尼泊金丙酯催化劑選擇性條件的研究【畢業(yè)論文】

1、<p><b>　　本科畢業(yè)論文</b></p><p><b>　　（20 屆）</b></p><p>　　尼泊金丙酯催化劑選擇性條件的研究</p><p><b>　　專業(yè)：應(yīng)用化學(xué)</b></p><p>　　摘 要：尼泊金丙酯是世界公認(rèn)的安全防腐劑之一，

2、合成方法有很多，本論文以對羥基苯甲酸、1-丙醇為原料，選用不同的催化劑，合成尼泊金丙酯，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，氯化亞砜作催化劑，收率高，操作簡單，又考察了反應(yīng)溫度、催化劑用量、反應(yīng)時(shí)間和酸醇比對合成尼泊金丙酯的影響。當(dāng)反應(yīng)溫度為97℃、反應(yīng)時(shí)間為4h、催化劑用量為1：1.5和酸醇比為1：4時(shí)，產(chǎn)率達(dá)57.6%。</p><p>　　關(guān)鍵詞：尼泊金丙酯；氯化亞砜催化劑；酸醇比</p><p>　　S

3、tudy on Catalyst Selectivity of Propylparaben Synthesis </p><p>　　Abstract：Propylparaben is recognized worldwide as one of the safety of anti-corruption agents. It has been synthesized by various methods. I

4、n this paper, propylparaben was synthesized by reactions of hydroxyben</p><p>　　-zoic acid and 1- propanol as raw materials with the conditions as catalysts were present. The various ctalyzst were chosen. Th

5、e results showed that when thionyl chloride was a catalyst , the reaction would possess high yield , and the conditions of reaction would be simple. Then the paper studied the impacts of different conditions such as reac

6、tion temperature, catalyst, reaction time and ratio of acid and alcohol to yield of reactions. When the reaction temperature was 97℃, the reaction time w</p><p>　　Key words：propylparaben; the catalyst of thi

7、onyl chloride; ratio of acid and alcohol </p><p><b>　　目 錄</b></p><p>　　1引言………………………………………………………………………………1</p><p>　　1.1尼泊金丙酯的國內(nèi)外研究狀況………………………………………………………1</p><

8、;p>　　1.2尼泊金丙酯所使用的不同催化劑………………………………………………………1</p><p>　　1.2.1 濃硫酸……………………………………………………………………………1</p><p>　　1.2.2 FeCl3……………………………………………………………………………2</p><p>　　1.2.3 硫酸氫鈉……………………………………

9、……………………………………2</p><p>　　1.2.4大孔強(qiáng)酸性離子交換樹脂……………………………………………………2</p><p>　　1.2.5氯化亞砜…………………………………………………………………………2</p><p>　　2 實(shí)驗(yàn)部分……………………………………………………………………………2</p><p>　　2.

10、1反應(yīng)方程式……………………………………………………………………2</p><p>　　2.2原料…………………………………………………………………………3</p><p>　　2.3主要實(shí)驗(yàn)儀器…………………………………………………………………………3</p><p>　　2.4實(shí)驗(yàn)步驟…………………………………………………………………………3</p>

11、<p>　　2.4.1濃硫酸作為催化劑…………………………………………………………………3</p><p>　　2.4.2 FeCl3作為催化劑……………………………………………………………………3</p><p>　　2.4.3硫酸氫鈉作為催化劑……………………………………………………………4</p><p>　　2.4.4大孔強(qiáng)酸性離子交換樹脂作為

12、催化劑……………………………………………4</p><p>　　2.4.5氯化亞砜作為催化劑……………………………………………………………4</p><p>　　2.5產(chǎn)品分析與表征…………………………………………………………………………4</p><p>　　3實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論………………………………………………………………………4</p><p

13、>　　3.1 最優(yōu)反應(yīng)條件的選擇 ……………………………………………………………………4</p><p>　　3.1.1最優(yōu)催化劑的選擇……………………………………………………………4</p><p>　　3.1.2最優(yōu)反應(yīng)溫度的選擇……………………………………………………………5</p><p>　　3.1.3 最優(yōu)催化劑用量的選擇…………………………………

14、………………………5</p><p>　　3.1.4最優(yōu)反應(yīng)時(shí)間的選擇……………………………………………………………6</p><p>　　3.1.5最優(yōu)酸醇比的選擇……………………………………………………………6</p><p>　　3.2產(chǎn)品分析與表征…………………………………………………………………………7</p><p>　　3.2.

15、1熔點(diǎn)的測定……………………………………………………………7</p><p>　　3.2. 2對羥基苯甲酸和尼泊金丙酯的紅外光譜圖比較………………………………7</p><p>　　4結(jié)論與展望………………………………………………………………………8</p><p>　　參考文獻(xiàn)……………………………………………………………………………………9</p>

16、<p>　　致謝…………………………………………………………………………………10</p><p><b>　　1 引言</b></p><p>　　1.1尼泊金丙酯的國內(nèi)外研究狀況</p><p>　　尼泊金丙酯亦稱對羥基苯甲酸丙酯，是對羥基苯甲酸與1-丙醇在高溫、催化劑存在的條件下反應(yīng)合成。它是一種低毒高效的防腐劑，具有高效、低

17、毒、無刺激、pH值使用范圍較寬、易復(fù)配等優(yōu)點(diǎn)[1]，被廣泛用于食品業(yè)、化妝品、日用化工產(chǎn)品、醫(yī)學(xué)藥物、動物飼料和各種工業(yè)防腐劑等[2]，它除對真菌有效外，由于具有酚羥基結(jié)構(gòu)，因此抗細(xì)菌性能要比苯甲酸、山梨酸強(qiáng)[3]，尼泊金丙酯呈白色結(jié)晶或粉末，無臭，空氣中很穩(wěn)定，耐冷、熱和殺菌的蒸汽[4]，是當(dāng)前國際上用途最廣泛的防腐劑之一，開發(fā)前景十分廣闊。</p><p>　　二十年代，首次報(bào)道了尼泊金酯類的抗菌活性后，19

18、23年，科學(xué)家們就建議把尼泊金酯類作為食品和藥品的防腐劑[5]。但是，因?yàn)楫?dāng)時(shí)它在食品中的溶解、分散性問題，它用量過大時(shí)會有特殊的氣味，所有使其在食品防腐上的應(yīng)用受到限制。現(xiàn)在，隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步，世界上的許多國家，已經(jīng)克服各方面的不足，把尼泊金酯和及其鈉鹽作為食品、化妝品、藥物等一系列消費(fèi)品的防腐劑，比如說像美國、日本、澳大利亞、加拿大、英國等發(fā)達(dá)國家。</p><p>　　對于我們發(fā)達(dá)中國家也是，我們也正

19、在努力的研究開發(fā)當(dāng)中。隨著改革開放的不斷深入和中國加入世界貿(mào)易組織等，我國的各個(gè)方面都與國際接軌了，防腐劑的生產(chǎn)應(yīng)用同樣接近國際化[5,6]?，F(xiàn)在，我們能生產(chǎn)尼泊金丙酯的公司有無錫江大百泰科技有限公司、北京桑普生物化學(xué)技術(shù)有限公司、鄭州新天和化工產(chǎn)品有限公司、安徽省沃土化工有限公司、上海藍(lán)平添加劑實(shí)業(yè)有限公司、鄭州諾永信食品添加劑有限公司、江蘇江大百泰科技有限公司等。值得一提的是，江蘇江大百泰科技有限公司致力于安全高效食品防腐劑的研究。

20、目前它在調(diào)味品領(lǐng)域已經(jīng)成功地解決了其溶解性和分散性的問題，在醬中的應(yīng)用，幫助山東幾家釀造廠解決了甜面醬易漲袋的問題，這樣既保證廠家的產(chǎn)品質(zhì)量，而且由于保值期的延長，使其銷售半徑也擴(kuò)大，為廠家降低生產(chǎn)成本的同時(shí)，也保證了消費(fèi)者的食用安全。 </p><p>　　尼泊金丙酯的研究越來越重要了，需求也在不斷的增大，預(yù)計(jì)尼泊金丙酯會有很大的發(fā)展。它是由對羥基苯甲酸和1-丙醇在催化劑的作用下合成，使用不同的催化劑，與其相應(yīng)

21、的反應(yīng)條件也不相同，按照催化劑的不同，合成尼泊金丙酯的方法分為以下幾類。</p><p>　　1.2尼泊金丙酯合成所使用的不同催化劑</p><p>　　關(guān)于尼泊金丙酯合成反應(yīng)的催化劑，主要有以下幾種。</p><p>　　1.2.1濃硫酸[7]</p><p>　　濃硫酸是尼泊金酯的合成方法傳統(tǒng)的酯化反應(yīng)催化劑，在對羥基苯甲酸、1-丙醇與濃

22、硫酸的摩爾比為1：4：0.38，反應(yīng)時(shí)間為4h，產(chǎn)率可達(dá)96%以上。它價(jià)格實(shí)惠，催化效果較好，適用范圍也較廣等，是目前最常用的工藝技術(shù)。</p><p>　　1.2.2 FeCl3 [8]</p><p>　　FeCl3是一種固體催化劑，在該催化劑的作用下，當(dāng)1-丙醇與對羥基苯甲酸的摩爾為4：1，F(xiàn)eCl3用量為對羥基苯甲酸的3.6％，反應(yīng)時(shí)間為4h，尼泊金丙酯的產(chǎn)率達(dá)96％以上，該方法的

23、特點(diǎn)是催化合成方便操作、對設(shè)備腐蝕小、環(huán)境污染也低，來源廣泛，性質(zhì)穩(wěn)定，是一種值得被推廣使用的催化劑之一。</p><p>　　1.2.3硫酸氫鈉[8]</p><p>　　硫酸氫鈉是一種無機(jī)固體酸催化劑。在它的作用下，對羥基苯甲酸、1-丙醇與硫酸氫鈉的摩爾比為1：2: 0.072，反應(yīng)時(shí)間為4h時(shí)，對設(shè)備腐蝕小，反應(yīng)時(shí)間較短，產(chǎn)品色澤好，且粗產(chǎn)品不需要重結(jié)晶，熔點(diǎn)達(dá)到使用要求，同樣是一種

24、值得被推廣使用的催化劑之一。</p><p>　　1.2.4大孔強(qiáng)酸性離子交換樹脂[9] </p><p>　　大孔強(qiáng)酸性離子交換樹脂是一種物理催化劑，作為一種高分子酸，它具有類似沸石的多孔結(jié)構(gòu)，為反應(yīng)提供較大的活性表面，在它的作用下，1-丙醇與對羥基苯甲酸的摩爾比為4：1，大孔強(qiáng)酸性離子交換樹脂用量為反應(yīng)物質(zhì)量的20%，反應(yīng)時(shí)間為8h，產(chǎn)率達(dá)95.5% 。該催化劑反應(yīng)比較溫和，副產(chǎn)物也比

25、較少，產(chǎn)物后處理容易，易與產(chǎn)品分離，不腐蝕設(shè)備，因而可以循環(huán)使用，極有工業(yè)使用價(jià)值。</p><p>　　1.2.5氯化亞砜[10]</p><p>　　氯化亞砜又名二氯亞砜，是一種重要的工業(yè)原料，但有毒，被廣泛用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料工業(yè)以及有機(jī)合成工業(yè)，用作氯化劑，被廣泛用來將羧酸和醇轉(zhuǎn)化成相應(yīng)的酰氯和氯化烴。和其他試劑相比，進(jìn)行酯化反應(yīng)時(shí)，二氯亞砜是首選試劑，因其反應(yīng)產(chǎn)物二氧化硫和氯化氫

26、均為氣態(tài)，易于分離，過剩的二氯亞砜可由蒸餾除去。氯化亞砜酯化法是典型的酯化反應(yīng)，需分步進(jìn)行，首先在低溫下，讓1-丙醇與二氯亞砜反應(yīng)，所得產(chǎn)物再與對羥基苯甲酸進(jìn)行反應(yīng)，加熱，保持在一定的溫度下，得到所需產(chǎn)物。</p><p>　　尼泊金丙酯作為一種新型的防腐劑，對我們今后的生活都有很重要的意義。尼泊金丙酯的需求量也在增長，現(xiàn)在尼泊金丙酯的制備方法雖然還有很多，但是各有優(yōu)缺點(diǎn)，反應(yīng)速度慢、收率不高、存在環(huán)境污染等缺陷

27、，這對企業(yè)，對環(huán)境，對人類生活都是很大的挑戰(zhàn)[7,11]。在這些壓力下，我們對尼泊金丙酯的合成研究的欲望就越來越迫切了，對它的合成研究，至關(guān)重要，具有重要的意義。</p><p><b>　　2 實(shí)驗(yàn)部分</b></p><p><b>　　2.1反應(yīng)方程式</b></p><p>　　對羥基苯甲酸和1-丙醇在催化劑的作用

28、下，酯化合成尼泊金丙酯，其化學(xué)反應(yīng)方程式如下:</p><p>　　HOC6H4COOH + CH3CH2CH2OH → HOC6H4COOCH2CH2CH3 + H2O</p><p><b>　　2.2原料</b></p><p>　　表2-1實(shí)驗(yàn)試劑一覽表</p><p><b>　　2.3主要實(shí)驗(yàn)儀器&

29、lt;/b></p><p>　　表2-2實(shí)驗(yàn)儀器一覽表</p><p>　　其他：250mL燒杯、50mL小燒杯、抽濾瓶、布氏漏斗、溫度計(jì)（100℃）、100mL三頸燒瓶、100mL四頸燒瓶、冷凝管、量筒、玻璃棒、分水器。</p><p><b>　　2.4實(shí)驗(yàn)步驟</b></p><p>　　2.4.1濃硫酸作

30、為催化劑</p><p>　　以對羥基苯甲酸和1-丙醇為原料，在濃硫酸催化劑作用下合成尼泊金丙酯。</p><p>　　將一定量的對羥基苯甲酸、1-丙醇、濃硫酸加入到三頸燒瓶中，接入分水器和溫度計(jì)；接通冷凝水，開啟加熱和攪拌至產(chǎn)生回流后開始計(jì)時(shí)，反應(yīng)一段時(shí)間后結(jié)束，除去催化劑后可得初酯產(chǎn)品混合液。將反應(yīng)結(jié)束后的粗酯混合液趁熱倒入燒杯中，用10%的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至7～8，加熱減壓蒸出

31、1-丙醇后迅速加入冷蒸餾水，靜置后有白色固體析出，此時(shí)再測一次pH值，若pH<7，應(yīng)再次用10%的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至中性后抽濾，濾餅經(jīng)干燥后得到的白色物質(zhì)即為對羥基苯甲酸丙酯，稱重計(jì)算酯收率，用熔點(diǎn)儀測熔程。</p><p>　　2.4.2 FeCl3 作為催化劑</p><p>　　將對羥基苯甲酸、1-丙醇、FeCl3 催化劑按一定比例加入到裝有分水器、溫度計(jì)和冷凝管的三頸燒

32、瓶中，加熱和攪拌，趁熱過濾出催化劑，再蒸出過量的1-丙醇，對于析出的固體，再用5%的碳酸氫鈉溶液洗滌至pH為8，再用水洗滌，抽濾干燥得到白色物質(zhì)，重結(jié)晶干燥得到白色的精酯，稱重計(jì)算酯收率，用熔點(diǎn)儀測熔程。</p><p>　　2.4.3硫酸氫鈉作為催化劑</p><p>　　將一定量的對羥基苯甲酸、1-丙醇和硫酸氫鈉加到三頸燒瓶中，再裝上分水器、溫度計(jì)和回流冷凝管，加熱進(jìn)行回流分水一定時(shí)間

33、，除去催化劑后可得初酯產(chǎn)品混合液。將反應(yīng)結(jié)束后的粗酯混合液趁熱倒入燒杯中，將燒杯內(nèi)的粗產(chǎn)品經(jīng)水洗滌，干燥后進(jìn)行蒸餾，回收1-丙醇，并在水泵減壓下盡量蒸出1-丙醇，稍冷后加水進(jìn)行搖動、冷卻，析出白色產(chǎn)品，再經(jīng)抽濾、干燥得產(chǎn)品，稱重計(jì)算酯收率，用熔點(diǎn)儀測熔程。 </p><p>　　2.4.4大孔強(qiáng)酸性離子交換樹脂作為催化劑</p><p>　　將一定量的對羥基苯甲酸、1-丙醇、大孔強(qiáng)酸性離子

34、交換樹脂加入到三頸燒瓶中，接入分水器和溫度計(jì)，接通冷凝水，開啟加熱和攪拌至產(chǎn)生回流后開始計(jì)時(shí)，反應(yīng)一段時(shí)間后結(jié)束，除去催化劑后可得初酯產(chǎn)品混合液。將反應(yīng)結(jié)束后的粗酯混合液趁熱倒入燒杯中，用10%的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至7～8，加熱減壓蒸出丙醇后迅速加入冷蒸餾水，靜置后有白色固體析出，此時(shí)再測一次pH值，若pH<7，應(yīng)再次用10%NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至中性后抽濾，濾餅經(jīng)干燥后得到的白色物質(zhì)即為對羥基苯甲酸丙酯，稱重計(jì)算酯收率，用

35、熔點(diǎn)儀測熔程。</p><p>　　2.4.5氯化亞砜作為催化劑</p><p>　　于100mL的四頸燒瓶中加入一定量的對羥基苯甲酸，再加入一定量的1-丙醇，四頸燒瓶的中間口裝攪拌器，一個(gè)口裝回流冷凝管，一個(gè)口裝恒壓滴加漏斗，另一個(gè)裝溫度計(jì)，用冰鹽浴冷卻至0℃，攪拌下逐漸滴加一定量的氯化亞砜，滴加時(shí)溫度控制在0℃-5℃之間，15 min滴完，使反應(yīng)恒溫于某一溫度之下反應(yīng)。反應(yīng)一定的時(shí)間后

36、結(jié)束反應(yīng)，冷卻后減壓蒸餾出1-丙醇、氯化氫氣體和二氧化硫等物質(zhì)，得到對羥基苯丙酯，稱重計(jì)算酯收率，用熔點(diǎn)儀測熔程。</p><p>　　2.5產(chǎn)物分析與表征</p><p>　　用熔點(diǎn)儀測量產(chǎn)物的熔點(diǎn)，其文獻(xiàn)值為115℃- 117℃，再用紅外光譜儀進(jìn)一步表征。</p><p><b>　　3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論</b></p><

37、;p>　　3.1最優(yōu)反應(yīng)條件的選擇</p><p>　　3.1.1最優(yōu)催化劑的選擇</p><p>　　除了前面對各種催化劑進(jìn)行介紹時(shí)，所提到的優(yōu)點(diǎn)外，各種催化劑還是存在一定的缺點(diǎn)的。濃硫酸在催化的同時(shí)，會導(dǎo)致一系列副反應(yīng)的發(fā)生，使反應(yīng)選擇性差，質(zhì)量差，同時(shí)還會嚴(yán)重腐蝕設(shè)備，從長遠(yuǎn)發(fā)展看，不可取；FeCl3在化學(xué)反應(yīng)中都需加入環(huán)己烷，苯，甲苯等作為帶水劑，存在一定程度上的不安全性，為

38、我們的實(shí)驗(yàn)操作增加了不便，也是不可取的；硫酸氫鈉的反應(yīng)經(jīng)常有小水珠生成，因而造成反應(yīng)時(shí)間較長，并不可??；大孔強(qiáng)酸性離子交換樹脂在儲存過程中相對復(fù)雜，如不能露天，冬天又要避免過熱或過冷，它的工業(yè)產(chǎn)品又含有較多雜質(zhì)，需進(jìn)行預(yù)處理；在氯化亞砜作用下，1-丙醇和氯化亞砜的反應(yīng)也容易進(jìn)行，作為副產(chǎn)物的二氧化硫和氯化氫都是氣體，容易分離提純，其實(shí)驗(yàn)簡單、方便，反應(yīng)速度快，收率高。</p><p>　　我們再通過計(jì)算出尼泊金丙

39、酯的收率，將他們進(jìn)行比較，找出最優(yōu)催化劑。</p><p>　　在本論文中，選擇了濃硫酸、FeCl3、硫酸氫鈉、大孔強(qiáng)酸性離子交換樹脂、氯化亞砜做催化劑進(jìn)行比較，結(jié)果見表3-1。</p><p>　　表3-1 催化劑對反應(yīng)收率的影響</p><p>　　由表3-1可知，氯化亞砜作為催化劑的收率最高，再加上這個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中不需加入帶水劑，實(shí)驗(yàn)操作簡單、方便，容易分離，所

40、以選擇氯化亞砜作為最優(yōu)催化劑。</p><p>　　3.1.2最優(yōu)反應(yīng)溫度的選擇</p><p>　　在最優(yōu)催化劑條件下，考察四個(gè)溫度水平，T=65℃，75℃，85℃，97℃對收率的影響，找出最優(yōu)反應(yīng)溫度。</p><p>　　表3-2反應(yīng)溫度對反應(yīng)收率的影響</p><p>　　由表3-2可知，隨著反應(yīng)溫度的提高，收率也得到了很大的提高，在

41、97℃時(shí)，也就是1-丙醇的回流溫度，收率最高，故本反應(yīng)97℃為最佳反應(yīng)溫度。</p><p>　　3.1.3最優(yōu)催化劑用量的選擇</p><p>　　在最優(yōu)催化劑和最優(yōu)反應(yīng)溫度的作用下，以對羥基苯甲酸和二氯亞砜的不同摩爾比，分別計(jì)算收率，得出最優(yōu)催化劑用量。在本論文中，選擇了對羥基苯甲酸和二氯亞砜的摩爾比為1：1.0，1：1.5，1：2.0， 1：2.5，再分別計(jì)算收率，結(jié)果見表3-3。&

42、lt;/p><p>　　表3-3 催化劑用量對反應(yīng)收率的影響</p><p>　　由表3-3可知，催化劑二氯亞砜的用量對反應(yīng)影響很大。二氯亞砜用量過少，收率明顯很低；二氯亞砜用量增大，收率明顯得到了提高，但是催化劑用量到達(dá)一定程度后，對收率的作用就不是很大了。在對羥基苯甲酸和二氯亞砜的摩爾比超過1：1.5后，收率的增幅并不明顯，所以選取對羥基苯甲酸和二氯亞砜的摩爾比為1：1.5為宜，作為最優(yōu)催

43、化劑用量。</p><p>　　3.1.4最優(yōu)反應(yīng)時(shí)間的選擇</p><p>　　在最優(yōu)催化劑、最優(yōu)反應(yīng)溫度和最優(yōu)催化劑用量的條件下，考察四個(gè)時(shí)間水平，T=2h，3h，4h，5h對收率的影響，找出最優(yōu)反應(yīng)時(shí)間。</p><p>　　表3-4反應(yīng)時(shí)間對反應(yīng)收率的影響</p><p>　　由表3-4可知，隨著反應(yīng)時(shí)間的延長，反應(yīng)更充分，更徹底，收

44、率也得到了提高，但達(dá)到一定程度后，效果并不是很明顯，增幅不是很大，所以本次酯化的反應(yīng)時(shí)間4h為宜，作為最優(yōu)反應(yīng)時(shí)間。</p><p>　　3.1.5最優(yōu)酸醇比的選擇</p><p>　　在最優(yōu)催化劑、最優(yōu)反應(yīng)溫度、最優(yōu)催化劑用量和最優(yōu)反應(yīng)時(shí)間的條件下，考察了三個(gè)酸醇比，[對羥基苯甲酸]:[1-丙醇]=1:2，1: 4，l:6，對收率的影響，尋找最優(yōu)酸醇比。</p><p

45、>　　表3-5酸醇比對反應(yīng)收率的影響</p><p>　　由表3-5可知，增加1-丙醇的用量，收率會得到相應(yīng)的提高，在[對羥基苯甲酸]:[1-丙醇]的摩爾比超過為1: 4之后，收率并沒有較大的增大，從節(jié)約原料、降低成本的角度考慮，本反應(yīng)中我們采取[對羥基苯甲酸]:[ 1-丙醇]的摩爾比為1:4，為最優(yōu)酸醇比。</p><p>　　3.2產(chǎn)品表征與分析</p><p

46、>　　3.2.1熔點(diǎn)的測定</p><p>　　用熔點(diǎn)儀測得產(chǎn)品熔點(diǎn)為115.2℃ - 117.6℃之間，文獻(xiàn)熔點(diǎn)值為115℃ - 117℃，所測熔點(diǎn)與文</p><p><b>　　獻(xiàn)值相符。</b></p><p>　　3.2.2對羥基苯甲酸和尼泊金丙酯的紅外譜圖比較</p><p>　?。?）對羥基苯甲酸的紅

47、外譜圖數(shù)據(jù)分析</p><p>　　圖3-1 對羥基苯甲酸紅外吸收圖譜</p><p>　　（2）尼泊金丙酯的紅外吸收圖譜數(shù)據(jù)分析</p><p>　　圖3-2尼泊金丙酯的紅外光譜圖</p><p>　　查閱文獻(xiàn)可知：羥基在3210 cm-1附近有吸收峰；酯的碳氧雙鍵在1720cm-1~1710cm-1處有吸收峰；碳氧單鍵在1310 cm-1

48、~1250cm-1處有吸收峰。</p><p>　　將圖3-1和圖3-2進(jìn)行比較可知，既有很多相同之處，也有很多不同之處。在1500 cm-1附近，都出現(xiàn)了許多連續(xù)的峰，即苯環(huán)的吸收峰；在3210 cm-1附近也都有吸收峰，即羥基的吸收峰。圖3-1中2500 cm-1~3000cm-1處有較寬的峰，即羧基氫吸收峰；而圖3-2中此處寬峰消失，另外還增加了2790cm-1附近的吸收峰，可以判斷丙氧基取代了羥基，在17

49、00cm-1和1280cm-1附近分別有兩個(gè)峰，說明產(chǎn)物中有酯的存在，證明羧基已經(jīng)成功的酯化了；在3000cm-1~2550cm-1之間有三個(gè)吸收峰，即為丙基的吸收峰。由以上分析可以確定所制得的產(chǎn)物為尼泊金丙酯。</p><p><b>　　4 結(jié)論與展望</b></p><p>　　本文根據(jù)所查文獻(xiàn)資料的合成方法來合成尼泊金丙酯，通過單因素控制的實(shí)驗(yàn)方法，尋找最優(yōu)條

50、件，如最優(yōu)催化劑，最優(yōu)催化劑用量，最優(yōu)反應(yīng)溫度，最優(yōu)反應(yīng)時(shí)間，最優(yōu)酸醇比等。</p><p>　　我們可知，氯化亞砜最適合做尼泊金丙酯的催化劑，其實(shí)驗(yàn)過程及后處理較簡單，副反應(yīng)少，易于控制，在氯化亞砜酯化反應(yīng)的物料配比為n(對羥基苯甲酸):n(氯化亞砜) =1:1.5，反應(yīng)溫度為97℃，反應(yīng)時(shí)間為4h，酸醇比即[對羥基苯甲酸]:[1-丙醇]的摩爾比為 1: 4的條件下，收率最高，是最優(yōu)反應(yīng)條件，收率可達(dá)57.6%

51、。</p><p>　　隨著人類對食品安全的重視，對環(huán)境保護(hù)的注重，對日常生活的嚴(yán)謹(jǐn)，化工行業(yè)越來越受到重視。對于尼泊金丙酯這種新型防腐劑的合成越來越普遍，我們通過實(shí)驗(yàn)，用氯化亞砜作為催化劑，雖然取得了一定成績，不過還是有很多尼泊金丙酯的合成方法，等著我們繼續(xù)探索研究，這塊領(lǐng)域還是相當(dāng)廣闊的。</p><p><b>　　參考文獻(xiàn)：</b></p>&l

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