人血清無機(jī)離子成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性研究

1、<p>　　人血清無機(jī)離子成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性研究</p><p><b>　　一 、概述 </b></p><p>　　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)最基本的屬性，它是用來描述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性空間分布特征的。均勻性[1]的定義是：物質(zhì)的一種或幾種特性，具有相同組分或具有相同結(jié)構(gòu)的狀態(tài)，通過檢驗(yàn)具有規(guī)定大小的樣品，若被測(cè)量的特性均在規(guī)定的不確定度范圍以內(nèi)，則該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

2、對(duì)這一特性來說是均勻的。從這一定義可以看出，不論制備過程是否經(jīng)過均勻性初檢，凡成批制備并分裝成最小包裝單元的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)。對(duì)人血清無機(jī)離子成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性研究我們完成了如下工作。 </p><p>　　二、人血清無機(jī)離子成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)取樣方式的選擇 </p><p>　　物質(zhì)的均勻性是個(gè)相對(duì)的概念，當(dāng)取樣量少時(shí)，物質(zhì)的特性量可能呈現(xiàn)不均勻，當(dāng)取樣量足夠多時(shí)，物質(zhì)的均勻程度能

3、夠達(dá)到預(yù)期要求就可認(rèn)為是均勻的。當(dāng)進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)時(shí)，應(yīng)確定最小取樣量。該取樣量是多少是由本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實(shí)際校準(zhǔn)和質(zhì)控儀器的單次用量和均勻性要求的最小量及檢驗(yàn)方法決定。一般來說取樣量越小，物質(zhì)就均勻，表明物質(zhì)的均勻性越優(yōu)良。當(dāng)一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有許多待定特性量時(shí)，以不易均勻待定特性量的最小取樣量表示標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量或分別給出每個(gè)特性量的最小取樣量。 </p><p>　　根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)規(guī)范[2]要求，我們依據(jù)人血清無機(jī)離子

4、成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用和定值單次測(cè)量用量及均勻性的實(shí)際情況，經(jīng)反復(fù)試驗(yàn)測(cè)定，確定了以2ml為最小取樣單位。 </p><p>　　在均勻性檢驗(yàn)的取樣時(shí)，應(yīng)從待定特性量值可能出現(xiàn)差異的部位取樣，取樣點(diǎn)的分布對(duì)于總體樣品應(yīng)有足夠的代表性，對(duì)于粉狀物，應(yīng)在不同的部位（每瓶的上、中、下部取樣），對(duì)于溶液可在分裝最小包裝單元的初始、中間、和終結(jié)階段取樣。當(dāng)引起待定特性量值差異原因未知或認(rèn)為不存在時(shí)，均勻性檢驗(yàn)則采取隨機(jī)取樣，可

5、是用隨機(jī)數(shù)表決定抽取樣品的號(hào)碼。對(duì)于人血清無機(jī)離子成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)我們采用了最小樣品的全部復(fù)溶，對(duì)每批樣品的初始、中間、和終結(jié)階段最小包裝取相應(yīng)數(shù)量的樣品測(cè)試驗(yàn)證變差值小于我們不確定度分配的值時(shí)，我們認(rèn)為此批標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性是可達(dá)要求的。實(shí)際上，由于我們?cè)跇?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備時(shí)采用了先進(jìn)的勻質(zhì)方法處理，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)最小包裝的變差值很小，即使我們采用隨機(jī)取樣進(jìn)行均勻性驗(yàn)證測(cè)試，其變差也是達(dá)到要求的。 </p><p>　　取樣數(shù)目

6、的選取。抽取單元數(shù)目對(duì)樣品總體要有足夠的代表性。抽取單元數(shù)目取決于總體樣品的單元數(shù)和對(duì)樣品的均勻程度的了解。當(dāng)總體樣品的單元數(shù)較多時(shí)，抽取單元也相應(yīng)增多。我們?cè)囼?yàn)用的總單元數(shù)基本在500個(gè)單元以內(nèi)，每次試驗(yàn)取樣數(shù)選定為10個(gè)最小單元。 </p><p>　　三、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性評(píng)價(jià) </p><p>　　多組試驗(yàn)值的統(tǒng)計(jì)處理 </p><p>　　等精度測(cè)量時(shí)可用科

7、克倫準(zhǔn)則判斷這n組數(shù)據(jù)有無那一組是可疑數(shù)據(jù)， </p><p>　　其中Smax為Si中最大值 </p><p>　　對(duì)給定的顯著水平a若 （a、m、n）則無可疑數(shù)據(jù) </p><p>　　若 （a、m、n）則最大方差組數(shù)據(jù)應(yīng)做可疑值棄去 </p><p>　　通常a取0.01. </p><p>　　剔除界外值后對(duì)余

8、下數(shù)據(jù)作如下處理 </p><p><b>　　方差分析法 </b></p><p>　　我們認(rèn)為不同試驗(yàn)室在等精度情況下測(cè)試多組數(shù)據(jù) </p><p>　　m個(gè)樣品，n個(gè)測(cè)試組： </p><p><b>　　…… </b></p><p><b>　　2 <

9、;/b></p><p><b>　　查得 =a </b></p><p>　　如果F<Fa則認(rèn)為組內(nèi)和組間無明顯差異樣品，是均勻的。 </p><p>　　若F≥Fa則懷疑各組樣品間有明顯差異. </p><p>　　對(duì)K+均勻性分析中，得到如下結(jié)論： =180.9 </p><p>

10、;　　C= = =0.27 </p><p>　　查得C0=0.42（0.01、10、9） </p><p><b>　　=5 =55 </b></p><p>　　查得 =7.87（0。01、9、50） </p><p><b>　　數(shù)據(jù)是均勻的 </b></p><p>

11、　　對(duì)Na+均勻性分析中，得到如下結(jié)論： </p><p><b>　　=3171.6 </b></p><p>　　C= = =0.4178 </p><p>　　查得C0=0.4229（0.01、10、9） </p><p>　　Q1=1823.5 </p><p>　　Q2=14417.7

12、</p><p>　　F=（1823.5/5）/（14417.7/55）=364.7/262.1=1.4 </p><p>　　查得 =7.87（0。01、9、50） </p><p><b>　　數(shù)據(jù)是均勻的 </b></p><p>　　對(duì)CI-均勻性分析中，得到如下結(jié)論： =3531.1 </p>&

13、lt;p>　　C= = =0.2833 </p><p>　　查得C0=0.4229（0.01、10、9） </p><p>　　Q1= 12549.7 </p><p>　　=6-1=5 =60-5=55 </p><p>　　Q2=81981.8 </p><p>　　F= （12549.7/5）/（8198

14、1.8/55）=1.7 </p><p>　　查得 =7.87（0。01、9、50） </p><p><b>　　數(shù)據(jù)是均勻的 </b></p><p><b>　　參考文獻(xiàn)： </b></p><p>　　[1]全浩 韓永志 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其應(yīng)用技術(shù) 中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社2003 </p>