避孕套標準1503南昌分析

1、GB 7544-2009天然膠乳橡膠避孕套 技術要求和試驗方法,主講人:李枚輝國家乳膠制品質量監(jiān)督檢驗中心,,標準講解,一、標準正文相關要求；二、檢測及注意事項；三、建議,一、標準 1、術語,1.1 批的定義：在相同要素下生產(chǎn)的避孕套的集合。1.2 不可見針孔：正常目視不可見，充水后滾動，可觀測到。1.3 可見針孔：正常目視存在明顯的小孔或撕裂。,一、標準 2、尺寸,

2、2.1 長度的測量：2.2 寬度的測量：2.3 厚度的測量：均為13只。所有樣品需滿足長度≥160 mm，寬度為標稱寬度±2 mm，如果規(guī)定厚度，按附錄F中給出的方法進行仲裁。 注意事項：將包裝內的避孕套擠離撕口處，撕開包裝并取出避孕套。在任何情況下，都不允許使用剪刀或其它鋒利的器具打開包裝袋。,3、爆破體積和壓力,爆破壓力應不小于1.0kPa(超強避孕套為2.0kPa)，爆破體積應不小于：　　—1

3、6.0dm3，避孕套寬度小于50.0mm；或者　　—18.0dm3，避孕套寬度大于或等于50.0mm且小于56.0mm；或者　　—22.0dm3，避孕套寬度大于或等于56.0mm。 這里的避孕套寬度是指按附錄Ｅ在距其閉口端（75±5）mm處所測量13只避孕套的平均寬度。,不合格避孕套是指體積、壓力或兩者都不符合要求或者存在任何泄漏的避孕套。 檢查水平：一般檢查水平1； 每批不合格避孕套的接

4、收質量限AQL為1.5。,3、爆破體積和壓力,4、超強,超強：制造商聲稱，具有足夠強度，或強度比普通類型高，使用中起到超強保護或安全。　　爆破壓力的要求，≥2.0kPa；其它符合6.1條。13只避孕套扯斷力的平均值至少達到100N。注：中部單層厚度應大于0.060mm。,5、穩(wěn)定性和儲存期試驗,5.1 最低穩(wěn)定性要求 條件：三批，按附錄B抽樣，且檢測：尺寸、爆破、拉斷力、針孔、可見缺陷、包裝完整性檢測合格。

5、 按附錄H對單個獨立密封包裝的樣品進行老化，一組試驗條件為 （168±2)h(1周）和溫度 （70±2)℃，而另一組試驗條件為 （90±1)d和溫度 （50±2)℃。在老化期結束時，取出避孕套，按附錄G和6.1要求進行爆破性能試驗。,5、穩(wěn)定性和儲存期試驗,5.2 通過實際時間穩(wěn)定性來測定儲存期的程序 如果實際時間數(shù)據(jù)比根據(jù)加速老化（7.4)得出的儲存期更短的話，制

6、造商應通知有關管理機構和直接購買者。制造商應按實際時間研究更改產(chǎn)品的儲存期。在任何情況下，儲存期不應超過5年。因為投放市場的避孕套，其實際時間穩(wěn)定性研究將在整個儲存期內才能完成。,5、穩(wěn)定性和儲存期試驗,5.3 根據(jù)加速老化穩(wěn)定性研究估側儲存期 在沒有完成實際時間研究之前，應進行加速老化穩(wěn)定性研究估算儲存期。 注：WHO男用橡膠避孕套采購規(guī)范和指南 ISO4074：2014標準,1、

7、抽樣方案：附錄A：適用于數(shù)量足夠及轉移規(guī)則連續(xù)生產(chǎn)批的合格判定抽樣方案附錄B：適用于孤立生產(chǎn)批合格判定抽樣方案,二、檢測及注意事項,表A.1　連續(xù)生產(chǎn)批的抽樣方案和接收質量限,表B.1　孤立生產(chǎn)批的抽樣方案和接收質量限,2、單個包裝避孕套潤滑劑總量的測定,原理： 用溶劑洗滌避孕套和包裝袋上的潤滑劑來測定其質量的減少，洗滌在超聲波水浴中或用人工攪拌進行。建議采用最少 13只避孕套樣品。注意事項：通風櫥，檢測過程樣

8、品無損傷（包括套和包裝材料），干燥（不超過55度），恒定質量（正負10mg），修約到50mg。是潤滑劑總量，不是硅油含量（其中包括隔離劑，約85mg）。,3、尺寸（長度、寬度、厚度）,長度：小心取出，輕展，自由垂下；精確至1mm；寬度：小心取出，輕展，自由垂下；清爽至0.5mm；厚度：小心取出，輕展（確保其在任何方向均不受到過度伸張），一次沖裁，三個位置取樣，測面積，清洗，干燥，稱量。與千分尺測量的差別（千分尺結果偏低）。

9、仲裁時用稱量法。ISO4074：2014規(guī)定允許偏差。WHO 也有相應的規(guī)定。,4、爆破體積和壓力,原理：用規(guī)定長度的避孕套內充氣，記錄避孕套充氣至破裂時所需的體積和壓力。,儀器： 充氣裝置：干凈的無油、去濕的空氣，以規(guī)定的速率對避孕套進行充氣，且具有測量體積和壓力的裝置，且具有下列特征：1) 壓力傳感器：避孕套與傳感器之間沒有壓力差；2) 具有記錄充入空氣體積的裝置；3) 一根合適長度的桿，保證從夾持點位置的避孕套

10、除精囊以外的充氣長度為(150±3) mm。4）壓力和體積測量裝置具有： 1) 體積大于10dm3的最大允許誤差為±3%，無論用何種方式來測量體積； 2) 避孕套爆破時壓力測試的最大允許誤差為±0.05kPa。,儀器： 夾緊裝置：沒有鋒利的邊緣和突出物。 充氣試驗箱：足夠大，避孕套自由膨脹而不接觸到箱體的任何部位。,步驟及注意事項：

11、 1、試驗溫度：（25±5)℃下進行。 2、樣品展開：將包裝內的避孕套擠離撕口處，撕開包裝并取出避孕套。在任何情況下都不能使用剪刀或鋒利的器具打開包裝。 戴上合適的手套或指套； 應確保其在任何方向上不受過度伸張。 3、懸掛避孕套于圓桿上，并固定在固定裝置上。小心放置夾緊環(huán)到固定裝置上，以免損傷或伸張避孕套。以（0.4-0.5)dm3/s [(24-30)dm3/mi

12、n〕的充氣速率進行充氣。檢查并確信避孕套在脹大且不存在任何明顯的滲漏。 如果避孕套存在任何明顯的滲漏，或在充氣過程中出現(xiàn)漏氣即終止試驗，則認為該避孕套不合格，其爆破體積和壓力都記為零。,4、如果避孕套不漏氣，測量并記錄爆破體積和壓力。爆破體積以立方分米表示，化整到0.5dm3。爆破壓力以千帕表示，化整到0.05kPa。,注意事項,設備和氣源：1、氣源；2、充氣長度；3、夾緊環(huán)的固定；4、脹氣套泄露；5、充氣系統(tǒng)

13、泄漏的檢查；6、壓力傳感器和流量計的準確性；7、檢查檢測數(shù)據(jù)的鎖存狀態(tài)；8、充氣速率的控制。,注意事項,人員及操作：1）、在撕開避孕套時，在任何情況下都不能使用剪刀或鋒利的器具打開包裝；避免撕開包裝時包裝袋碰到避孕套；操作時注意戴上手套或指套，避免可能帶來的對避孕套造成的任何損害；2）、將避孕套展開或者懸掛于圓桿上時，一定要確保其在任何方向上均不受過度伸張。3）、夾緊環(huán)的放置：如果充氣頭有夾緊環(huán)的設備，應在將夾緊環(huán)放入固

14、定裝置的時候，必須非常小心以免夾緊環(huán)碰傷避孕套而影響爆破性能。,建議：,除產(chǎn)品本身外，質量影響爆破試驗的主要因素是設備的穩(wěn)定性和操作人員的規(guī)范性，建議定期對避孕套爆破儀進行校準，同時通過自校、期間核查、實驗室間比對等各種手段校準爆破儀的準確性；同時加強對操作人員的培訓，規(guī)范檢驗人員的操作，通過人員比對等手段驗證檢測人員操作的一致性。,5、避孕套熱空氣老化,熱空氣老化是用熱空氣老化調節(jié)受檢批避孕套以測定其儲存期1）、避孕套應在單個包裝中

15、進行調節(jié)；2）、避孕套應加以固定，以減少試樣與加熱表面直接接觸，特別是避免試樣與老化箱底板接觸，以保證避孕套在老化期間均勻受熱。3）、試驗前將單個包裝避孕套保持在(25±5)℃溫度下。從老化箱中取出后在96h內但不少于 12h進行爆破試驗。,6、避孕套的拉伸試驗,原理： 從避孕套上裁取試片并拉伸到斷裂，測量扯斷時的力和伸長率。在本標準中，僅在6.2中有扯斷力的要求 （參見附錄P)。,步驟及注意事項,1、取樣

16、，輕展，2、將避孕套平放與裁刀(I.2.1)的刀口垂直從開口端80mm處，兩邊平行的，沒有花紋的地方，應一次沖擊裁切下試片。如果距開口端80mm內具有花紋或非平等邊，應從兩邊平行的、沒有花紋的鄰近的地方裁取試片。如果沒有兩邊平行且無花紋的地方，則從距開口端80mm的地方裁取試片。3、裁取樣品時應特別注意，在試驗前應檢查每一樣品，以確信試片邊緣沒有任何缺口或其他缺陷而引起不良的試驗結果,步驟及注意事項,4、在(25±5)℃的

17、溫度和（55±15)％的相對濕度下進行試驗。5、將試片置于拉力機的輥筒上進行拉伸直至斷裂。6、斷裂時，記錄力（精確到0.5N）和兩輥中心間距（精確到毫米）。,7、針孔試驗,針孔試驗的兩種等效方法：漏水試驗和電檢試驗。 原理 ：以規(guī)定體積的水充人避孕套，并檢查懸掛的避孕套的外表面的可見漏水情況。沒有任何滲漏時，將避孕套在有色吸水紙上滾動，檢查避孕套的滲漏跡象。,1、 漏水試驗 以規(guī)定體積

18、的水充人避孕套，并檢查懸掛的避孕套的外表面的可見漏水情況。沒有任何滲漏時，將避孕套在有色吸水紙上滾動，檢查避孕套的滲漏跡象。1）、取出避孕套，戴手套或指套，輕展；2）、如果發(fā)現(xiàn)了任何的小孔或撕裂，則認為該避孕套是不合格的，并停止試驗；3）、記錄避孕套的可見缺陷：破損、缺膠或嚴重變形的卷邊，以及膠膜嚴重粘結的樣品。,步驟及注意事項,步驟及注意事項,4）、懸掛，充水，檢查避孕套上可見的滲漏現(xiàn)象。任何存在的距開口端25mm(測量精確

19、到1mm)以外可見的滲漏現(xiàn)象都認為不合格并終止試驗，距開口端較近的針孔應加以標記，將避孕套內的水倒空后進行測量以確定針孔的位置是否在距開口端25mm 以外。,步驟及注意事項,5）、從避孕套距開口端小于25mm處扭轉一圈半左右以封閉避孕套。從固定裝置上取下避孕套。滾動閉口端至少一周滾動期間，將手指伸開，盡可能對避孕套施加相同的力。將手保持在吸水紙上方（25-35)mm處。移動手掌以便整個避孕套受壓并與吸水紙接觸。避孕套可以轉動超過一周以確

20、定是否存在滲漏。注意的是轉動的圈數(shù)要少，每張吸水紙上不要超過10轉。以分清是潤滑劑的痕跡還是水的痕跡。,2、 電檢試驗 　　避孕套最初是以電子屏蔽的方法來檢查針孔的。沒有針孔的避孕套就像絕緣體，不讓電流從電路中流過。具有針孔的避孕套將允許電流通過?！　]有通過電檢的避孕套，使其在有色吸水紙上滾動以確認針孔是否存在。,注意事項,1、非人為因素：1）、水溫：確保水溫在（10-40）℃，排除地域和季節(jié)變化時水溫對檢測結果的影響；

21、2）、水量：標準規(guī)定（300±10）cm3水量，過少可能引起針孔檢出現(xiàn)象不明顯，容易漏檢；過多有可能引起避孕套在試驗過程中造成破裂現(xiàn)象。3）、有色吸水紙：不會對充滿水的避孕套產(chǎn)品造成任何損傷。,注意事項,2、人為因素：1）、操作時注意戴上手套或指套，避免可能帶來的對避孕套造成的任何損害。2）、在放置到固定裝置前，展開避孕套時不允許有過分伸張，否則容易引起破裂（此次所有針孔試驗過程中有一個避孕套樣品在放置到固定裝置

22、時發(fā)現(xiàn)破裂）；3）、從固定裝置上取下避孕套時，必須非常小心，既要不使套內的300cm3水漏出，同時也不能過緊的擰緊避孕套開口端，以擰轉一周半左右為宜。,4）、滾動時：在充滿水狀態(tài)下滾動避孕套至少一周，要確保避孕套外表面均能接觸到吸水紙，以便能檢查已存在的任何針孔；同時不能過分擠壓以免破裂，（此次試驗過程中有兩個避孕套在滾動時引起破裂）。5）、對于多檢出針孔的原因分析：如果是電檢儀檢測針孔，有可能是避孕套膠膜上存在的導電粒子引起電

23、檢儀的燈提示有針孔。若是漏水法檢出多余的針孔，其一可能是避孕套本身存在針孔，另外一個原因就是在避孕套的試驗和擠壓過程手法不對，造成了避孕套的損害。,建議,電檢試驗應在每次試驗前驗證儀器對針孔的檢出靈敏度； 漏水試驗，主要影響因素在于檢驗人員責任心以及操作的規(guī)范性。責任心不夠，則有可能引起針孔的漏檢；責任心太強，生怕漏檢一個針孔，就可能對樣品進行反復的過度的滾動和擠壓，（因為避孕套為超薄制品，平均厚度0.05mm）則會因為

24、操作不規(guī)范而造成人為的針孔，多檢出針孔。建議加強對人員進行標準培訓，既加強責任心，又規(guī)范人員操作。,8、包裝完整性試驗,包裝完整性是指密封好的單個避孕套包裝具有缺口而導致潤滑劑的滲漏的可能性?！“b完整性的測量是在(20士5)kPa絕對壓力的真空度下進行的。,步驟及注意事項：　　 將單個包裝的避孕套浸人真空箱中裝有水的容器中，距水面至少25mm?！　蓚€或更多的避孕套可同時試驗。只要在試驗中能夠觀察到每一個單個包裝

25、的任何部位滲漏情況。將試驗箱抽真空至（20±5)kPa的絕對壓力。在真空度增加時，觀察避孕套包裝以產(chǎn)生連續(xù)氣泡的形式表現(xiàn)出來的滲漏情況，獨立出現(xiàn)的氣泡不能認為滲漏。具有很少或沒有頂部空間的彈性包裝不能使用本方法進行可靠的評價。　　保持真空 1min，然后釋放，揭開蓋子，檢查避孕套包裝內是否進水。,結果確認,在真空增加時，或在規(guī)定的真空下放置時，如果有氣泡產(chǎn)生，表明避孕套包裝存在滲漏，則試樣為不合格品。如果包裝內出現(xiàn)試驗液

26、體，則為不合格品。如果沒有出現(xiàn)表明滲漏的氣泡，和在包裝中沒有發(fā)現(xiàn)試驗液體，則認為該只包裝為合格品。,三　建議,實驗室間的比對試驗是實驗室自身質量控制和驗證的一種重要手段。通過比對試驗可以對實驗室自身檢測質量及能力做出評價，對實驗室的檢驗水平進行監(jiān)督、考核和確認，增強實驗室出具檢測數(shù)據(jù)的準確性，同時有利于對橡膠避孕套產(chǎn)品質量進行更有效的監(jiān)督。因此，為了驗證各實驗室檢測能力，統(tǒng)一不同實驗室之間的檢測標準，建議在國抽前對各承檢機構進行實驗