阿司匹林腸溶片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草說明

1、阿司匹林腸溶片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草說明,姓名：李沖學(xué)號(hào)：201440303073班級(jí)：藥學(xué)2014級(jí)一班,阿司匹林腸溶片 Asipilin Changrongpian Aspirin Enteric-coated Tablets,分子式：C9H804性狀：本品為腸溶包衣片，除去包衣后顯白色根據(jù)不同批號(hào)片劑含量測(cè)定結(jié)果，本品含阿司匹林限度規(guī)定為93.

2、0%～107.0%。,鑒別,取本品的細(xì)粉適量（約相當(dāng)于阿司匹林0. lg )，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化鐵試液1 滴，即顯紫堇色。(2)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的 保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。,檢查,游離水楊酸 臨用新制。取本品細(xì)粉適量（約相當(dāng)于阿司匹林0. lg )，精密稱定，置100ml量瓶中，加1% 冰醋酸的甲醇溶液振搖使阿司匹林溶解，并稀釋至刻度，搖勻，濾膜濾過，取續(xù)濾液作為

3、供試品溶液；取水楊酸對(duì)照品約15mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加1% 冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml,置100ml量瓶中，用1% 冰醋酸的甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。照阿司匹林游離水楊酸項(xiàng)下的方法測(cè)定。供試品溶液色譜圖中如有與水楊酸峰保留時(shí)間一致的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過阿司匹林標(biāo)示量的1.5% 。,含量測(cè)定,照高效液相色譜法色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)儀器：高效液相色譜儀JASCO

4、(日本制造）;色譜柱：Sphensorb ODS柱(4.6ｍｍ×250ｍｍ,5μｍ)流動(dòng)相：乙腈-四氫呋喃-冰醋酸-水（20 : 5 : 5 : 70)流速：0.8ml/min檢測(cè)波長(zhǎng)：276nm柱溫：25℃,含量測(cè)定,溶液配置，參考《中國(guó)藥典》2015年版二部供試品：取本品20片，精密稱定，充分研細(xì)，精密稱取細(xì)粉適量（約相當(dāng)于阿司匹林10mg)，置100ml量瓶中，用1% 冰醋酸的甲醇溶液強(qiáng)烈振搖使阿司匹林溶解，

5、并用1% 冰醋酸的甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，濾膜濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。對(duì)照品：精密稱定，加1% 冰醋酸的甲醇溶液振搖使溶解并定量稀釋制成每lm l中約含0. lm g的溶液。,高效液相色譜法,1.系統(tǒng)性適用性試驗(yàn)在上述色譜條件下，選用不同型號(hào)的色譜柱進(jìn)行系統(tǒng)適用性考察，結(jié)果表明，在選定的色譜條件下，三種長(zhǎng)度不同的色譜柱(250 mm，200 mm，1 50mm)的理論板數(shù)均不低于2000，供試品溶液中阿司匹林與其它組分分離度

6、良好，滿足含量測(cè)定要求。2.專屬性試驗(yàn)取不含阿司匹林的空白樣品，照供試品溶液制備方法制戍空白溶液。精密吸取供試品溶液，空白溶液，對(duì)照品溶液各20uL，分別注入液相色譜儀中，在對(duì)照品色譜峰相應(yīng)的位置上，供試品溶液具有相同保留時(shí)間的色譜峰，空白溶液在此峰位無吸收，對(duì)本制劑中阿司匹林含量測(cè)定無干擾，方法專屬性良好。,,3.線性試驗(yàn)取阿司匹林對(duì)照品400mg，精密稱定，置10 mL量瓶中，加乙腈并水稀釋至刻度，搖勻，分別取0.1,0.3,

7、0.5,0.75,1.0,1.3ml置于6支10ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，取10u L進(jìn)樣，記錄峰面積A，做回歸曲線，得回歸方程為A=3×106C-8.48×103（r=0.99999）。結(jié)果表明,阿司匹林腸溶片濃度范圍內(nèi),與峰面積呈良好線性關(guān)系。,,4.精密度吸取阿司匹林對(duì)照品溶液20uL，注入液相色譜儀中，測(cè)定色譜峰面積，重復(fù)進(jìn)樣6次，RSD(％)=O．5由結(jié)果可見，測(cè)定方法精密度良好。[HPLC,RSD(

8、％)<2%]5.重復(fù)性試驗(yàn)取阿司匹林腸溶片樣品，照含量測(cè)定項(xiàng)下方法，在同一實(shí)驗(yàn)室由同一人進(jìn)行含量測(cè)定，重復(fù)6次，由結(jié)果可見，測(cè)定方法重復(fù)性良好。,,6、供試品溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)取阿司匹林腸溶片樣品，制成供試品溶液，照上述含量測(cè)定項(xiàng)下方法，分別于0、2、4、6、8小時(shí)進(jìn)行含量測(cè)定，供試品溶液在8小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定性良好．含量測(cè)定應(yīng)在8小時(shí)內(nèi)完成。7、回收率試驗(yàn)取阿司匹林腸溶片樣品(約相當(dāng)于阿司匹林0.1g)精密稱定，照含量測(cè)定項(xiàng)下方法

9、進(jìn)行含量測(cè)定，重復(fù)6次。由結(jié)果可見，回收率在95％～105％之間，RSD值為0．％。測(cè)定方法回收率良好。,測(cè)定法,取本品20片，精密稱定，充分研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于阿司匹林10mg)，置100ml量瓶中，加1% 冰醋酸的甲醇溶液強(qiáng)烈振搖使阿司匹林溶解并稀釋至刻度，濾膜濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液,精密量取10pl注人液相色譜儀，記錄色譜圖；另取阿司匹林對(duì)照品，精密稱定，加1% 冰醋酸的甲醇溶液溶解并定量稀釋制成每lm l中含0.