探討食品中甜蜜素的檢測(cè)方法

1、<p>　　探討食品中甜蜜素的檢測(cè)方法</p><p>　　摘要：本文主要介紹了幾種食品中甜蜜素的檢測(cè)方法。 </p><p>　　關(guān)鍵詞：食品；甜蜜素；檢測(cè)方法 </p><p>　　中圖分類(lèi)號(hào)：F407.82 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)： </p><p>　　我們都知道，甜蜜素可以作為甜味劑，并且在諸多的食品中被使用，但是甜蜜素

2、的含量超標(biāo)對(duì)于食用者的身體健康來(lái)說(shuō)絕對(duì)不是一件好事，因此，我們必須加大對(duì)于某些食品中甜蜜素的檢測(cè)，杜絕超標(biāo)產(chǎn)品的市場(chǎng)投放。下面簡(jiǎn)單介紹幾種甜蜜素的檢測(cè)方法。 </p><p><b>　　1 液相色譜法 </b></p><p>　　目前，已開(kāi)展了紫外吸收檢測(cè)器、二極管陣列檢測(cè)器、示差折光檢測(cè)器、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器等高效液相色譜法測(cè)定甜蜜素的研究。 </p>

3、<p>　　1.1 紫外吸收檢測(cè)器 </p><p>　　紫外吸收檢測(cè)器具有較高的靈敏度，最小檢測(cè)量可達(dá) 10-69g，線性范圍寬，對(duì)流動(dòng)相的流速和溫度變化不敏感，是高效液相色譜最常用的檢測(cè)器。 高效液相色譜紫外吸收檢測(cè)法是在強(qiáng)酸條件下用次氯酸鈉將甜蜜素轉(zhuǎn)變?yōu)?N,N-二氯環(huán)己胺， 用環(huán)己烷或正己烷萃取后， 在 314 nm 檢測(cè)波長(zhǎng)條件下進(jìn)行色譜分析。該方法的定性檢出限為 1 μg/mL， 定量檢

4、出限為 2μg/mL。 </p><p>　　1.2 二極管陣列檢測(cè)器 </p><p>　　二極管陣列檢測(cè)器可以檢測(cè)色譜流出物每瞬間的吸收光譜圖，可為每一樣品提供極為豐富的色譜和光譜信息，對(duì)分離峰進(jìn)行定量分析，并協(xié)助對(duì)色譜峰定性和純度鑒定。 劉麗敏等采用超聲脫氣、水稀釋、固相萃取處理樣品后，用硫酸銨作流動(dòng)相，在 200 nm檢測(cè)波長(zhǎng)條件下，采用高效液相色譜二極管陣列檢測(cè)法分析食品中的甜蜜

5、素含量， 其檢出限為 3.68μg/mL。 </p><p>　　1.3 示差折光檢測(cè)器 </p><p>　　示差折光檢測(cè)器最大的優(yōu)點(diǎn)是通用性，缺點(diǎn)是靈敏度不高、不能進(jìn)行痕量分析。徐燁等采用高效液相色譜示差折光檢測(cè)法同時(shí)測(cè)定碳酸飲料中苯甲酸、山梨酸、糖精鈉、甜蜜素的含量，確定最佳色譜條件為：Novopak-C18柱， 示差折光檢測(cè)器 （RID）， 流動(dòng)相為0.010 mol/L 甲醇和乙

6、酸銨溶液（體積比 3∶97），等度洗脫方式， 柱溫及 RID 檢測(cè)器溫度 30 ℃，RID 檢測(cè)器靈敏度設(shè)置為 6。該方法對(duì)甜蜜素的檢出限為 1.3 μg/mL，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 3.5 %，回收率為 97.4 %，線性范圍為 2.0～200.0 μg/mL，相關(guān)系數(shù)為 0.999 6。 </p><p>　　1.4 蒸發(fā)光散射檢測(cè)器 </p><p>　　蒸發(fā)光散射檢測(cè)器是一種通用型檢測(cè)器

7、，可以檢測(cè)沒(méi)有紫外吸收的有機(jī)物質(zhì)，如人參皂苷、黃芪甲苷等。 陳玉波等采用高效液相色譜蒸發(fā)光散射檢測(cè)法測(cè)定食品中甜蜜素。 以 C18柱分離，0.01 mol/L 甲醇和乙酸銨溶液（體積比 20∶80）為流動(dòng)相，使用蒸發(fā)光散射檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。 甜蜜素的線性范圍為 50～1 000mg/L，相關(guān)系數(shù)為 0.999 1，檢出限為 1.0 mg/kg，平均回收率為 98.48%。 武金忠等采用超高效液相色譜蒸發(fā)光散射檢測(cè)法對(duì)白酒中安賽蜜、糖精、甜

8、蜜素、阿斯巴甜、紐甜和甜菊糖苷等 6 種甜味劑進(jìn)行測(cè)定，樣品前處理簡(jiǎn)單，只需對(duì)樣品進(jìn)行脫醇，采用乙腈和 0.1%甲酸緩沖液為流動(dòng)相，回收率為 89%～105%，甜蜜素檢出限為 7.5 mg/L。 </p><p><b>　　2氣相色譜法 </b></p><p>　　氣相色譜法因其快速、簡(jiǎn)便、高靈敏度、對(duì)環(huán)境污染少等特點(diǎn)一直作為食品中甜蜜素的主要檢測(cè)方法。國(guó)標(biāo)中推薦

9、采用填充柱分析，而目前實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀多配置毛細(xì)管柱。 采用毛細(xì)管柱進(jìn)行分析，其分離色譜圖峰形好，取得了更好的效果。余勝兵等在酸性條件下，將甜蜜素與次氯酸鈉反應(yīng)生成電負(fù)性較強(qiáng)的 N,N-二氯環(huán)己胺， 經(jīng)正己烷提取，用 HP-5 柱分離，氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，外標(biāo)法定量。 </p><p>　　氫火焰離子化檢測(cè)器是典型的質(zhì)量型檢測(cè)器;它對(duì)有機(jī)化合物具有很高的靈敏度;無(wú)機(jī)氣體、水、四氯化碳等含氫少或不含氫的物質(zhì)靈敏

10、度低或不響應(yīng);氫焰檢測(cè)器具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、穩(wěn)定性好、靈敏度高、響應(yīng)迅速等特點(diǎn)。氫焰檢測(cè)器的原理:1)當(dāng)含有機(jī)物 CnHm的載氣由噴嘴噴出進(jìn)入火焰時(shí)，在C層發(fā)生裂解反應(yīng)產(chǎn)生自由基 ：CnHm ──→ ? CH(2)產(chǎn)生的自由基在D層火焰中與外面擴(kuò)散進(jìn)來(lái)的激發(fā)態(tài)原子氧或分子氧發(fā)生如下反應(yīng)：? CH + O ──→CHO+ + e(3)生成的正離子CHO+ 與火焰中大量水分子碰撞而發(fā)生分子離子反應(yīng)：CHO+ + H2O ──→H3O+ + CO(

11、4)化學(xué)電離產(chǎn)生的正離子和電子在外加恒定直流電場(chǎng)的作用下分別向兩極定向運(yùn)動(dòng)而產(chǎn)生微電流（約10-6～10-14A）；(5) 在一定范圍內(nèi)，微電流的大小與進(jìn)入離子室的被測(cè)組分質(zhì)量成正比，所以氫焰檢測(cè)器是質(zhì)量型檢測(cè)器。(6) 組分在氫焰中的電離效率很低，大約五十萬(wàn)分之一的碳原子被電離。(7)離子電流信號(hào)輸出到記錄儀，得到峰面積與組分質(zhì)量成正比的色譜流出曲線。 </p><p><b>　　3 離子色譜法 &

12、lt;/b></p><p>　　離子色譜法用于分析在水溶液中能夠解離成為陰、陽(yáng)離子的物質(zhì)，具有選擇性好、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)。郭瑩瑩等采用淋洗液發(fā)生器陰離子交換―抑制電導(dǎo)檢測(cè)法， 同時(shí)分離和檢測(cè)水果飲料中的阿斯巴甜、甜蜜素、安賽蜜和糖精 4 種甜味劑。 該方法以淋洗液發(fā)生器得到的高純度氫氧根淋洗液為流動(dòng)相，結(jié)合 4 種甜味劑在堿性溶液中電離成陰離子的特點(diǎn)，采用陰離子交換―抑制電導(dǎo)進(jìn)行檢測(cè)， 得到很低的背景電導(dǎo)。

13、該方法操作簡(jiǎn)單，不需對(duì)樣品進(jìn)行衍生處理，靈敏度高，分析速度快，可以實(shí)現(xiàn)甜味劑的高靈敏度檢測(cè)和分離。 其中甜蜜素的檢測(cè)限為 0.045 mg/L。 </p><p><b>　　4 分光光度法 </b></p><p>　　桑宏慶等將甜蜜素中的氮轉(zhuǎn)化為銨，在堿性條件下與水楊酸鈉―次氯酸鈉反應(yīng)生成藍(lán)色物質(zhì)，用分光光度法測(cè)定吸光度進(jìn)行定量。 結(jié)果表明：吸光值與甜蜜素的含量在

14、一定濃度范圍內(nèi)成正比，最大吸收波長(zhǎng)為 658 nm， 甜蜜素在 0～16 μg/ mL 范圍內(nèi)符合比耳定律，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 2.74%～3.94%，平均回收率為94.12%～96.04%。 </p><p>　　5 液相色譜―質(zhì)譜聯(lián)用法 </p><p>　　王駿研究建立了測(cè)定白酒中甜蜜素、糖精鈉、安賽蜜的液―質(zhì)聯(lián)用方法， 不需對(duì)樣品進(jìn)行衍生處理，操作簡(jiǎn)便，檢測(cè)靈敏度高，在 ESI 負(fù)離子模

15、式下甜蜜素的檢出限為 0.01 mg/L。 該方法分析速度快，檢出限低，適合權(quán)威仲裁機(jī)構(gòu)及出入境檢驗(yàn)檢疫部門(mén)進(jìn)行白酒檢測(cè)。 </p><p>　　6 氣相色譜―質(zhì)譜聯(lián)用法 </p><p>　　丁立平在酸性條件下用次氯酸鈉將甜蜜素轉(zhuǎn)化成含環(huán)己基氨基的 N,N-二氯環(huán)己胺， 再用正己烷萃取后采用氣―質(zhì)聯(lián)用法測(cè)定白酒中甜蜜素，從而消除測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)假陽(yáng)性的可能。 </p><

16、p>　　7 比色法和薄層層析法 </p><p>　　比色法和薄層層析法分析速度較快，但靈敏度較低，雜質(zhì)干擾嚴(yán)重，難以對(duì)樣品進(jìn)行準(zhǔn)確定量。 </p><p><b>　　8液質(zhì)聯(lián)用法 </b></p><p>　　徐春祥等采用液相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用的方法，對(duì)白酒中添加的甜蜜素進(jìn)行了定性定量分析：色譜柱為 Xterra MS C18 （2.1m

17、m ×50m m，3.5um），流動(dòng)相為甲醇－乙酸銨（0.02m ol/L） 溶液（體積比85∶15），質(zhì)譜作為檢測(cè)器，甜蜜素的線性范圍為 0.02~ 2.0m g/L，相關(guān)系數(shù)為0.9995，加標(biāo)回收率在92.5%~98.7%；液質(zhì)聯(lián)用測(cè)定甜蜜素不需對(duì)樣品衍生化，方法簡(jiǎn)便，檢測(cè)靈敏度高，檢測(cè)限為0.01mg/L。 </p><p>　　王駿建立了測(cè)定白酒中微量甜蜜素、糖精鈉、安賽蜜的HPLC/MS分析

18、方法。樣品用水適當(dāng)稀釋?zhuān)苯舆M(jìn)樣測(cè)定。采用C18 柱分離，在ESI 負(fù)離子模式下檢測(cè)。甜蜜素、糖精鈉、安賽蜜測(cè)定的檢出限分別為0.01、0.05 和 0.05m g/L，加標(biāo)回收率分別為 96.8%、96.0% 和 95.8%。該方法分辨率高、定性可靠，具有遠(yuǎn)高于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的靈敏度和極低的檢出限，樣品不需衍生化處理，測(cè)定快速、簡(jiǎn)便，可以準(zhǔn)確地判斷白酒中是否添加了常用合成甜味劑。 </p><p><b>

19、　　結(jié)語(yǔ) </b></p><p>　　上述檢測(cè)食品中甜蜜素的方法各有其適用范圍和優(yōu)缺點(diǎn)，生產(chǎn)廠家與相關(guān)部門(mén)可以根據(jù)自身具備的儀器設(shè)備條件和檢測(cè)食品品種要求來(lái)選擇適宜的檢測(cè)方法。 </p><p><b>　　參考文獻(xiàn) </b></p><p>　　[1] 余勝兵,黃偉雄,呂芬,等.次氯酸鈉衍生―氣相色譜―電子捕獲檢測(cè)法測(cè)定食品中甜

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