納米cds及其量子點的制備和性能研究【畢業(yè)設(shè)計+開題報告+文獻綜述】

1、<p>　　本科畢業(yè)設(shè)計(論文)</p><p><b>　?。ǘ?屆）</b></p><p>　　納米CdS及其量子點的制備和性能研究 </p><p>　　所在學院 </p><p>　　專業(yè)班級 高分子材料與工程 &l

2、t;/p><p>　　學生姓名 學號 </p><p>　　指導教師 職稱 </p><p>　　完成日期 年 月 </p><p>　　摘要: 本文結(jié)合了水熱法和溶劑熱法這兩種傳統(tǒng)的納米材料制備方法，以氯化鎘（CdC

3、l2）和硫代乙酰胺（TAA）為原料，以油酸為包裹劑，在高壓釜中以等體積的水和正己烷為溶劑，并借助超聲分散，在不同加熱溫度條件下制備了CdS量子點和納米棒。通過X射線衍射儀、高分辨透射電鏡、掃描電鏡和能譜對其晶型、形貌、尺寸和組成進行表征，結(jié)果表明：加熱溫度是CdS晶型和形貌的重要影響因素。</p><p>　　關(guān)鍵詞: 硫化鎘；水熱-溶劑熱法；光學性能</p><p><b>　

4、　Title</b></p><p>　　Abstract: This paper adopted hydrothermal-solvothemal method. Using CdCl2 and TAA as starting materials, oleic acid as wrapping agent, water and N-hexane of the same volume in autoc

5、lave as the solvent, with the help of supersonic, CdS quantum dots and nanorods were synthesized by hydrothermal-solvothermal method under different heating temperatures. And they were characterized by means of XRD, HRTE

6、M, SEM and energy spectra on their crystal structures, morphologies, sizes and components. The resu</p><p>　　Keywords: CdS; hydrothermal-solvothermal method; Optical properties</p><p><b>　

7、　目 錄</b></p><p><b>　　論文題目I</b></p><p><b>　　TitleII</b></p><p><b>　　1 緒論1</b></p><p><b>　　1.1 引言1</b></p

8、><p>　　1.2 CdS納米材料的特性1</p><p>　　1.2.1 表面效應1</p><p>　　1.2.2 小尺寸效應2</p><p>　　1.2.3 量子尺寸效應2</p><p>　　1.2.4 宏觀量子隧道效應2</p><p>　　1.3 CdS納米材料

9、的制備方法3</p><p>　　1.3.1 沉淀法3</p><p>　　1.3.2 模板合成法3</p><p>　　1.3.3 溶劑熱法4</p><p>　　1.3.4 微乳液法4</p><p>　　1.4 CdS納米材料的表征4</p><p>　　1.4.1

10、 形貌表征4</p><p>　　1.4.2 化學組分分析5</p><p>　　1.4.3 光學性質(zhì)表征及結(jié)構(gòu)分析5</p><p>　　1.4.4 常用計算公式5</p><p><b>　　2 實驗部分8</b></p><p>　　2.1 實驗試劑8</p>

11、;<p>　　2.2 實驗所用設(shè)備8</p><p>　　2.3 實驗內(nèi)容8</p><p>　　2.4 分析方法9</p><p>　　3 結(jié)果與分析10</p><p>　　3.1 反應溫度對CdS晶型的影響10</p><p>　　3.2 反應溫度對CdS量子點形貌的影響11

12、</p><p>　　3.3 反應溫度對CdS光學性質(zhì)的影響13</p><p>　　3.4 反應機理研究13</p><p><b>　　4 結(jié)論15</b></p><p>　　致 謝錯誤!未定義書簽。</p><p><b>　　參考文獻16</b>&

13、lt;/p><p><b>　　1 緒論</b></p><p><b>　　1.1 引言</b></p><p>　　半導體納米粒子，粒徑約在1-100nm之間，是一種介于原子、分子與宏觀物體之間處于中間物態(tài)的半導體固體微粒材料。由元素表中的ⅡB族元素（Zn、Cd、Hg）和ⅥA族元素（S、Se、Te等）組成的二元化合物半

14、導體稱Ⅱ-Ⅵ族半導體，不僅具有與一般納米微粒相同的特性，如量子尺寸效應、表面效應和宏觀量子隧道效應等，還具有其它特點：離子鍵成分比較大，禁帶寬度變化范圍大，且具有直接躍進的能帶結(jié)構(gòu)等優(yōu)點。因此，Ⅱ-Ⅵ族半導體在固體發(fā)光、紅外、激光、壓電等器件方面有著廣泛的應用前景[1]。如CdS就是典型的Ⅱ-Ⅵ族半導體，由于具備了許多奇異的光學、熱學、電學、磁學性能和化學活性[2-6]，因而近年來成為研究的熱點，廣泛應用于發(fā)光二極管、太陽能電池、傳感器

15、、光催化、非線性光學器件及光電顯示等器件，它的制備和性能研究引起了國內(nèi)外學者的廣泛興趣[7-10]。</p><p>　　1.2 CdS納米材料的特性</p><p>　　半導體納米結(jié)構(gòu)不僅具有結(jié)構(gòu)單元的特殊性，如表面效應、小尺寸效應及量子尺寸效應等，而且還具有由于構(gòu)造單元間量子耦合或協(xié)同增強所產(chǎn)生的新效應。這種納米結(jié)構(gòu)體系容易實現(xiàn)用光、電、磁等進行控制，因此對設(shè)計構(gòu)建納米功能器件具有重

16、要意義。首先關(guān)注的四大效應：表面效應、小尺寸效應、量子尺寸效應和宏觀量子隧道效應。</p><p>　　1.2.1 表面效應</p><p>　　表面效應是指納米粒子表面原子與總原子數(shù)之比隨粒徑的變小而急劇增大后所引起的性質(zhì)上的變化。伴隨著粒徑的減小，納米粒子的表面積、表面能都迅速增大。這主要是由于粒徑越小，處于表面的原子數(shù)越多。表面原子的晶場環(huán)境和結(jié)合能與內(nèi)部原子不同。表面原子缺少相鄰

17、的原子，有許多懸空鍵，具有不飽和性質(zhì)，易與其他原子相結(jié)合而穩(wěn)定下來，故具有很大的化學活性。例如，金屬納米粒子在空氣中會燃燒；無機的納米粒子暴露在空氣中會吸附氣體，并與氣體進行反應。</p><p>　　1.2.2 小尺寸效應</p><p>　　當納米粒子的尺寸與光波波長、德布羅意波長以及超導態(tài)的相干長度或透射深度等物理特征尺寸相當或更小時，晶體周期性的邊界將被破壞；非晶態(tài)納米粒子表面層

18、附近原子密度減小，導致聲、光、電磁、熱力學等特性呈現(xiàn)出小尺寸效應。納米粒子的這些小尺寸效應為實用技術(shù)開拓了廣闊的新領(lǐng)域，例如，2nm的金顆粒熔點為600K,隨著粒徑增大，熔點迅速上升，塊狀金為1337K，此特性為粉末冶金工業(yè)提供了新工藝；利用等離子體共振頻率隨顆粒尺寸變化的性質(zhì)，可以改變顆粒尺寸，控制吸收邊的位移，制造具有一定頻寬的微波吸收納米材料，可用于電磁波屏蔽、隱形飛機等。</p><p>　　1.2.3

19、 量子尺寸效應</p><p>　　當粒子尺寸下降到某一值時，金屬費米能級附近的電子能級將由準連續(xù)變?yōu)殡x散能級的現(xiàn)象和納米半導體微粒存在不連續(xù)的最高被占據(jù)分子軌道和最低未被占據(jù)的分子軌道能級，能隙變寬現(xiàn)象均稱為量子尺寸效應。早在60年代，九保采用一電子模型求的金屬超微粒子的能級間距δ為：δ＝4Ef/3N，其中，Ef為費米能級，N為微粒的總導電電子總數(shù)。宏觀物體包含無限多個原子（即導電電子數(shù)N→∞），由上式可知δ趨

20、近于零，即對大粒子或宏觀物體，能級間距幾乎為零；而對納米顆粒，所含原子數(shù)有限，值較小，這就導致δ有一定的值。即能級間距發(fā)生分裂，能級的平均間距與顆粒中自由電子的總數(shù)成反比。當能級間距大于熱能、磁能、靜磁能、靜電能、光子能量或超導態(tài)的凝聚能時，就會導致納米顆粒磁、光、聲、熱、電以及超導電性與宏觀特性有著顯著的不同。例如，銀的納米顆粒具有很高的電阻，類似于絕緣體。</p><p>　　1.2.4 宏觀量子隧道效應&

21、lt;/p><p>　　量子物理中把粒子能夠穿過比它動能更高勢壘的物理現(xiàn)象稱為隧道效應，這種量子隧道效應即微觀體系借助于一個經(jīng)典被禁阻路徑從一個狀態(tài)改變到另一個狀態(tài)的通道，在宏觀體系中當滿足一定條件時也能存在。人們發(fā)現(xiàn)一些宏觀物理量，如微顆粒的磁化強度、量子相干器件中的磁通量等顯示出隧道效應，稱之為宏觀的量子隧道效應。量子尺寸效應、宏觀量子隧道效應將會是未來微電子、光電子器件的基礎(chǔ)，或者它確立了現(xiàn)存微電子進一步微型化

22、的極限，當微電子器件進一步微型化時必須要考慮上述的量子效應。例如，在制造半導體集成電路時，當電路的尺寸接近電子波長時，電子就通過隧道效應而溢出器件，使器件無法正常工作，經(jīng)典電路的極限尺寸大概在0.25μm。目前研制的量子共振隧穿晶體管就是利用量子效應制成的新一代器件。</p><p>　　1.3 CdS納米材料的制備方法</p><p>　　半導體納米粒子是一種重要的光電材料，近年來引起

23、了研究者的廣泛關(guān)注,其制備方法多樣,簡單介紹如下：</p><p>　　1.3.1 沉淀法</p><p>　　沉淀法主要包括共沉淀法、均相沉淀法、尺寸選擇沉淀法等。均相沉淀法：則是靠控制溶液中的沉淀劑濃度，使之緩慢地增加，使溶液中的沉淀處于平衡狀態(tài)，且沉淀能在整個溶液中均勻地出現(xiàn)。通常是通過溶液中的化學反應使沉淀劑慢慢地生成，從而克服了由外部向溶液中加沉淀劑而造成沉淀劑的局部不均勻性而

24、導致沉淀不能在整個溶液中均勻出現(xiàn)的弊端。如E.Matijevic等[11]利用TAA在酸性條件水解較慢可控制S2-離子產(chǎn)生速度而避免二次成核過程的特性，在室溫下將酸性條件下的硫代乙酰胺（TAA）與硝酸鎘水溶液反應制備的球形CdS膠體粒子具有極窄的分布和均勻性。整個過程使通過兩步完成的，即先加入少量的TAA先生成較小膠體粒子作為種子，然后再增加TAA的量，使之生成球形的單分散膠體粒子，靠TAA的加入量控制CdS納米粒子的尺度。尺寸選擇沉淀

25、法是根據(jù)粒徑的差異，進行分級沉淀，從而得到某特定尺寸的納米粒子。Wageh S等人[12]利用尺寸選擇沉淀法，以巰基乙酸為穩(wěn)定劑，合成出了尺寸分布很窄的CdSe納米晶，粒徑在2-3nm之間。</p><p>　　1.3.2 模板合成法</p><p>　　該法是通過合成適宜尺寸和結(jié)構(gòu)的模板作為主體，利用物理或化學的方法向其中填充各種金屬、非金屬或半導體材料，從而獲得所需特定尺寸和功能的客

26、體納米結(jié)構(gòu)。近年來，在用該法制備Ⅱ-Ⅵ半導體納米線(棒/絲）時，通常與電化學沉積法配合使用。北京大學的Xu等人[13]以多孔陽極氧化鋁(AAO)為模板，在室溫(298K)下通過直流電化學沉積法得到了CdS納米棒。模板合成是一種很有吸引力的方法，通過合成適宜尺寸和結(jié)構(gòu)的模板為主體，在其中生成作為客體的納米粒子，可望獲得所期望的窄粒徑分布、粒徑可控、易摻雜和反應易控制的超分子納米粒子。</p><p>　　1.3.3

27、 溶劑熱法</p><p>　　溶劑熱合成技術(shù)是一種由水熱法發(fā)展而來的材料制備的方法，以非水溶劑代替水，不僅大大擴大了水熱法的應用范圍，而且由于溶劑處于近臨界狀態(tài)下，可以實現(xiàn)通常條件下無法實現(xiàn)的反應。非水溶劑的諸多特性使得溶劑熱技術(shù)用有很多優(yōu)點：它避免了反應物、產(chǎn)物的水解和氧化，這對于制備易水解、氧化的材料，尤其是非氧化物材料是非常有利的。此外，通過有機溶劑的溶劑化螯合效應等，可控制合成不同形貌的納米材料，如一

28、維納米棒。溶劑熱法中最具有代表性的方法就是水熱法，即是在高溫高壓下在水（水溶液）或蒸氣等流體中進行有關(guān)化學反應的方法。依照反應類型的不同，又可分為水熱氧化、水熱還原、水熱沉淀、水然分解、水熱結(jié)晶等。可獲得通常條件下難以獲得的幾納米至幾十納米的粉末，且粒徑分布窄，團聚程度低，純度高，晶格發(fā)育完整，有良好的燒結(jié)活性，在制備過程中污染小，能量消耗少。水熱法中選擇合適的原料配比尤為重要，對原料的純度要求高。</p><p&g

29、t;　　1.3.4 微乳液法</p><p>　　微乳液是由油(通常為碳氫化合物)、水、表面活性劑(有時存在助表面活性劑)組成的透明、各向同性、低粘度的熱力學穩(wěn)定體系。作為微反應器的微乳液的界面是一層表面活性劑分子，在微反應器中形成的納米微粒因這層界面膜隔離而不能團聚，是理想的反應介質(zhì)。微乳液法，又可分為反膠束法和泡囊法等，是利用微乳液液滴中的化學反應以制得所需納米粒子?？梢钥刂莆⑷橐阂旱沃兴w積及各種反應物濃

30、度來控制成核、生長，以獲得各種粒徑的單分解納米粒子。</p><p>　　呂彤等[14]利用AOT/環(huán)己烷/Cd(NO3)2,微乳液反膠束團通過TAA和H2S為沉淀劑分別制備了超細CdS粒子，所得CdS納米粒子直徑經(jīng)統(tǒng)計測量分別為7.21士0.01nm，6.64士0.01nm。</p><p>　　除以上幾種方法外，制備半導體納米材料的方法還有很多，如超聲照射法、膠體法、電化學沉積法等，都

31、有各自的優(yōu)勢。</p><p>　　1.4 CdS納米材料的表征</p><p>　　1.4.1 形貌表征</p><p>　?、賿呙杷淼里@微鏡（STM）：STM的工作原理基于量子的隧道效應。STM的組成主要包括：探針與試樣的逼近裝置；保持隧道電流恒定的電子反饋電路及顯示探針Z方向位置變化的顯示器，以及數(shù)據(jù)采集和圖像處理系統(tǒng)等。與其它表面微觀分析技術(shù)相比，掃描隧

32、道顯微鏡具有一系列獨特優(yōu)點，如高分辨、可直接觀察到納米晶表面的近原子像。</p><p>　?、谕干潆娮语@微鏡（TEM）：TEM是一種高分辨率、高放大倍數(shù)的顯微鏡，它是以聚焦電子束為照明源，使用對電子束透明的薄膜試樣，以透射電子為成像信號。利用TEM圖譜，可以得知晶體形成與否，測量和評估納米粒徑，其結(jié)果用于與XRD的結(jié)果相互比較、印證。與XRD相比，TEM優(yōu)越性在于分辨率高，可以用其觀察粒子形貌，大致測定尺寸分布

33、，并觀察納米粒子在聚合物基體中的分布情況。</p><p>　　1.4.2 化學組分分析</p><p>　?、賆光電子能譜（XPS）：XPS是應用最廣泛的方法之一，不僅能定性地分析測試樣品組成、化學價態(tài)等，還可半定量地分析測試樣品組成中的原子數(shù)之比。也能分析材料表面微結(jié)構(gòu)及界面的結(jié)構(gòu)。</p><p>　?、诘入x子體光譜（ICP）測試儀：可針對樣品進行化學組分和

34、含量分析。</p><p>　　1.4.3 光學性質(zhì)表征及結(jié)構(gòu)分析</p><p>　?、賆射線衍射法（XRD）：X射線衍射傳統(tǒng)地應用于測定晶體結(jié)構(gòu)，但目前X射線粉末衍射也廣泛用于納米結(jié)構(gòu)及納米復合體系的測定與表征。X衍射圖中，衍射峰的半高寬與晶粒尺寸成反比，根據(jù)德拜方程可計算出納米微粒粒徑的大小。通過與SEM,TEM測定結(jié)果的相互比較，可使不同途徑的表征結(jié)果相互印證。</p>

35、;<p>　　②紫外—可見吸收光譜（UV-Vis）：UV-Vis是研究量子限域效應的基木技術(shù)。當半導體納米粒子半徑小于或等于激子玻爾半徑時，會出現(xiàn)激子光吸收帶，與塊材相比吸收帶往往出現(xiàn)藍移。而且粒子尺寸分布越窄其激子光吸收峰就越明顯，表現(xiàn)在紫外可見光譜圖上的特征吸收峰就越明顯。納米CdS粒子明顯的量子尺寸效應，可以通過觀測紫外可見光譜的吸收突變(峰值)的位置，根據(jù)Brus方程計算CdS納米粒子粒徑的大小。</p>

36、;<p>　　1.4.4 常用計算公式</p><p>　　① X射線粉末衍射（XRD）</p><p>　　衍射線的線性與微粒形狀有關(guān)，微晶晶粒越小，干涉函數(shù)的主峰區(qū)就越大，衍射線就越寬。利用謝樂公式(Scherrer公式)：</p><p><b>　　(1.1)</b></p><p>　　式中，K

37、為形態(tài)常數(shù)，可取0.89或0.94，Dhkl是垂直于晶相（hkl）方向上晶粒的粒度，λ為X射線波長，β是（hkl）晶面衍射峰半高寬，θhkl是（hkl）晶面的Bragg衍射角，Scherrer公式的適用范圍為Dhkl在3～200nm之間[30]。測量時應注意選取多條低角度X－射線衍射線（2θ≤50o）進行計算，然后求得平均值。另外，應根據(jù)粒子的大小和選取角度的高低，確定應扣除的儀器寬化值和兩類畸變引起的寬化值。 </p>

38、<p>　?、?紫外－可見吸收光譜</p><p>　　紫外－可見吸收光譜是研究納米體系量子尺寸效應的一種重要手段。量子尺寸效應的計算有很多理論模型，常見的有根據(jù)球箱勢阱模型確定的Brus公式和緊束縛帶模型（Tight-binding band model）。L.E. Brus采用有效質(zhì)量近似理論，假定粒子為球形量子點，采用變分法對一束縛電子－空穴對進行計算，最低激發(fā)態(tài)1S對應的能量近似解為：</

39、p><p><b>　　(1.2)</b></p><p>　　式中，E(R)為激發(fā)態(tài)能量，其大小與粒徑有關(guān)；Eg為半導體塊材的能隙；me和mh分別為電子和空穴的有效質(zhì)量；ε為介電常數(shù)；R為納米粒子尺寸。式中第二項為量子限域能，第三項為電子空穴對的庫侖作用能?？梢杂么耸街苯佑嬎阄詹ㄩL和粒子尺寸的關(guān)系，也可以用于體材料能隙較大的半導體納米晶能隙的預測。</p>

40、<p>　　Wang. Y由電子有效質(zhì)量近似推導出納米粒子的激子能量與尺寸的關(guān)系即緊束縛帶模型。</p><p><b>　　(1.3)</b></p><p>　　是有效里德堡能量額e4/2ε2?2(me-1+mh-1)。</p><p>　　式中，第一項代表粒子量子定域能，第二項代表庫侖能。</p><p&

41、gt;　　根據(jù)紫外－可見光譜的吸收邊位置和CdS納米粒子之間的關(guān)系，Henglein等[31]給出了一個公式，簡化后的公式為（式1.4）：</p><p>　　2RCdS＝ 0.1/（0.1338-0.0002345λe） (1.4)</p><p>　　RCdS為CdS納米晶的半徑（假設(shè)CdS為球形），λe為CdS紫外光譜的吸收邊。</p>

42、;<p>　　③ 透射電子衍射的基本公式</p><p>　　R·d=L·λ (1.5)</p><p>　　R ：中心透射斑點和衍射環(huán)（斑點）間的距離；d：晶體面間距；L：試樣到照相底板的距離；λ：電子波長。</p><p>　　在一定加速電壓下，λ值固

43、定。因此L和λ乘積是一常數(shù)。準確衍射花樣中各衍射環(huán)（或衍射斑點）與中心斑點的距離，可分別得到d值，查標準卡片可得對應的晶面。</p><p><b>　　2 實驗部分</b></p><p><b>　　2.1 實驗試劑</b></p><p>　　表2.1 實驗中所用到的試劑</p><p>

44、　　名稱 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　規(guī)格</p><p>　　氯化鎘（CdCl2·2.5H2O）　　　　　　　　　　　　　　　 分析純（A.R.）</p><p>　　油酸（OC） 　　　　　　　　　　　　　　　　　 分析純（A.R.）</p><p>　　硫代乙酰胺（TAA）

45、 分析純（A.R.）</p><p>　　環(huán)己烷（N-hexane） 分析純（A.R.）</p><p><b>　　去離子水</b></p><p>　　2.2 實驗所用設(shè)備</

46、p><p>　　表2.2 實驗用主要設(shè)備</p><p>　　名稱 規(guī)格</p><p>　　X射線粉末衍射儀（XRD） DX-2600 </p><p>　　透射電子顯微鏡（TEM）

47、 JEM2010</p><p>　　掃描電子顯微鏡（SEM） Hitachi S-4800</p><p><b>　　電子分析天平</b></p><p><b>　　聚四氟乙烯反應釜</b></p><p

48、>　　超聲波清洗器 KQ-100E</p><p>　　熒光分光光度計 F－4500 </p><p><b>　　2.3 實驗內(nèi)容</b></p><p>　　首先將0.02mmo

49、l的CdCl2加入適量的油酸，經(jīng)過超聲分散后加入20mL的正己烷得到O（油）溶液。再將0.02mmol的硫代乙酰胺溶解于20mL蒸餾水中得到W（水）溶液。在攪拌條件下將W溶液加入O溶液中。然后將此混合液裝入到50mL聚四氟乙烯襯套中，填充量為80%，將此襯套裝入到高壓釜中。之后將高壓釜放到烘干箱中分別升溫到指定溫度（120oC、150 oC、180 oC），并保持2h的反應時間。反應結(jié)束后隨爐自然冷卻到室溫，然后將反應釜取出，此時溶液呈

50、亮黃色，并有很少量黃色沉淀產(chǎn)生。取上層亮黃色清液，加入適量丙酮后放置待測。在黃色沉淀中也加入丙酮后放置自然風干。</p><p><b>　　2.4 分析方法</b></p><p>　　制備的樣品采用DX-2600型X射線粉末衍射儀（銅靶，λ= 1.5406Å）確定產(chǎn)物的晶相結(jié)構(gòu)。采用Hitachi S-4800型掃描電子顯微鏡（SEM）和JEM2010

51、型透射電子顯微鏡（TEM）進行形貌表征。采用日立F－4500型熒光分光光度計在室溫下測定樣品的光致發(fā)光（PL）譜。</p><p><b>　　3 結(jié)果與分析</b></p><p>　　3.1 反應溫度對CdS晶型的影響</p><p>　　圖3.1 不同溫度下加熱2h制得的CdS量子點的XRD圖：(a) 90oC；(b) 100oC；

52、(c) 110oC </p><p>　　本部分系統(tǒng)地研究了加熱溫度和加熱時間對CdS量子點晶型的影響。在反應物濃度均保持0.5mmol/L不變，改變反應時間和反應溫度，研究其對產(chǎn)品的晶型的影響。</p><p>　　首先，分別研究了反應溫度在90℃、100℃和110℃下，加熱反應2h下的反應結(jié)果。CdS晶型結(jié)構(gòu)與反應溫度的關(guān)系如圖3.1所示。從圖3.1上可以看出，隨反應溫度升高，產(chǎn)品的結(jié)

53、晶性能變好。在相同的2h反應時間條件下，當反應溫度太低時，最后得到無定形產(chǎn)物。</p><p>　　如圖3.1所示，110℃下制備的CdS產(chǎn)品的XRD特征峰分別出現(xiàn)在26.56o、43.87o和52.10o處，根據(jù)JCPDS卡片可判斷出其分別對應于晶體的（111）、（220）、（311）晶面，從而證明所合成的CdS晶體為立方晶。同時，從上述結(jié)果也可以看到反應溫度對產(chǎn)品晶型結(jié)構(gòu)有較大影響，溫度相對高的110℃條件下

54、，衍射峰較尖銳，特征峰明顯，證明結(jié)晶較好。隨著溫度降低，衍射峰強度減弱。這是可能是以下原因造成的：當反應溫度降低時，產(chǎn)品定向排列速度減小，生長速度大于其定向排列速度，導致產(chǎn)品結(jié)晶性能變差。</p><p>　　3.2 反應溫度對CdS量子點形貌的影響</p><p>　　根據(jù)上述XRD結(jié)果可見，提高反應溫度對結(jié)晶是有利的，因此在更高的反應溫度條件進行了下面的研究。為了系統(tǒng)直觀地研究制得的

55、CdS量子點形貌，引入高分辨透射電子顯微鏡分析（HRTEM）和掃描電子顯微鏡（SEM）作為表征手段。</p><p>　　圖3.2 不同溫度下加熱2h得到的CdS的形貌圖：(a) 120℃；(b) 150℃；(c) 180℃</p><p>　　圖3.2(a)中所示的為120℃加熱2h得到的CdS粒子的HRTEM圖片，圖3.2(b)中所示的為150℃加熱2h得到的CdS粒子的SEM圖片，

56、圖3.2(c)中所示的為180℃加熱2h得到的CdS粒子的SEM圖片。其中圖3.2(a)中的納米顆粒粒徑約為4-8nm。圖3-9(b)和圖3-9(c)中納米棒的直徑分別約為30-50nm和100-120nm。</p><p>　　根據(jù)以上照片所顯示， CdS從量子點到納米棒的形成過程可以被分為以下幾個步驟：首先由反應物反應生成小顆粒狀的CdS顆粒，它們大多為分散較好，粒徑較??；隨后加熱溫度的升高，這些小顆粒逐漸轉(zhuǎn)

57、化為納米棒；溫度進一步升高時，納米棒的長度增長。可見加熱溫度的升高可以使CdS的晶型發(fā)生轉(zhuǎn)變。</p><p>　　圖3.3 120℃下加熱2h得到的CdS的電子能譜圖</p><p>　　為了分析所得產(chǎn)品的組成，對120℃下加熱2h得到的CdS棒的位置做了能譜分析，如圖3.3所示，顯示所得的CdS中Cd與S的比例接近1：1。</p><p>　　3.3 反應溫

58、度對CdS光學性質(zhì)的影響</p><p>　　圖3.4 不同溫度下加熱2h得到的CdS的熒光光譜圖：(a) 120℃；(b) 150℃；(c) 180℃</p><p>　　從圖3.4中可以清晰地看出：隨著加熱溫度增加，吸收峰的位置發(fā)生紅移，這是由量子尺寸效應引起的[15-20]，由于加熱溫度，CdS晶體尺寸增大，同時，CdS結(jié)晶性能隨加熱溫度增加而變好，結(jié)晶性能變好可使熒光強度增大。&

59、lt;/p><p>　　3.4 反應機理研究</p><p>　　CdS的溶度積Ksp=1.4×10-29，如果不實施包裹，極易形成大顆粒沉淀，粒徑難以控制，因此控制溶液中的Cd2+與S2-的有效濃度是制得納米級的CdS的關(guān)鍵。一方面采用油酸包裹Cd2+，同時起到包裹劑和分散劑的作用。</p><p>　　另一方面S2-則由TAA在加熱過程中水解提供，避免

60、了直接生成S2-。反應過程可分步表述如下：</p><p>　　另外，TAA溶解于水相溶劑中，而Cd2+分散于油相中，一定程度上降低了兩種反應物接觸的機會。這個受限制的反應有個相對較低的反應速度，使得高壓釜內(nèi)的晶體生長保持一個較低、較緩和的速度。</p><p><b>　　4 結(jié)論</b></p><p>　?。?）本論文采用水熱-溶劑熱法

61、，以水和正己烷為溶劑，氯化鎘和硫代乙酰胺作為反應物，油酸為包裹劑制備了CdS量子點。討論了反應溫度對CdS晶型、結(jié)晶性能和形貌的影響：①在反應溫度對CdS晶型的影響部分，分別測試了在120℃、150℃和180℃下加熱2h下得到的CdS樣品的結(jié)晶情況發(fā)現(xiàn)，較低溫度條件下傾向于合成CdS立方晶，較高溫度條件下傾向于合成六方晶，且較高的反應溫度有利于較好地結(jié)晶。</p><p>　?。?）研究了反應溫度對CdS的熒光性

62、能的影響，為提高CdS的熒光性能提供了理論基礎(chǔ)。研究發(fā)現(xiàn)：隨著加熱溫度的增加和時間的延長，熒光峰位發(fā)生紅移，發(fā)光強度也逐漸增強。</p><p><b>　　參考文獻</b></p><p>　　[1] 陳春燕, 劉永剛. Ⅱ-Ⅵ半導體納米材料研究進展[J]. 廣東化工. 2006, 33(3): 71-73.</p><p>　　[2]

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74、<p><b>　　文獻綜述</b></p><p>　　納米CdS的制備和性能研究</p><p><b>　　前言</b></p><p>　　納米材料是目前國際上非常熱門的一個研究領(lǐng)域。納米粒子是目前研究較多的一種納米材料。特別是半導體納米粒子,由于它具有的獨特性質(zhì)和新的規(guī)律如量子尺寸效應、表面效應和介

75、電效應等,而成為當今非分子材料研究的熱點,被稱為半導體納米功能材料。為了得到穩(wěn)定的表面可控的半導體納米粒子,人們用各種方法合成了表面修飾的納米粒子或復合結(jié)構(gòu)的納米粒子,以期獲得優(yōu)良的光、電及物理化學性質(zhì)。</p><p>　　一般來說，納米科學是研究納米尺度范疇內(nèi)物質(zhì)運動和變化的科學，而在同樣尺度范圍內(nèi)對原子、分子等進行操縱和加工的技術(shù)則為納米技術(shù)。從廣義上講，納米科學技術(shù)不僅是尺度的納米化，而是在一種有別于宏觀

76、和微觀領(lǐng)域的介觀領(lǐng)域中認識和改造自然，使人類進入嶄新世界的科學技術(shù)。納米科技的研究內(nèi)容包括:創(chuàng)造和制備優(yōu)異性能的納米材料；設(shè)計、制備各種納米器件和裝置;探測和分析納米區(qū)域的性質(zhì)和現(xiàn)象。納米科技主要包括納米體系物理學、納米化學、納米材料學、納米生物學、納米電子學、納米加工學和納米力學等7個相對獨立的部分。</p><p>　　目前，人們利用各種方法已成功制備出CdS、CdSe、Fe2O3、SiO2、CdSe、CdT

77、e 等納米微粒,其中CdS納米微粒(CdSNPs)在光、電、磁、催化等方面應用潛能巨大，國內(nèi)外學者對納米CdS的制備、性質(zhì)及其在熒光材料中的應用進行了廣泛而深入的研究。制備納米材料的方法主要有物理法和化學法兩大類。物理法包括電沉積( ED) 、噴涂( SP)和物理氣相沉積( PVD)等方法，可制得粒徑易控的納米粒子，但因所需設(shè)備昂貴而限制了它的廣泛應用；化學法主要有LB膜法、熱分解法、微乳法、溶膠-凝膠法等，其中用于制備納米CdS薄膜的

78、方法有化學沉積(CBD)、分子束外延(MBE)、有機金屬化學氣相沉積(MOCVD)等。本文綜述了納米CdS的制備方法及其熒光材料的研究進展。</p><p>　　二、納米硫化鎘的制備方法</p><p><b>　　2.1 固相法</b></p><p>　　固相法是指用合適的鎘鹽和硫化物研細后直接混合，在研磨等作用下發(fā)生固相化學反應，進而制

79、得納米硫化鎘的方法。該方法的突出特點是操作方便，合成工藝簡單，轉(zhuǎn)化率高，粒徑均勻，且粒度可控，污染少，可避免或減少液相中易出現(xiàn)的硬團聚現(xiàn)象，以及由中間步驟和高溫反應引起的粒子團聚現(xiàn)象。張俊松等[1]以巰基乙酸，氯化鎘，硫化鈉為原料，采用低溫固相反應法制備納米微粒，得到的納米粒子粒徑分布均勻，大小約為3～5nm。唐文華等[2] 用硫代乙酰胺與氯化鎘為原料，PEG-400作分散劑，室溫固相法得到立方晶系的納米硫化鎘，粒徑為15～25nm。許

80、小青等[3]用Cd(OAc)2·2.5H2O，Na2S·9H2O作原料，用PEG作穩(wěn)定劑, 合成出直徑為10n，長為100nm的納米線。曹潔明等[4]用Na2S·9H2O和Cd(CH3COO)2·2H2O通過不同時間的微波加熱固相反應制備出了粒徑較均勻的納米粒子，并通過控制微波加熱過程，可以改變的晶型。固相法主要缺點是原料較難混合均勻，研磨時間較難把握。</p><p>&

81、lt;b>　　2.2 水熱法</b></p><p>　　水熱法是指在特制的密閉反應器( 高壓釜) 中，采用水溶液或有機溶劑作為反應體系，通過將反應體系加熱到臨界溫度( 或接近臨界溫度)，在反應體系中產(chǎn)生高壓環(huán)境而進行無機合成與材料制備的一種有效方法。杜娟等[5]用CdSO4和Na2S溶液作原料自壓式聚四氟乙烯反應釜中均勻混合反應制得平均粒徑為5nm的立方形納米硫化鎘，用CdSO4和硫代乙酰胺

82、溶液作原料水熱法合成反應制得平均粒徑為26.6nm的六邊形納米硫化鎘，用CdSO4和硫代乙酰胺作原料無水乙醇作溶劑自壓式聚四氟乙烯反應釜中均勻混合反應制得平均粒徑為22.2nm的立方形納米硫化鎘。陳友存等[6]以CdSO4 和Na2S為主要原料, 分別在水熱體系和油酸體系中制備了納米CdS顆粒粒徑約為10nm和4.6nm。水熱法主要缺點是設(shè)備要求高，反應控制條件要求高。</p><p><b>　　2.

83、3 模板法</b></p><p>　　模板法合成的原理很簡單, 設(shè)想存在一個納米尺寸的“籠子”，讓成核和生長在該“納米籠”中進行，在反應充分進行后，“納米籠”的大小和形狀就決定了作為產(chǎn)物的納米顆粒的尺寸和形狀，具有實驗裝置簡單、操作容易、形態(tài)可控、適用面廣等優(yōu)點，可以合成更多特殊形態(tài)的納米粒子。叢日敏等[7]以酯端基的4.5代PAMAM樹形分子為模板, 合成了分散性好、尺寸分布窄、發(fā)紫光的CdS

84、量子點, 平均粒徑為1.5nm。Wang等[8]用嵌段共聚物膠束作為模板，這種納米反應器控制了CdS 納米粒子的生長，CdS 的直徑為2.8～9.7nm。王銀海等[9]用CdSO4 和Na2S 溶液作原料，以多孔氧化鋁為模板電化學沉積出CdS納米線。桑文斌等[10]用脫乙?；幚淼募讱ぐ纷髂０?，CdCl2和H2S為原料合成出粒徑為2-18nm的六方相的納米硫化鎘粒子。馮新星等[11]以蠶絲絲素蛋白為模板，以CdCl2·2.5H

85、2O和硫代乙酰胺為原料在PH=6的條件下合成出5～10nm的納米硫化鎘粒子。翟慶洲等[12]以沸石Y及以甲基三甲氧基硅烷對沸石Y進行表面改性后的Y(m)沸石作主體模板，用離子交換法制備Cd-Y及Cd-Y(m)</p><p>　　三、CdS納米材料的研究方法</p><p>　　對于硫化鎘納米晶及其量子點的研究，僅僅只制備出來是遠遠不夠的。要了解硫化鎘納米晶的晶型、結(jié)構(gòu)、形態(tài)和熒光性的細節(jié)

86、，以及其結(jié)構(gòu)特性與實驗條件之間的關(guān)系，以期了解硫化鎘納米晶的性能形成的機理才是更重要的環(huán)節(jié)。目前，表征硫化鎘納米晶的相關(guān)性質(zhì)的方法已有許多，其中以X射線衍射儀（XRD）、高分辨透射電子電鏡（HRTEM）、掃描電子電鏡（SEM）和能譜（EMAX）為主要方法。 </p><p>　　高倍透射電子顯微鏡(HRTEM)和掃描電鏡（SEM）</p><p>　　透射電鏡和掃描電鏡現(xiàn)在是較為通用的材料

87、研究方法，可以較為直接的觀察研究材料表面的微觀結(jié)構(gòu)。在硫化鎘納米晶的表征中，我們可以用這兩種方法研究硫化鎘在不同溫度和不同反應時間下晶型和形態(tài)的變化從而從一個微觀的角度解釋宏觀上的納米晶材料的相關(guān)物理和化學性質(zhì)及其產(chǎn)生的機理。</p><p>　　3.2 X射線衍射儀(XRD)</p><p>　　X射線衍射法是目前測定晶體結(jié)構(gòu)的重要手段，應用極為廣泛。各種晶體結(jié)構(gòu)都可用X射線衍射法來測

88、定。通過X射線衍射還可以測定顆粒的大小。</p><p>　　四、CdS納米材料的相關(guān)應用 </p><p><b>　　4.1 發(fā)光材料</b></p><p>　　含發(fā)光納米粒子的高分子材料兼有納米粒子優(yōu)異的發(fā)光性能和高分子化合物易加工的特點，有關(guān)于該領(lǐng)域的研究工作不斷取得進展。Kumar利用旋轉(zhuǎn)涂膜(Spin Coating)方法

89、，將CdS涂在PPV表面上，制成了ITO /PPV/CdS/Al發(fā)光二極管。XinmingQian[ 14]等對表面光電壓光譜( SPS) 的研究表明，TiO2 的表面密度受納米TiO2、CdS以及熱處理的影響。CdS修飾的TiO2薄膜光電響應明顯增強,表明光敏性可以削弱表面態(tài)對光電響應的影響。</p><p>　　4.2 太陽能電池</p><p>　　目前已廣泛使用的硅太陽能電池存在

90、價格高、制作工藝復雜等問題。CdS間隙能帶為2. 4eV左右，吸收系數(shù)較高(104～105 cm- 1 ) ,可作為薄膜太陽能電池的n型窗口材料。CdS太陽能電池由于價格低、工藝簡單將成為硅太陽能電池的有力挑戰(zhàn)者。目前人們研究最多的是CdS/CdTe太陽能電池,用印刷燒結(jié)法( Printing - Sintering Process, PSP)得到的CdS/CdTe太陽能電池已經(jīng)工業(yè)化生產(chǎn),但這種電池的轉(zhuǎn)換效率僅為6% , 而采用CSS

91、 ( Close -Spaced Sublimation)與CVD (Chemical Vapor Deposi2tion)相結(jié)合的方法制成的電池效率可達15. 05%。</p><p><b>　　4.3 光催化</b></p><p>　　目前已用CdS、TiO2、Pt/CdS和Pt/TiO2為光催化劑，實現(xiàn)了3-甲基-2-氧代丁酸光催化不對稱合成L-α-纈氨酸

92、，其光學純度最高達64% e. e.。此外,以CdS/CdTe作為催化劑，可使水分解為H2和O2等等。綜上所述，納米CdS材料在光、電、催化、傳感等方面性能優(yōu)異，如果能有效地利用納米CdS制造出具有高附加值的高新技術(shù)產(chǎn)品,對我國的經(jīng)濟發(fā)展將具有積極的推動作用。</p><p><b>　　4.4 傳感器</b></p><p>　　Sasaki等于1996年提出“無

93、光纖”納米傳感器(p robes encap sulated by biologically localized embedding sensors，PEBBLEs)或稱聚合物熒光型納米微粒傳感器。按分析對象和應用場合不同, PEBBLEs可分為親水性、親脂性、由肽(蛋白質(zhì))與金膠粒組成的PEBBLEs三種類型，分別適用于有熒光響應的離子、無直接熒光響應的離子和NO的測定，其特點是速度快、靈敏度高、選擇性好。目前，納米微粒傳感器最小尺寸

94、僅為Ф10nm,其原理是用熒光染料對納米顆粒標記，利用納米微粒傳感器對熒光染料與被測物質(zhì)結(jié)合后熒光強度等的變化檢測對象的響應。例如，Vered Pardo-Yissar等[ 15 ]以自組裝的方法制備了納米CdS/AChE復合體系并將其用于光電化學檢測酶活性目前,微型傳感器的穩(wěn)定性仍是一個問題。究工作主要集中在制備多分析對象的納米微粒和結(jié)合參比染料以增加測量的精確性方面以及擴展這種檢測技術(shù)的應用范圍，特別是將生物活性分子(如酶、抗體、受

95、體等)連接到微粒的表面。另外，研究傳感介質(zhì)對細胞的影響及選擇對細胞活性和功能影響最少的</p><p><b>　　五、總結(jié)</b></p><p>　　綜上所述，硫化鎘在光電傳感和光催化等方面都有良好的性能表現(xiàn)。將來，在人民的日常生活和工業(yè)生產(chǎn)過程中一定會有廣泛的應用。</p><p><b>　　參考文獻</b><

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103、- 6231</p><p><b>　　開題報告</b></p><p>　　納米CdS及其量子點的制備和性能研究</p><p>　　一、選題的背景、意義</p><p>　　在現(xiàn)今的生物檢測領(lǐng)域，熒光標記法已經(jīng)被廣泛應用，成為一種較為成熟的的檢測標記法，但現(xiàn)今的方法的激發(fā)光譜范圍一般較窄，發(fā)射峰較寬且拖尾而在實際應

104、用中受到很多限制。所以，現(xiàn)今的科研工作者們正不斷探索希望找到更好更簡單的標記方法。現(xiàn)在關(guān)注度較為高的一種方法是利用量子點作為標記物的熒光標記方法，這些選用為標記物的量子點一般都具有特殊的光電性質(zhì)，激發(fā)帶寬，發(fā)射譜窄，光穩(wěn)定性遠遠高于傳統(tǒng)熒光分子，量子點的熒光波長可以通過控制它的大小和組成來調(diào)整，因而可獲得多種可分辨的顏色，同一種量子點可以實現(xiàn)多色標記。</p><p>　　隨著研究的不斷深入和方法的不斷完善，量子

105、點熒光標記技術(shù)將得到很大發(fā)展，真正實現(xiàn)各種生物分子事件的快速、靈敏、特異的檢測追蹤，成為揭示生命活動最有力的工具之一。</p><p>　　二、相關(guān)研究的最新成果及動態(tài) </p><p>　　CdS是一種典型的Ⅱ-Ⅳ族半導體化合物，室溫下其禁帶寬度為2.42eV，具有獨特的光電化學性能, 廣泛應用于光化學電池和儲能器件, 在光致發(fā)光、電致發(fā)光、傳感器、紅外窗口材料、光催化等許多領(lǐng)域有著廣泛

106、的應用[1-3], 其性能與晶粒尺寸和形狀等密切相關(guān)，因此關(guān)于納米硫化鎘的研究引起了許多人的注意。</p><p>　　在中國幾代科研工作者的不懈奮斗下，中國在CdS的應用研究方面有了長足的發(fā)展。</p><p>　　在催化領(lǐng)域，曹維良等[4] 以光降解苯酚溶液為探針反應，考察了[Cd2+]/[S2-]、表面過剩S2-和表面修飾劑PVP 等納米硫化鎘晶粒制備條件對其光催化活性的影響，得出了

107、制得的樣品的光催化效應的大小與Cd2+、S2-和PVP濃度的關(guān)系。陳友存等[5]將納米硫化鎘用于甲基橙溶液的脫色反應，研究表明隨著硫化鎘劑量的增加，其對甲基橙光催化降解速率加快，當硫化鎘劑量超過1.0g/L 時，降解效率反而降低。這主要是因為催化劑量太少時，光源產(chǎn)生的光子能量不能被充分利用，反應速度慢，而催化劑量過多時,則會引起光散射, 影響溶液的透光率，也將減慢反應速率；光催化反應隨著溫度升高，降解時間變短，降解速度變快。章偉光等[6