溶媒的選擇根據(jù)百秋李醇、薄荷腦、冰片和水楊酸甲酯的理化性質(zhì)，參考了《中華人民

59、共和國2010版藥典》。書中關(guān)于百秋李醇、薄荷腦、冰片提取的溶劑有正已烷、乙酸乙酯、丙酮、三氯甲烷等。這幾種溶劑對所測成分與內(nèi)標(biāo)物都有良好的溶解性，內(nèi)標(biāo)峰和百秋李醇、薄荷腦、冰片峰及其他雜質(zhì)峰分離得好。但從節(jié)能環(huán)保的角度考慮，采用乙酸乙酯作為溶劑更優(yōu)。</p><p><b>　　4.8 小結(jié)</b></p><p>　　建立同時(shí)百秋李醇、薄荷腦、冰片含量測定方法的意

60、義：百秋李醇、薄荷腦、冰片等揮發(fā)性物質(zhì)作為制劑的有效成分，由于其易揮發(fā)性的理化性質(zhì)，在生產(chǎn)、儲存與運(yùn)輸過程中均會(huì)引起其含量下降，從而影響制劑的療效，故對制劑中百秋李醇、薄荷腦、冰片等揮發(fā)性物質(zhì)制定含量測定指標(biāo)是必要的，在能保證藥品質(zhì)量的同時(shí)，尚可建議廠家在生產(chǎn)過程中對揮發(fā)性物質(zhì)的包合技術(shù)的開發(fā)與應(yīng)用。</p><p>　　綜上所述，本方法重復(fù)性好、靈敏度高、結(jié)果準(zhǔn)確，可用于痤瘡散的質(zhì)量控制。</p>

61、<p><b>　　參考文獻(xiàn)</b></p><p>　　王俊華．廣藿香揮發(fā)油化學(xué)成分氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)分析[J]．時(shí)珍國醫(yī)國藥．2000,11(7)∶579．</p><p>　　錢小平,趙遠(yuǎn)征,李珠華．氣相色譜法測定第一冷巴布貼劑中的樟腦、薄荷腦、水楊酸甲酯和麝香草酸[J]．色譜,2000,18(3)：267-270．</p><p>

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69、<p>　　中藥揮發(fā)油的應(yīng)用有著悠久的歷史，許多中藥揮發(fā)油的有效性早為古人所知。根據(jù)現(xiàn)代中藥的化學(xué)研究，含揮發(fā)油的中藥材數(shù)量眾多，涉及幾乎所有功效類別的中藥，在以前認(rèn)為無揮發(fā)油的中藥如三七、首烏、骨碎補(bǔ)、紫菀、郁金、姜黃等藥材中也發(fā)現(xiàn)有揮發(fā)油的存在[1～5]。特別是在治療外感熱病的中藥中，揮發(fā)油發(fā)揮了重要的作用，如薄荷，柴胡，藿香，香薷，荊芥，防風(fēng)，紫蘇揮發(fā)油等[6～10]。</p><p>　　中

70、藥揮發(fā)油所含的化學(xué)成分比較復(fù)雜，可由十幾種到一百多種成分組成，來源不同的揮發(fā)油所含的化學(xué)成分也不一致[11]。揮發(fā)油在常溫下較易揮發(fā)，往往含有多種不穩(wěn)定的基團(tuán)，易發(fā)生理化反應(yīng)，其穩(wěn)定性不佳[12]。根據(jù)中藥揮發(fā)油的理化性質(zhì)不同，可將揮發(fā)油分為不同的類別，如以揮發(fā)油比重不同，分為重油和輕油；以揮發(fā)油在水中的溶解度大小分類，分為溶解度大的揮發(fā)油和溶解度小的揮發(fā)油；以在中藥材中的存在狀態(tài)不同分為游離態(tài)揮發(fā)油和結(jié)合態(tài)揮發(fā)油等。不同理化性質(zhì)的揮發(fā)

71、油需要采用不同的提取、濃縮方法和制劑工藝。中藥揮發(fā)油的性質(zhì)差異較大且性質(zhì)不穩(wěn)定，因此在目前的中藥生產(chǎn)中是個(gè)難點(diǎn)。</p><p>　　本文對相關(guān)問題進(jìn)行歸納分類后從對揮發(fā)油的認(rèn)識、影響中藥材中揮發(fā)油含量的因素、揮發(fā)油的提?。ǚ蛛x）方法和揮發(fā)油的質(zhì)控技術(shù)4方面進(jìn)行探討。</p><p><b>　　2 對揮發(fā)油的認(rèn)識</b></p><p>　　

72、揮發(fā)油也稱精油，是存在于植物體內(nèi)的一類具有揮發(fā)性、能隨著水蒸氣蒸餾，以萜烯、倍半萜烯及其含氧衍生物為主要成分的油狀液體。揮發(fā)油在水中溶解度很小，能完全溶于無水乙醇，在低濃度的乙醇中只能部分溶解，易溶于石油醚、乙醚、氯仿、二硫化碳、油脂等有機(jī)溶劑；大多數(shù)為無色或淡黃色的透明液體，少數(shù)為其他顏色；有的在冷卻時(shí)可結(jié)晶析出，析出物稱為“腦”；在常溫下涂在紙上經(jīng)揮發(fā)后不留下持久性的油斑；對空氣、日光及溫度敏感，易氧化變質(zhì)，使其顏色加深，密度增加，

73、失去原有香味，并能形成樹脂狀物，也不能再隨水蒸氣蒸餾。故揮發(fā)油應(yīng)置于棕色瓶內(nèi)密閉，并于低溫避光保存[12,13,14]。</p><p>　　揮發(fā)油在植物來源的中藥中分布非常廣泛，已知我國有56科136屬植物含有揮發(fā)油。揮發(fā)油具有多方面較強(qiáng)的生物活性，如止咳、平喘、祛痰、抗菌、消炎、驅(qū)風(fēng)、健胃、解熱、鎮(zhèn)痛、解痙、殺蟲、消毒、抗癌、利尿、降壓、強(qiáng)心、抗過敏活性、酶抑制活性、抗突變活性、抗氧化等，為中藥所含有的一類重

74、要成分[12,13,14]。有人還把揮發(fā)油作為促透劑，用于透皮給藥制劑。另外，揮發(fā)油還具有防腐作用。</p><p>　　3 影響中藥材中揮發(fā)油含量的因素</p><p>　　3.1 藥材質(zhì)量對揮發(fā)油提取的影響</p><p>　　《中國藥典》2005版一部規(guī)定了薄荷、姜黃、石菖蒲等藥材揮發(fā)油的含量，這些藥材中，根莖類、種子類藥材揮發(fā)油的含量通常都能符合藥典規(guī)定的要

75、求。但薄荷、荊芥等草質(zhì)藥材，由于質(zhì)地柔軟疏松，藥材在加工、干燥、貯藏的過程中揮發(fā)油易散失，市場上很難購得揮發(fā)油含量合格的藥材，藥材不符合規(guī)定就更難保證揮發(fā)油的提取效果。此外《中國藥典》對一些揮發(fā)油含量較高且藥效肯定的中藥材沒有規(guī)定揮發(fā)油的含量，如川芎、當(dāng)歸、蒼術(shù)等，市購這些藥材揮發(fā)油的含量差異很大，從而也使揮發(fā)油提取的收率很不穩(wěn)定[15]。</p><p><b>　　3.2 加工炮制</b>

76、;</p><p>　　3.2.1 切制不當(dāng)</p><p>　　切制規(guī)格不合適，過于細(xì)碎，如薄荷、荊芥等切段過短，因增加了斷面與空氣的接觸面積，在干燥及存放過程中就會(huì)加速揮發(fā)油的散失，或在切制時(shí)淋潤時(shí)間過長，都是造成揮發(fā)油含量降低的原因[16]。</p><p>　　中國藥典規(guī)定，測定用的供試品須預(yù)先粉碎，使能通過二至三號篩，但粉末不宜過細(xì)，粉碎過細(xì)，可能導(dǎo)致油室

77、或油細(xì)胞破碎過多，在粉碎過程中造成揮發(fā)油散失過多[17]，而且過細(xì)的粉末加水加熱時(shí)成糊狀，容易引起焦化和暴沸現(xiàn)象[18]，因此樣品預(yù)處理時(shí)應(yīng)根據(jù)不同品種而異：對于質(zhì)地較緊密的根、根莖、莖木等類藥材，宜制成最粗粉，對于果實(shí)、種子等類藥材，宜搗碎：對于質(zhì)地輕泡的花、全草等類藥材，宜切碎[17]。</p><p>　　3.2.2 干燥方法</p><p>　　含揮發(fā)油藥材自然干燥最理想，但自然干

78、燥時(shí)間較長，又受天氣的影響，且容易污染。人工干燥時(shí)間短且清潔衛(wèi)生，但必須要控制好溫度。溫度過高，則揮發(fā)油含量損失太大。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，50~55℃干燥時(shí)，損失率為2.34%，70℃干燥時(shí)損失率為34.73%。因此，人工干燥含揮發(fā)油類藥材時(shí)，溫度最好控制在50℃左右，才能確保藥材質(zhì)量[19]。</p><p>　　3.2.3 火制時(shí)掌握不當(dāng)</p><p>　　揮發(fā)油隨溫度升高而揮發(fā)加速，高溫

79、則被分解破壞。含揮發(fā)油的中藥炮制時(shí)一般不宜加熱處理[16]。</p><p>　　3.3 調(diào)配、煎煮不當(dāng)</p><p>　　含揮發(fā)油成分的藥物如調(diào)配不當(dāng)，同樣會(huì)使揮發(fā)油成分在煎煮過程中嚴(yán)重散失而影響療效。因此，以揮發(fā)油為主要治療成分且質(zhì)地疏松的藥物在煎煮時(shí)都應(yīng)后下[16]。</p><p>　　3.4 貯存不當(dāng)、存期過長</p><p>　

80、　由于藥材所含揮發(fā)油成分在常溫下能自行揮發(fā)和氧化，因此，貯存時(shí)間愈久，揮發(fā)油成分的含量越低，氣味的散失就越嚴(yán)重，療效也就越差[16]。</p><p>　　3.5 煎煮時(shí)間對揮發(fā)油含量的影響</p><p>　　從測定結(jié)果來看，不論是單味藥材，還是在復(fù)方湯劑中，煎煮時(shí)間在30min，湯劑中揮發(fā)油含量最高[20]。</p><p>　　4 揮發(fā)油的提?。ǚ蛛x）方法&l

81、t;/p><p><b>　　4.1 蒸餾法</b></p><p>　　該法是提取揮發(fā)油最常用的方法，一般將中藥適當(dāng)粉碎后，加水浸泡，然后可用共水蒸餾、水上蒸餾或水蒸氣蒸餾法提取。前兩種方法雖簡單，但油受熱溫度較高，易引起藥材焦化，及某些成分的分解；后一種方法提油，溫度相對較低，但設(shè)備較前兩種方法復(fù)雜。由于揮發(fā)油與水接觸時(shí)間較長，溫度較高，某些含有對熱不穩(wěn)定成分的揮發(fā)油

82、容易產(chǎn)生相應(yīng)成分的分解而影響揮發(fā)油的品質(zhì)，因此對熱不穩(wěn)定的揮發(fā)油不能用此法提取。</p><p><b>　　4.2 溶劑提取法</b></p><p>　　含揮發(fā)油的藥材用低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑連續(xù)回流提取或冷浸，常用的有機(jī)溶劑有石油醚、乙醚等。提取液經(jīng)蒸餾或減壓蒸餾除去溶劑，即可得到粗制揮發(fā)油。此法得到的揮發(fā)油含雜質(zhì)較多，必須進(jìn)一步精制提純。其方法是將揮發(fā)油粗品加適量的濃

83、乙醇浸漬，放置冷凍，濾除析出物后，再蒸餾除去乙醇；也可將揮發(fā)油粗品再行蒸餾，以獲得較純的揮發(fā)油。由于石油醚和乙醚對人體有害，因此筆者認(rèn)為使用高濃度的酒精作為提取溶劑較好。</p><p><b>　　4.3 吸收法</b></p><p>　　油脂類一般具有吸收揮發(fā)油的性質(zhì)，往往利用此性質(zhì)提取貴重的揮發(fā)油，如玫瑰油、茉莉花油常采用吸收法進(jìn)行提取。</p>

84、<p><b>　　4.4 壓榨法</b></p><p>　　此法適用于含揮發(fā)油較多的新鮮植物，一般藥材經(jīng)撕裂粉碎壓榨，將揮發(fā)油從植物組織中擠壓出來，然后靜置分層或用離心機(jī)分出油，即得。此法所得的揮發(fā)油可保持原有的新鮮香味。</p><p>　　4.5 二氧化碳超臨界流體提取法</p><p>　　二氧化碳超臨界流體應(yīng)用于提取芳香

85、揮發(fā)油，具有防止氧化熱解及提高品質(zhì)的突出優(yōu)點(diǎn)。</p><p>　　4.6 亞臨界水萃取法</p><p>　　在適度的壓力下，將水加熱到100℃以上臨界溫度374℃以下的高溫，水體仍然保持在液體狀態(tài)，它的極性會(huì)隨溫度變化而改變，這種水稱為亞臨界水。亞臨界水與常溫常壓下的水在性質(zhì)上有較大差別，更類似于有機(jī)溶劑。當(dāng)溫度為250℃，壓力10.0MPa時(shí)，水的極性與甲醇相當(dāng)。超臨界水的介電常數(shù)為

86、5~15，相當(dāng)于一弱極性溶劑，可以成為有機(jī)物有效的萃取劑。實(shí)驗(yàn)證明，使用亞臨界水提取技術(shù)不僅揮發(fā)油得率高，提取時(shí)間更為迅速，是一種新型而更貼近傳統(tǒng)的中藥提取方式[21]。</p><p><b>　　4.7 微波提取法</b></p><p>　　微波是波長1mm~1m的高頻電磁波，其加熱升溫快，熱在內(nèi)產(chǎn)生，是一種綠色清潔能源，因此研究微波提取中藥揮發(fā)油有著很高的適用

87、價(jià)值和廣闊的前景[22]。</p><p><b>　　4.8 超聲提取法</b></p><p>　　由于超聲波振動(dòng)的空化、機(jī)械粉碎、攪拌以及熱力學(xué)等作用，在震動(dòng)過程中，空化泡周圍的微流對溶液中藥材產(chǎn)生的切向力可以加速溶劑向細(xì)胞中滲透。因此，已經(jīng)有人利用超聲波提取中藥中的揮發(fā)油[22]。</p><p>　　4.9 分子蒸餾技術(shù)</p&

88、gt;<p>　　分子蒸餾技術(shù)是一種新型、特殊的用于液-液分離或精制的技術(shù)，它較成功地解決了高沸點(diǎn)、熱敏性物料的分離提純問題。分子蒸餾技術(shù)有三大優(yōu)點(diǎn)：蒸餾溫度低，工作真空度高，物料受熱時(shí)間短，因此特別適用于高沸點(diǎn)、熱敏性及易氧化物質(zhì)的分離。例如，香附油是采用超臨界萃取技術(shù)從香附中提取而得，將該提取物采用分子蒸餾技術(shù)富集揮發(fā)油，已取得較好的效果[23]。</p><p>　　5 揮發(fā)油的質(zhì)控技術(shù)<

89、;/p><p>　　中藥揮發(fā)油成分復(fù)雜，因此一種或幾種揮發(fā)油成分的質(zhì)控結(jié)果往往不能代表整個(gè)揮發(fā)油的質(zhì)量優(yōu)劣。同時(shí)選用何種揮發(fā)油質(zhì)控方法，選擇何種揮發(fā)油化學(xué)成分作為質(zhì)控指標(biāo)將直接影響質(zhì)控評價(jià)結(jié)果。揮發(fā)油的質(zhì)控技術(shù)不僅涉及到中藥成藥制劑，而且也涉及到揮發(fā)油的提取、制劑工藝、穩(wěn)定性等過程考察。目前主要有3種方式：</p><p>　　5.1 藥典總揮發(fā)油測定法</p><p>

90、;　　這種方法適用于水溶性小的揮發(fā)油，而對水溶性大的揮發(fā)油不適用。對藥典法中的揮發(fā)油測定法，尚需注意以下兩個(gè)問題：一是加熱方式以可控溫電熱套為宜，因電熱套的發(fā)熱量比油浴大數(shù)倍，用于水蒸氣蒸餾的效果非常好[24]。又因煮沸生藥時(shí)，或多或少會(huì)起泡，所以必須調(diào)節(jié)輸入電壓以調(diào)節(jié)加熱熱量。二是應(yīng)注意仔細(xì)清潔儀器，尤其是接受器的刻度部分，用酒精和水洗，接著用溫?zé)岬你t酸硫酸混合液洗[25]。否則，在放油層讀數(shù)時(shí)，由于接受器未清潔干凈，油層會(huì)粘附于內(nèi)壁

91、，不能完全下降到刻度管底部，影響讀數(shù)。</p><p><b>　　5.2 分光光度法</b></p><p>　　采用分光光度法，測定揮發(fā)油的溶液某一波長的吸光度值，來控制揮發(fā)油的質(zhì)量，如柴胡揮發(fā)油就是采用這種方法檢測評價(jià)其質(zhì)量，但這種方法受藥材或制劑中其他成分干擾較大。</p><p>　　5.3 氣相色譜法（GC）</p>

92、<p>　　用氣相色譜法，測定揮發(fā)油中某一化學(xué)成分的含量。隨著氣相色譜儀的普及程度的提高，這種質(zhì)控方法越來越多，特別是在研究領(lǐng)域，如在進(jìn)行制劑穩(wěn)定性研究時(shí)，以其中的某一化學(xué)成分的含量為指標(biāo)，考察這個(gè)化學(xué)指標(biāo)變化，來評價(jià)制劑中揮發(fā)油的穩(wěn)定性。這種方法的主要缺點(diǎn)在于所選用的指標(biāo)成分不能代表組成復(fù)雜的揮發(fā)油，實(shí)驗(yàn)的結(jié)果完全取決于所選用的指標(biāo)成分的穩(wěn)定性如何，因此從揮發(fā)油組成成分性質(zhì)差異大的角度考慮，至少需要2種或2種以上的化學(xué)成分，

93、其中一種的極性較大（揮發(fā)性較?。?，另一種極性較?。〒]發(fā)性較大），根據(jù)2個(gè)不同性質(zhì)的化學(xué)指標(biāo)的穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)結(jié)果綜合評價(jià)揮發(fā)油整體的穩(wěn)定性情況。同理，在制劑工藝考察，成藥制劑質(zhì)量控制等方面，也應(yīng)該考慮選用2種或2種以上的極性差異較大的化學(xué)成分，使評價(jià)結(jié)果更客觀真實(shí)[26]。</p><p><b>　　6 總結(jié)</b></p><p>　　在中藥的幾千年的應(yīng)用過程中，其揮發(fā)

94、油對藥效的貢獻(xiàn)早已被古人所認(rèn)同，并發(fā)明了“后下、壓榨取汁”等較為簡單、可行的方法，以保留中藥中的揮發(fā)油成分。隨著現(xiàn)代制劑技術(shù)廣泛應(yīng)用，特別是現(xiàn)代片劑、膠囊等固體制劑的成為主流的中藥劑型，中藥揮發(fā)油的提取、制劑工藝、質(zhì)控、穩(wěn)定性及其有效性等問題日益突出，也是中醫(yī)藥現(xiàn)代化過程中急需解決的問題之一。</p><p><b>　　參考文獻(xiàn)</b></p><p>　　呂晴,秦

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103、lt;/p><p>　　橋本平庸[日].生藥分析[M].第1版.北京:人民衛(wèi)生出版社,1981:80-88.</p><p>　　D.C.加瑞忒[英].藥物定量分析[M].第1版.上海:上?？茖W(xué)技術(shù)出版社,1961:583-590.</p><p>　　史萬忠,倪力軍,徐德生,等.中成藥中揮發(fā)油問題的探討[J].中成藥,2006, 28(11):1653-1655.&l

104、t;/p><p><b>　　致謝</b></p><p>　　本課題是在我的導(dǎo)師周毅生的親切關(guān)懷和悉心指導(dǎo)下完成的。他嚴(yán)肅的科學(xué)態(tài)度，嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)精神，精益求精的工作作風(fēng)，深深地感染和激勵(lì)著我。衷心感謝周老師對我學(xué)業(yè)上的指導(dǎo)和生活上的關(guān)心。</p><p>　　感謝深圳市藥品檢驗(yàn)所中藥室的郭巧技老師，這篇論文的每個(gè)試驗(yàn)細(xì)節(jié)和每個(gè)數(shù)據(jù)，都離不開你的細(xì)

105、心指導(dǎo)。而你開朗的個(gè)性和寬容的態(tài)度，幫助我能夠很快的融入中藥室這個(gè)新的實(shí)驗(yàn)室。本論文從選題到完成，每一步都是在郭老師的指導(dǎo)下完成的，傾注了老師大量的心血。在此，謹(jǐn)向郭老師表示崇高的敬意和衷心的感謝！</p><p>　　論文的順利完成也標(biāo)志著大學(xué)生活的結(jié)束。感謝我的室友們，從遙遠(yuǎn)的家來到這個(gè)陌生的城市里，是你們和我共同維系著彼此之間親人般的感情，維系著寢室那份家的融洽。在校四年的學(xué)習(xí)中，感謝戴王強(qiáng)老師、程軒軒老師

106、還有王光寧老師讓我熱衷于中藥學(xué)，真正地喜歡上中藥學(xué)這個(gè)專業(yè)，自信地學(xué)習(xí)。感謝我的爸爸媽媽，焉得諼草，言樹之背，養(yǎng)育之恩，無以回報(bào)，你們永遠(yuǎn)健康快樂是我最大的心愿。</p><p>　　謹(jǐn)以此文獻(xiàn)給所有給予過熱心幫助的人們，并再次表示衷心的感謝！</p><p><b>　　劉雪婷</b></p><p>　　2015年3月21日</p&

107、gt;<p><b>　　廣東藥學(xué)院</b></p><p>　　附錄A 線性關(guān)系標(biāo)準(zhǔn)曲線圖與GC色譜圖</p><p>　　圖A1 線性試驗(yàn)第1次進(jìn)樣氣相色譜圖1</p><p>　　圖A2 線性試驗(yàn)第1次進(jìn)樣氣相色譜圖2</p><p>　　圖A3 線性試驗(yàn)第2次進(jìn)樣氣相色譜圖1</p>

108、<p>　　圖A4 線性試驗(yàn)第2次進(jìn)樣氣相色譜圖2</p><p>　　圖A5 線性試驗(yàn)第3次進(jìn)樣氣相色譜圖1</p><p>　　圖A6 線性試驗(yàn)第3次進(jìn)樣氣相色譜圖2</p><p>　　圖A7 線性試驗(yàn)第4次進(jìn)樣氣相色譜圖1</p><p>　　圖A8 線性試驗(yàn)第4次進(jìn)樣氣相色譜圖2</p><p>　

109、　圖A9 線性試驗(yàn)第5次進(jìn)樣氣相色譜圖1</p><p>　　圖A10 線性試驗(yàn)第5次進(jìn)樣氣相色譜圖2</p><p>　　附錄B 色譜柱考察GC色譜圖</p><p>　　圖B1 色譜柱考察試驗(yàn)DB-EEAP第1次進(jìn)樣氣相色譜圖1</p><p>　　圖B2 色譜柱考察試驗(yàn)DB-EEAP第1次進(jìn)樣氣相色譜圖2</p><

110、p>　　圖B3 色譜柱考察試驗(yàn)DB-EEAP第2次進(jìn)樣氣相色譜圖1</p><p>　　圖B4 色譜柱考察試驗(yàn)DB-EEAP第2次進(jìn)樣氣相色譜圖2</p><p>　　圖B5 色譜柱考察試驗(yàn)DB-WAX第1次進(jìn)樣氣相色譜圖1</p><p>　　圖B6 色譜柱考察試驗(yàn)DB-WAX第1次進(jìn)樣氣相色譜圖2</p><p>　　圖B7 色譜柱

111、考察試驗(yàn)DB-WAX第2次進(jìn)樣氣相色譜圖1</p><p>　　圖B8 色譜柱考察試驗(yàn)DB-WAX第2次進(jìn)樣氣相色譜圖2</p><p>　　圖B9 色譜柱考察試驗(yàn)CP-WAX52CB第1次進(jìn)樣氣相色譜圖1</p><p>　　圖B10 色譜柱考察試驗(yàn)CP-WAX52CB第1次進(jìn)樣氣相色譜圖2</p><p>　　圖B11 色譜柱考察試驗(yàn)CP

112、-WAX52CB第2次進(jìn)樣氣相色譜圖1</p><p>　　圖B12 色譜柱考察試驗(yàn)CP-WAX52CB第2次進(jìn)樣氣相色譜圖2</p><p>　　附錄C 重復(fù)性試驗(yàn)GC色譜圖</p><p>　　圖C1 重復(fù)性試驗(yàn)混合對照品第1次進(jìn)樣氣相色譜圖</p><p>　　圖C2 重復(fù)性試驗(yàn)混合對照品第2次進(jìn)樣氣相色譜圖</p>&l