中藥生乳片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究.pdf

1、本文是在制劑生乳由顆粒劑改為片劑的基礎(chǔ)上，根據(jù)2005版《中國(guó)藥典》第一部附錄中《中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則》和《中藥注冊(cè)管理辦法》的相關(guān)要求，進(jìn)行生乳新劑型質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提高和增加的研究，制定出符合國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局要求的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
　　 生乳片由九味中藥材經(jīng)提取組成的全浸膏復(fù)方制劑。本文采用薄層色譜法，通過(guò)對(duì)生乳片樣品提取、展開(kāi)劑、顯色等方法的研究，制定出生乳片中黨參、柴胡、白術(shù)、王不留行和漏蘆的定性鑒別方法。黨參鑒別以

2、氯仿-正戊醇-甲酸-正丁醇-醋酸-水(6∶3∶2.2:0.6∶0.4∶0.2)為展開(kāi)劑，以10％硫酸乙醇液為顯色劑；柴胡鑒別以氯仿-甲醇-水(15∶5∶0.5)為展開(kāi)劑，以2％對(duì)二甲氨基苯甲醛的40％硫酸溶液為顯色劑；白術(shù)鑒別以石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯(50∶1)為展開(kāi)劑，以1％香草醛硫酸試液顯色；王不留行鑒別以氯仿-正戊醇-甲酸-正丁醇-醋酸-水(6∶3∶2.2:0.6∶0.4∶0.2)為展開(kāi)劑；漏蘆鑒別以醋酸乙酯-乙醇-水(

3、8∶2:0.5)為展開(kāi)劑，以10％稀硫酸為顯色劑。
　　 本文采用高效液相色譜法，紫外檢測(cè)器，日本YMC有限公司YMC-Pack ODS-A(4.6×150 mm，5μm)色譜柱，以甲醇-水-冰醋酸(2:6∶0.04)為流動(dòng)相，對(duì)生乳片中的阿魏酸進(jìn)行含量測(cè)定，檢測(cè)波長(zhǎng)為320 nm，流速為1.00 ml/min，柱溫為30℃；采用高效液相色譜法，蒸發(fā)光散射檢測(cè)器，日本YMC有限公司YMC-Pack ODS-A(4.6×250 m

4、m，5μm)色譜柱，以乙腈-水(37∶63)為流動(dòng)相，流速為0.85 ml/min，柱溫為30℃，ELSD漂移管溫度為100℃，載氣流速為2.7 L/min，對(duì)生乳片中的黃芪甲苷進(jìn)行含量測(cè)定。同時(shí)進(jìn)行了相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線、重復(fù)性、重現(xiàn)性、穩(wěn)定性、加樣回收率、專(zhuān)屬性、耐用性的方法學(xué)驗(yàn)證。最終確定生乳片每片含黃芪甲苷計(jì)，不得少于0.15 mg；每片含阿魏酸計(jì)，不得少于0.25 mg。
　　 在生乳片中阿魏酸含量測(cè)定的基礎(chǔ)上，采用高效液相