材料分析1-7章習(xí)題講解_第1頁
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文檔簡介

1、第一~七章,X射線學(xué)有幾個分支?每個分支的研究對象是什么?答:X射線學(xué)分為三大分支:X射線透射學(xué)、X射線衍射學(xué)、X射線光譜學(xué)。X射線透射學(xué)的研究對象有人體,工件等,用它的強(qiáng)透射性為人體診斷傷病、用于探測工件內(nèi)部的缺陷等。X射線衍射學(xué)是根據(jù)衍射花樣,在波長已知的情況下測定晶體結(jié)構(gòu),研究與結(jié)構(gòu)和結(jié)構(gòu)變化的相關(guān)的各種問題。X射線光譜學(xué)是根據(jù)衍射花樣,在分光晶體結(jié)構(gòu)已知的情況下,測定各種物質(zhì)發(fā)出的X射線的波長和強(qiáng)度,從而研究物質(zhì)的原子結(jié)

2、構(gòu)和成分。,2. 分析下列熒光輻射產(chǎn)生的可能性,為什么?(1)用CuKαX射線激發(fā)CuKα熒光輻射;(2)用CuKβX射線激發(fā)CuKα熒光輻射;(3)用CuKαX射線激發(fā)CuLα熒光輻射。答:根據(jù)經(jīng)典原子模型,原子內(nèi)的電子分布在一系列量子化的殼層上,在穩(wěn)定狀態(tài)下,每個殼層有一定數(shù)量的電子,他們有一定的能量。最內(nèi)層能量最低,向外能量依次增加。 根據(jù)能量關(guān)系,M、K層之間的能量差大于L、K成之間的能量差,K、L層之間

3、的能量差大于M、L層能量差。由于釋放的特征譜線的能量等于殼層間的能量差,所以Kβ的能量大于Kα的能量,Kα能量大于Lα的能量。 因此在不考慮能量損失的情況下: CuKα能激發(fā)CuKα熒光輻射、(能量相同); CuKβ能激發(fā)CuKα熒光輻射、(Kβ> Kα ); CuKα能激發(fā)CuLα熒光輻射;( Kα > Lα ),3. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“熒光輻射”、“吸收限”、“俄歇效應(yīng)”?答:⑴ 當(dāng)

4、X射線通過物質(zhì)時,物質(zhì)原子的電子在電磁場的作用下將產(chǎn)生受迫振動,受迫振動產(chǎn)生交變電磁場,其頻率與入射線的頻率相同,這種由于散射線與入射線的波長和頻率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干條件,故稱為相干散射。 ⑵ 當(dāng)X射線經(jīng)束縛力不大的電子或自由電子散射后,可以得到波長比入射X射線長的X射線,且波長隨散射方向不同而改變,這種散射現(xiàn)象稱為非相干散射。 ⑶ 一個具有足夠能量的X射線光子從原子內(nèi)部打出一個K電

5、子,當(dāng)外層電子來填充K空位時,將向外輻射K系X射線,這種由X射線光子激發(fā)原子所發(fā)生的輻射過程,稱熒光輻射或二次熒光。,,⑷ 指X射線通過物質(zhì)時光子的能量大于或等于使物質(zhì)原子激發(fā)的能量,如入射光子的能量必須等于或大于將K電子從無窮遠(yuǎn)移至K層時所作的功W,稱此時的光子波長λ稱為K系的吸收限。 ⑸ 當(dāng)原子中K層的一個電子被打出后,它就處于K激發(fā)狀態(tài),其能量為Ek。如果一個L層電子來填充這個空位,K電離就變成了L電離,其能由Ek變

6、成EL,此時將釋Ek-EL的能量,可能產(chǎn)生熒光X射線,也可能給予L層的電子,使其脫離原子產(chǎn)生二次電離。即K層的一個空位被L層的兩個空位所替代,這種現(xiàn)象稱俄歇效應(yīng)。,4.產(chǎn)生X射線需具備什么條件?答:實(shí)驗證實(shí):在高真空中,凡高速運(yùn)動的電子碰到任何障礙物時,均能產(chǎn)生X射線,對于其他帶電的基本粒子也有類似現(xiàn)象發(fā)生。 電子式X射線管中產(chǎn)生X射線的條件可歸納為: 1. 以某種方式得到一定量的自由電子;

7、2. 在高真空中,在高壓電場的作用下迫使這些電子作定向高速運(yùn)動; 3. 在電子運(yùn)動路徑上設(shè)障礙物以急劇改變電子的運(yùn)動速度。5. X射線具有波粒二象性,其微粒性和波動性分別表現(xiàn)在哪些現(xiàn)象中?答:波動性主要表現(xiàn)為以一定的頻率和波長在空間傳播,反映了物質(zhì)運(yùn)動的連續(xù)性;微粒性主要表現(xiàn)為以光子形式輻射和吸收時具有一定的質(zhì)量,能量和動量,反映了物質(zhì)運(yùn)動的分立性。,6. 計算當(dāng)管電壓為50 kv時,電子在與靶碰撞時的速度與動能以及

8、所發(fā)射的連續(xù)譜的短波限和光子的最大動能。解:已知條件:U=50kv;電子靜止質(zhì)量:m0=9.1×10-31kg; 光速:c=2.998×108m/s;電子電量:e=1.602×10-19C;普朗克常數(shù):h=6.626×10-34J.s電子從陰極飛出到達(dá)靶的過程中所獲得的總動能為 E=eU=1.602×10-19C×50kv=8.01×10-18kJ由

9、于E=1/2m0v02所以電子與靶碰撞時的速度為: v0=(2E/m0)1/2=4.2×106m/s 所發(fā)射連續(xù)譜的短波限λ0的大小僅取決于加速電壓 λ0(?)=12400/v(伏) =0.248?輻射出來的光子的最大動能為: E0=h?0=hc/λ0=1.99×10-15J,,7. 特征X射線與熒光X射線的產(chǎn)生機(jī)理有何異同?某物質(zhì)的K系熒光X射線波長

10、是否等于它的K系特征X射線波長?答:特征X射線與熒光X射線都是由激發(fā)態(tài)原子中的高能級電子向低能級躍遷時,多余能量以X射線的形式放出而形成的。不同的是:高能電子轟擊使原子處于激發(fā)態(tài),高能級電子回遷釋放的是特征X射線;以 X射線轟擊,使原子處于激發(fā)態(tài),高能級電子回遷釋放的是熒光X射線。某物質(zhì)的K系特征X射線與其K系熒光X射線具有相同波長。,8. 連續(xù)譜是怎樣產(chǎn)生的?其短波限

11、 與某物質(zhì)的吸收限 有何不同(V和VK以kv為單位)?答:當(dāng)X射線管兩極間加高壓時,大量電子在高壓電場的作用下,以極高的速度向陽極轟擊,由于陽極的阻礙作用,電子將產(chǎn)生極大的負(fù)加速度。根據(jù)經(jīng)典物理學(xué)的理論,一個帶負(fù)電荷的電子作加速運(yùn)動時,電子周圍的電磁場將發(fā)生急劇變化,此時必然要產(chǎn)生一個電磁波,或至少一個電磁脈沖。由于極大數(shù)量的電

12、子射到陽極上的時間和條件不可能相同,因而得到的電磁波將具有連續(xù)的各種波長,形成連續(xù)X射線譜。 在極限情況下,極少數(shù)的電子在一次碰撞中將全部能量一次性轉(zhuǎn)化為一個光量子,這個光量子便具有最高能量和最短的波長,即短波限。連續(xù)譜短波限只與管壓有關(guān),當(dāng)固定管壓,增加管電流或改變靶時短波限不變。原子系統(tǒng)中的電子遵從泡利不相容原理不連續(xù)地分布在K,L,M,N等不同能級的殼層上,當(dāng)外來的高速粒子(電子或光子)的動能足夠大時,可以將殼層中

13、某個電子擊出原子系統(tǒng)之外,從而使原子處于激發(fā)態(tài)。這時所需的能量即為吸收限,它只與殼層能量有關(guān)。即吸收限只與靶的原子序數(shù)有關(guān),與管電壓無關(guān)。,9. 為什么會出現(xiàn)吸收限?K吸收限為什么只有一個而L吸收限有三個?當(dāng)激發(fā)K系熒光Ⅹ射線時,能否伴生L系?當(dāng)L系激發(fā)時能否伴生K系?答:一束X射線通過物體后,其強(qiáng)度將被衰減,它是被散射和吸收的結(jié)果。并且吸收是造成強(qiáng)度衰減的主要原因。物質(zhì)對X射線的吸收,是指X射線通過物質(zhì)對光子的能量變成了其他形成的能

14、量。X射線通過物質(zhì)時產(chǎn)生的光電效應(yīng)和俄歇效應(yīng),使入射X射線強(qiáng)度被衰減,是物質(zhì)對X射線的真吸收過程。光電效應(yīng)是指物質(zhì)在光子的作用下發(fā)出電子的物理過程。 因為L層有三個亞層,每個亞層的能量不同,所以有三個吸收限,而K只是一層,所以只有一個吸收限。 激發(fā)K系光電效應(yīng)時,入射光子的能量要等于或大于將K電子從K層移到無窮遠(yuǎn)時所做的功Wk。從X射線被物質(zhì)吸收的角度稱入K為吸收限。當(dāng)激發(fā)K系熒光X射線時,能伴生L系,因為L

15、系躍遷到K系自身產(chǎn)生空位,可使外層電子遷入,而L系激發(fā)時不能伴生K系。,10.已知鉬的λKα=0.71Å,鐵的λKα=1.93Å及鈷的λKα=1.79Å,試求光子的頻率和能量。試計算鉬的K激發(fā)電壓,已知鉬的λK=0.619Å。已知鈷的K激發(fā)電壓VK=7.71kv,試求其λK。解:⑴由公式ν Kα =c/λ Kα 及E=hν有: 對鉬,ν=3×108/(0.71×10-

16、10)=4.23×1018(Hz) E=6.63×10-34×4.23×1018=2.80×10-15(J) 對鐵,ν=3×108/(1.93×10-10)=1.55×1018(Hz) E=6.63×10-34×1.55×1018=1.03×10-15(J) 對

17、鈷,ν=3×108/(1.79×10-10)=1.68×1018(Hz) E=6.63×10-34×1.68×1018=1.11×10-15(J) ⑵ 由公式λK=1.24/VK, 對鉬VK=1.24/λK=1.24/0.0619=20(kv) 對鈷λK=1.24/VK=1.24/7.71=0.161(nm)=1

18、.61(?)。,11. X射線實(shí)驗室用防護(hù)鉛屏厚度通常至少為lmm,試計算這種鉛屏對CuKα、MoKα輻射的透射系數(shù)各為多少?解:穿透系數(shù)IH/IO=e-μmρH, 其中μm:質(zhì)量吸收系數(shù)/cm2 g-1,ρ:密度/g cm-3 H:厚度/cm,本題ρPb=11.34g cm-3,H=0.1cm 對Cr Kα,查表得μm=585cm2 g-1, 其穿透系數(shù)IH/IO=e-μmρH=e-585×11

19、.34×0.1=7.82×e-289= 1.13×10-7 對Mo Kα,查表得μm=141cm2 g-1, 其穿透系數(shù)IH/IO=e-μmρH=e-141×11.34×0.1=3.62×e-70= 1.352×10-12,12. 厚度為1mm的鋁片能把某單色Ⅹ射線束的強(qiáng)度降低為原來的23.9%,試求這種Ⅹ射線的波長。試計算含Wc=0.8%,Wcr=4%,Ww

20、=18%的高速鋼對MoKα輻射的質(zhì)量吸收系數(shù)。解:IH=IOe-(μ/ρ) ρH=IOe-μmρH 式中μm=μ/ρ稱質(zhì)量衷減系數(shù), 其單位為cm2/g,ρ為密度,H為厚度。今查表Al的密度為2.70g/cm-3. H=1mm,IH=23.9% IO帶入計算得μm=5.30查表得:λ=0.07107nm(MoKα)μm=ω1μm1+ω2μm2+…ωiμmi ω1, ω2 … ωi為吸收體中的質(zhì)量分?jǐn)?shù),而μm1,μm

21、2 … μmi 各組元在一定X射線衰減系數(shù)μm=0.8%×0.70+4%×30.4+18%×105.4+(1-0.8%-4%-18%)×38.3=49.7612(cm2/g),14. 欲使鉬靶X射線管發(fā)射的X射線能激發(fā)放置在光束中的銅樣品發(fā)射K系熒光輻射,問需加的最低的管壓值是多少?所發(fā)射的熒光輻射波長是多少?解:eVk=hc/λ Vk=6.626×10-34&

22、#215;2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10) =17.46(kv) λ0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm) 其中 h為普郎克常數(shù),其值等于6.626×10-34 e為電子電荷,等于1.602×10-19c故需加的最低管電壓應(yīng)≥17.46(

23、kv),所發(fā)射的熒光輻射波長是0.071納米。,15. 什么厚度的鎳濾波片可將CuKα輻射的強(qiáng)度降低至入射時的70%?如果入射X射線束中Kα和Kβ強(qiáng)度之比是5:1,濾波后的強(qiáng)度比是多少?已知μmα=49.03cm2/g,μmβ=290cm2/g。解:有公式I=I0e-umm =I0e-uρt查表得:ρ=8.90g/cm3 umα=49.03cm2/g 因為 I=I0*70% -umαρt

24、=㏑0.7 解得 t=0.008mm 所以濾波片的厚度為0.008mm 又因為: Iα=5Ι0e-μmαρt Ιβ=Ι0e-μmβρt 帶入數(shù)據(jù)解得Iα /Ιβ=28.8濾波之后的強(qiáng)度之比為29:1,16. 如果Co的Kα、Kβ輻射的強(qiáng)度比為5:1,當(dāng)通過涂有15mg/cm2的Fe2O3濾波片后,強(qiáng)度比是多少?已知Fe2O3的ρ

25、=5.24g/cm3,鐵對CoKβ的μm=371cm2/g,氧對CoKβ的μm=15cm2/g。解:設(shè)濾波片的厚度為tt=15×10-3/5.24=0.00286cm由公式I=Ioe-Umρt得:I α =5Ioe-UmaFet ,Iβ=Ioe-Umρot ;查表得鐵對CoKα的 μm=59.5,氧對CoKα的μm=20.2;μm(Kα)=0.7×59.5+0.3×20.2=47.71;μm(K

26、β)=0.7×371+0.3×15=264.2Iα/Iβ=5e-Umαρt/e-Umβρt =5×exp(-μmFe2O3Kα×5.24×0.00286)/ exp(-μmFe2O3Kβ×5.24 ×0.00286)= 5×exp(-47.71×5.24×0.00286)/ exp(-264.2×5.24 ×0.00

27、286)=5×exp(3.24)=128答:濾波后的強(qiáng)度比為128:1。,17. 計算0.071 nm(MoKα)和0.154 nm(CuKα)的X射線的振動頻率和能量。解:對于某物質(zhì)X射線的振動頻率 ;能量 其中:C為X射線的速度 2.998 10 m/s; 為物質(zhì)的波長;h為普朗克常量為6.625 J 對于

28、 對于,18. 以鉛為吸收體,利用MoKα、RhKα、AgKα X射線畫圖,用圖解法證明式(1-16)的正確性。(鉛對于上述Ⅹ射線的質(zhì)量吸收系數(shù)分別為122.8,84.13,66.14 cm2/g)。再由曲線求出鉛對應(yīng)于管電壓為30 kv條件下所發(fā)出的最短波長時質(zhì)量吸收系數(shù)。解:查表得:以鉛為吸收體即Z=82 Kα λ3 λ3Z3

29、 μm Mo 0.714 0.364 200698 122.8 Rh 0.615 0.233 128469 84.13 Ag 0.567 0.182 100349 66.14 畫以μm為縱坐標(biāo),以λ3Z3為橫坐標(biāo)曲線得K≈8.49×10-4,如圖

30、 鉛發(fā)射最短波長λ0=1.24×103/V=0.0413nm λ3Z3=38.844×103 μm = 33 cm3/g,19. 計算空氣對CrKα的質(zhì)量吸收系數(shù)和線吸收系數(shù)(假設(shè)空氣中只有質(zhì)量分?jǐn)?shù)80%的氮和質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%的氧,空氣的密度為1.29×10-3g/cm3)。解:μm=

31、0.8×27.7+0.2×40.1=22.16+8.02=30.18(cm2/g) μ=μm×ρ=30.18×1.29×10-3=3.89×10-2 cm-1,20. 為使CuKα線的強(qiáng)度衰減1/2,需要多厚的Ni濾波片?(Ni的密度為8.90g/cm3)。CuKα1和CuKα2的強(qiáng)度比在入射時為2:1,利用算得的Ni濾波片之后其比值會有什么變化? 解:設(shè)濾波片

32、的厚度為t根據(jù)公式I/ Io=e-Umρt;查表得鐵對CuKα的μm=49.3(cm2/g),有:1/2=exp(-μmρt)即t=-(ln0.5)/ μmρ=0.00158cm根據(jù)公式:μm=Kλ3Z3,CuKα1和CuKα2的波長分別為:0.154051和0.154433nm ,所以μm=Kλ3Z3,分別為:49.18(cm2/g),49.56(cm2/g)Iα1/Iα2=2e-Umαρt/e-Umβρt =2×

33、exp(-49.18×8.9×0.00158)/ exp(-49.56×8.9×0.00158)=2.01答:濾波后的強(qiáng)度比約為2:1。,21. 鋁為面心立方點(diǎn)陣,a=0.409nm。今用CrKα( =0.209nm)攝照周轉(zhuǎn)晶體相,X射線垂直于[001]。試用厄瓦爾德圖解法原理判斷下列晶面有無可能參與衍射:(111),(200),(220),(311),(331),(420)。答:有題可知以

34、上六個晶面都滿足了 h k l 全齊全偶的條件。根據(jù)厄瓦爾德圖解法在周轉(zhuǎn)晶體法中只要滿足 sinØ1 。所以著兩個晶面不能發(fā)生衍射其他的都有可能。,22. 試簡要總結(jié)由分析簡單點(diǎn)陣到復(fù)雜點(diǎn)陣衍射強(qiáng)度的整個思路和要點(diǎn)。答: 在進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)分析時,重要的是把握兩類信息,第一類是衍射方向,即θ角,它在λ一定的情況下取決于晶面間距d。衍射方向反映了晶胞的大小和形狀因素,可以利用布拉格方程來描述。第二類為衍射強(qiáng)度,它反映的是原子種

35、類及其在晶胞中的位置。 簡單點(diǎn)陣只由一種原子組成,每個晶胞只有一個原子,它分布在晶胞的頂角上,單位晶胞的散射強(qiáng)度相當(dāng)于一個原子的散射強(qiáng)度。復(fù)雜點(diǎn)陣晶胞中含有n個相同或不同種類的原子,它們除占據(jù)單胞的頂角外,還可能出現(xiàn)在體心、面心或其他位置。 復(fù)雜點(diǎn)陣的衍射波振幅應(yīng)為單胞中各原子的散射振幅的合成。由于衍射線的相互干涉,某些方向的強(qiáng)度將會加強(qiáng),而某些方向的強(qiáng)度將會減弱甚至消失。這樣就推導(dǎo)出復(fù)雜點(diǎn)陣的衍射規(guī)律——稱

36、為系統(tǒng)消光(或結(jié)構(gòu)消光)。,23. 試述原子散射因數(shù)f和結(jié)構(gòu)因數(shù) 的物理意義。結(jié)構(gòu)因數(shù)與哪些因素有關(guān)系?答:原子散射因數(shù):f=Aa/Ae=一個原子所有電子相干散射波的合成振幅/一個電子相干散射波的振幅,它反映的是一個原子中所有電子散射波的合成振幅。結(jié)構(gòu)因數(shù):式中結(jié)構(gòu)振幅FHKL=Ab/Ae=一個晶胞的相干散射振幅/一個電子的相干散射振幅結(jié)構(gòu)因數(shù)表征了單胞的衍射強(qiáng)度,反映了單胞中原子種類,原子數(shù)目,位置對(

37、HKL)晶面方向上衍射強(qiáng)度的影響。結(jié)構(gòu)因數(shù)只與原子的種類以及在單胞中的位置有關(guān),而不受單胞的形狀和大小的影響。,24. 計算結(jié)構(gòu)因數(shù)時,基點(diǎn)的選擇原則是什么?如計算面心立方點(diǎn)陣,選擇(0,0,0)、(1,1,0)、(0,1,0)與(1,0,0)四個原子是否可以,為什么?答:基點(diǎn)的選擇原則是每個基點(diǎn)能代表一個獨(dú)立的簡單點(diǎn)陣,所以在面心立方點(diǎn)陣中選擇(0,0,0)、(1,1,0)、(0,1,0)與(1,0,0)四個原子作基點(diǎn)是不可以的。因

38、為這4點(diǎn)是一個獨(dú)立的簡單立方點(diǎn)陣。,25. 當(dāng)體心立方點(diǎn)陣的體心原子和頂點(diǎn)原子種類不相同時,關(guān)于H+K+L=偶數(shù)時,衍射存在,H+K+L=奇數(shù)時,衍射相消的結(jié)論是否仍成立?答:假設(shè)A原子為頂點(diǎn)原子,B原子占據(jù)體心,其坐標(biāo)為:A:0 0 0 (晶胞角頂)B:1/2 1/2 1/2 (晶胞體心)于是結(jié)構(gòu)因子為:FHKL=fAei2π(0K+0H+0L)+fBei2π(H/2+K/2+L/2)

39、 =fA+fBe iπ(H+K+L)因為: enπi=e-nπi=(-1)n所以,當(dāng)H+K+L=偶數(shù)時: FHKL=fA+fB; FHKL2=(fA+fB)2 當(dāng)H+K+L=奇數(shù)時: FHKL=fA-fB;FHKL2=(fA-fB)2從此可見, 當(dāng)體心立方點(diǎn)陣的體心原子和頂點(diǎn)原子種類不同時,關(guān)于H+K+L=偶數(shù)時,衍射存在的結(jié)論仍成立,

40、且強(qiáng)度變強(qiáng)。而當(dāng)H+K+L=奇數(shù)時,衍射相消的結(jié)論不一定成立,只有當(dāng)fA=fB時,FHKL=0才發(fā)生消光,若fA≠fB,仍有衍射存在,只是強(qiáng)度變?nèi)趿恕?26.今有一張用CuKα輻射攝得的鎢(體心立方)的粉末圖樣,試計算出頭四根線條的相對積分強(qiáng)度(不計e-2M和A(θ))。若以最強(qiáng)的一根強(qiáng)度歸一化為100,其他線強(qiáng)度各為多少?這些線條的 值如下,按下表計算。,28. 試總結(jié)德拜法衍射花樣的背底來源,并提出一些防止和減少背底的措施。答:

41、德拜法衍射花樣的背底來源是入射波的非單色光、進(jìn)入試樣后出生的非相干散射、空氣對X射線的散射、溫度波動引起的熱散射等。采取的措施有盡量使用單色光、縮短曝光時間、恒溫試驗等。,27. CuKα輻射(λ=0.154 nm)照射Ag(fcc)樣品,測得第一衍射峰位置2θ=38°,試求Ag的點(diǎn)陣常數(shù)。答:由sin2θ =λ(h2+k2+l2)/4a2 查表由Ag面心立方得第一衍射峰(h2+k2+l2)=3,所以代入數(shù)據(jù)2θ=38&#

42、176;,解得點(diǎn)陣常數(shù)a=0.671nm,29. 粉末樣品顆粒過大或過小對德拜花樣影響如何?為什么?板狀多晶體樣品晶粒過大或過小對衍射峰形影響又如何? 答:粉末樣品顆粒過大會使德拜花樣不連續(xù),或過小,德拜寬度增大,不利于分析工作的進(jìn)行。因為當(dāng)粉末顆粒過大(大于10-3cm)時,參加衍射的晶粒數(shù)減少,會使衍射線條不連續(xù);不過粉末顆粒過細(xì)(小于10-5cm)時,會使衍射線條變寬,這些都不利于分析工作。 多晶體的塊

43、狀試樣,如果晶粒足夠細(xì)將得到與粉末試樣相似的結(jié)果,即衍射峰寬化。但晶粒粗大時參與反射的晶面數(shù)量有限,所以發(fā)生反射的概率變小,這樣會使得某些衍射峰強(qiáng)度變小或不出現(xiàn)。,30. 試從入射光束、樣品形狀、成相原理(厄瓦爾德圖解)、衍射線記錄、衍射花樣、樣品吸收與衍射強(qiáng)度(公式)、衍射裝備及應(yīng)用等方面比較衍射儀法與德拜法的異同點(diǎn)。試用厄瓦爾德圖解來說明德拜衍射花樣的形成。如圖所示,衍射晶面滿足布拉格方程就會形成一個反射圓錐體。環(huán)

44、形底片與反射圓錐相交就在底片上留下衍射線的弧對。,31. 同一粉末相上背射區(qū)線條與透射區(qū)線條比較起來其θ較高還是較低?相應(yīng)的d較大還是較小?既然多晶粉末的晶體取向是混亂的,為何有此必然的規(guī)律答:其θ較高,相應(yīng)的d較小,雖然多晶體的粉末取向是混亂的,但是衍射倒易球與反射球的交線,倒易球半徑由小到大,θ也由小到大,d是倒易球半徑的倒數(shù),所以θ較高,相應(yīng)的d較小。32. 測角儀在采集衍射圖時,如果試樣表面轉(zhuǎn)到與入射線成30°角

45、,則計數(shù)管與人射線所成角度為多少?能產(chǎn)生衍射的晶面,與試樣的自由表面呈何種幾何關(guān)系?答:60度。因為計數(shù)管的轉(zhuǎn)速是試樣的2倍。輻射探測器接收的衍射是那些與試樣表面平行的晶面產(chǎn)生的衍射。晶面若不平行于試樣表面,盡管也產(chǎn)生衍射,但衍射線進(jìn)不了探測器,不能被接收。,33. 下圖為某樣品穩(wěn)拜相(示意圖),攝照時未經(jīng)濾波。巳知1、2為同一晶面衍射線,3、4為另一晶面衍射線.試對此現(xiàn)象作出解釋.答:未經(jīng)濾波,即未加濾波片,因此K系特征譜線

46、的Kα、Kβ兩條譜線會在晶體中同時發(fā)生衍射產(chǎn)生兩套衍射花樣,所以會在透射區(qū)和背射區(qū)各產(chǎn)生兩條衍射花樣。,34. A-TiO2(銳鐵礦)與R-TiO2(金紅石:)混合物衍射花樣中兩相最強(qiáng)線強(qiáng)度比IA-TiO2/IR-TO2=1.5。試用參比強(qiáng)度法計算兩相各自的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。解: KR=3.4 KA=4.3 那么K=KR /KA=0.8 ωR=1/(1+KIA/IR)=1/(1+0.8×1.5)=45%

47、 ωA=55%,35. 求淬火后低溫回火的碳鋼樣品,不含碳化物(經(jīng)金相檢驗),A(奧氏體)中含碳1%,M(馬氏體)中含碳量極低。經(jīng)過衍射測得A220峰積分強(qiáng)度為2.33(任意單位),M200峰積分強(qiáng)度為16.32,試計算該鋼中殘留奧氏體的體積分?jǐn)?shù)(實(shí)驗條件:Fe Kα輻射,濾波,室溫20℃,α-Fe點(diǎn)陣參數(shù)a=0.2866 nm,奧氏體點(diǎn)陣參數(shù)a=0.3571+0.0044wc,wc為碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。解: 根據(jù)衍射儀法的強(qiáng)度公式

48、令 則衍射強(qiáng)度公式為:I = (RK/2μ)V 由此得馬氏體的某對衍射線條的強(qiáng)度為Iα=(RKα/2μ)Vα,殘余奧氏體的某對衍射線條的強(qiáng)度為Iy=(RKy/2μ)Vy。兩相強(qiáng)度之比為,殘余奧氏體和馬氏體的體積分?jǐn)?shù)之和為fγ+fα=1。則可以求得殘余奧氏體的百分含量:對于馬氏體,體心立方,又 α-Fe點(diǎn)陣參數(shù)a=0.2866nm, Fe Kα 波長 λ=1.973 , Θ=45

49、3K,T=293K對于奧氏體面心立方, a=0.3571×0.0044×1%=0.3575nm,所以殘留奧氏體體積含量:,36. 在α-Fe2O3及Fe3O4.混合物的衍射圖樣中,兩根最強(qiáng)線的強(qiáng)度比IαFe2O3/I Fe3O4=1.3,試借助于索引上的參比強(qiáng)度值計算α-Fe2O3的相對含量。答:依題意可知 在混合物的衍射圖樣中,兩根最強(qiáng)線的強(qiáng)度比

50、 這里設(shè)所求α-Fe2O3 的相對含量為Wα-Fe2O3 , Fe3O4的含量為已知為 WFe3O4 ,借助索引可以查到α-Fe2O3及Fe3O4的參比強(qiáng)度為 Ks1和 Ks2,由K21= Ks1/ Ks2可得 的值K21 再由 以及 可以求出所求。,37. 一塊淬火+低溫回火的碳鋼,經(jīng)金相檢驗

51、證明其中不含碳化物,后在衍射儀上用FeKα照射,分析出γ相含1%碳,α相含碳極低,又測得γ220線條的累積強(qiáng)度為5.40,α211線條的累積強(qiáng)度為51.2,如果測試時室溫為31℃,問鋼中所含奧氏體的體積百分?jǐn)?shù)為多少?解:設(shè)鋼中所含奧氏體的體積百分?jǐn)?shù)為fγ,α相的體積百分?jǐn)?shù)為fα,又已知碳的百分含量fc=1%,由fγ+fα+fc=1得 fγ+fα=99% (Ⅰ)又知Iγ/Iα=Cγ/Cα·fγ/fα (Ⅱ)其中Iγ=

52、5.40,Iα=51.2, Cγ=1/V02|F220|2·P220·∮(θ)e-2M, 奧氏體為面心立方結(jié)構(gòu),H+K+L=4為偶數(shù),故|F220|2=16f2,f為原子散射因子,查表可知多重性因子 P220=12, Cα=1/V02|F211|2·P211·∮(θ)e-2M ,α相為體心立方結(jié)構(gòu),H+K+L=4為偶數(shù),故 |F211|2=4f2,查表得P211=48.∴Cγ/

53、Cα=|F220|2·P220/|F211|2·P211=1.將上述數(shù)據(jù)代入,由(Ⅰ)、(Ⅱ)得 fγ=9.4%∴鋼中所含奧氏體的體積百分?jǐn)?shù)為9.4%.,38. 今要測定軋制7-3黃銅試樣的應(yīng)力,用CoKα照射(400),當(dāng)Ψ=0º時測得2θ=150.1°,當(dāng)Ψ=45º時2θ=150.99°,問試樣表面的宏觀應(yīng)力為若干?(已知a=3.695埃,E=8.83×10&

54、#215;1010牛/米2,ν=0.35)答:由于所測樣品的晶粒較細(xì)小,織構(gòu)少,因此使用為0º-45º法.  由公式:        把已知數(shù)據(jù)代入可得:所要求的式樣表面的宏觀應(yīng)力為3.047×107牛/米2。,39. 物相定性分析的原理是什么?對食鹽進(jìn)行化學(xué)分析與物相定性分析,所得信息有何不同?答:物相定性分析的原理:X射線

55、在某種晶體上的衍射必然反映出帶有晶體特征的特定的衍射花樣(衍射位置θ、衍射強(qiáng)度I),而沒有兩種結(jié)晶物質(zhì)會給出完全相同的衍射花樣,所以我們才能根據(jù)衍射花樣與晶體結(jié)構(gòu)一一對應(yīng)的關(guān)系,來確定某一物相。 對食鹽進(jìn)行化學(xué)分析,只可得出組成物質(zhì)的元素種類(Na,Cl等)及其含量,卻不能說明其存在狀態(tài),亦即不能說明其是何種晶體結(jié)構(gòu),同種元素雖然成分不發(fā)生變化,但可以不同晶體狀態(tài)存在,對化合物更是如此。定性分析的任務(wù)就是鑒別待測樣由哪

56、些物相所組成。,40. 物相定量分析的原理是什么?試述用K值法進(jìn)行物相定量分析的過程。答:根據(jù)X射線衍射強(qiáng)度公式,某一物相的相對含量的增加,其衍射線的強(qiáng)度亦隨之增加,所以通過衍射線強(qiáng)度的數(shù)值可以確定對應(yīng)物相的相對含量。由于各個物相對X射線的吸收影響不同,X射線衍射強(qiáng)度與該物相的相對含量之間不成線性比例關(guān)系,必須加以修正。 這是內(nèi)標(biāo)法的一種,是事先在待測樣品中加入純元素,然后測出定標(biāo)曲線的斜率即K值。當(dāng)要進(jìn)行這類待測材料

57、衍射分析時,已知K值和標(biāo)準(zhǔn)物相質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωs,只要測出a相強(qiáng)度Ia與標(biāo)準(zhǔn)物相的強(qiáng)度Is的比值Ia/Is就可以求出a相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωa。,41. 試借助PDF(ICDD)卡片及索引,對表1、表2中未知物質(zhì)的衍射資料作出物相鑒定。表1表2,答:(1)先假設(shè)表中三條最強(qiáng)線是同一物質(zhì)的,則d1=3.17,d2=2.24,d3=3.66,估計晶面間距可能誤差范圍d1為3.19-3.15,d2為2.26-2.22,d3為3.68-3.64

58、。 根據(jù)d1值(或d2,d3),在數(shù)值索引中檢索適當(dāng)?shù)膁組,找出與d1,d2,d3值復(fù)合較好的一些卡片。 把待測相的三強(qiáng)線的d值和I/I1值相比較,淘汰一些不相符的卡片,得到:因此鑒定出待測試樣為BaS(2)同理(1),查表得出待測試樣是復(fù)相混合物。并d1與d3兩晶面檢舉是屬于同一種物質(zhì),而d2是屬于另一種物質(zhì)的。于是把d3=1.75當(dāng)作d2,繼續(xù)檢索。,現(xiàn)在需要進(jìn)一步鑒定待測試樣衍射花樣中其余線條屬于哪一相。

59、首先,從表2中剔除Ni的線條(這里假設(shè)Ni的線條中另外一些相的線條不相重疊),把剩余線條另列于下表中,并把各衍射線的相對強(qiáng)度歸一化處理,乘以因子2使最強(qiáng)線的相對強(qiáng)度為100。d1=2.09,d2=2.40,d3=1.47。按上述程序,檢索哈氏數(shù)值索引中,發(fā)現(xiàn)剩余衍射線條與卡片順序號為44-1159的NiO衍射數(shù)據(jù)一致。,因此鑒定出待測試樣為Ni和NiO的混合物。,42. 在一塊冷軋鋼板中可能存在哪幾種內(nèi)應(yīng)力?它的衍射譜有什么特點(diǎn)?按本章

60、介紹的方法可測出哪一類應(yīng)力? 答:鋼板在冷軋過程中,常常產(chǎn)生殘余應(yīng)力。殘余應(yīng)力是材料及其制品內(nèi)部存在的一種內(nèi)應(yīng)力,是指產(chǎn)生應(yīng)力的各種因素不存在時,由于不均勻的塑性變形和不均勻的相變的影響,在物體內(nèi)部依然存在并自身保持平衡的應(yīng)力。通常殘余應(yīng)力可分為宏觀應(yīng)力、微觀應(yīng)力和點(diǎn)陣畸變應(yīng)力三種,分別稱為第一類應(yīng)力、第二類應(yīng)力和第三類應(yīng)力。 其衍射譜的特點(diǎn):①X射線法測第一類應(yīng)力,θ角發(fā)生變化,從而使衍射線位移。測定衍射線位移,可求出宏觀殘

61、余應(yīng)力。②X射線法測第二類應(yīng)力,衍射譜線變寬,根據(jù)衍射線形的變化,就能測定微觀應(yīng)力。③X射線法測第三類應(yīng)力,這導(dǎo)致衍射線強(qiáng)度降低,根據(jù)衍射線的強(qiáng)度下降,可以測定第三類應(yīng)力。 本章詳細(xì)介紹了X射線法測殘余應(yīng)力,X射線照射的面積可以小到1--2mm的直徑,因此,它可以測定小區(qū)域的局部應(yīng)力,,由于X射線穿透能力的限制,它所能記錄的是表面10—30um深度的信息,此時垂直于表面的應(yīng)力分量近似為0,所以它所能處理的是近似的二維應(yīng)力;另外,

62、對復(fù)相合金可以分別測定各相中的應(yīng)力狀態(tài)。不過X射線法的測量精度受組織因素影響較大,如晶粒粗大、織構(gòu)等因素等能使測量誤差增大幾倍。按本章介紹的方法可測出第一類應(yīng)力——宏觀應(yīng)力。43.Ⅹ射線應(yīng)力儀的測角器2θ掃描范圍143°~163°,在沒有“應(yīng)力測定數(shù)據(jù)表”的情況下,應(yīng)如何為待測應(yīng)力的試件選擇合適的Ⅹ射線管和衍射面指數(shù)(以Cu材試件為例說明之)。答:宏觀應(yīng)力在物體中較大范圍內(nèi)均勻分布產(chǎn)生的均勻應(yīng)變表現(xiàn)為該范圍內(nèi)方

63、位相同的各晶粒中同名(HKL)面晶面間距變化相同,并從而導(dǎo)致了衍射線向某方向位移(2θ角的變化)這就是X射線測量宏觀應(yīng)力的基礎(chǔ)。,應(yīng)力表達(dá)式為: 如令 則:σФ = K1M 式中K1為應(yīng)力常數(shù);M為2θ對sin2ψ的斜率,是計算應(yīng)力的核心因子,是表達(dá)彈性應(yīng)變的參量。應(yīng)力常數(shù)K1,隨被測材料、選用晶面和所用輻射而變化。 根據(jù)上述原理,用波長為λ的X射

64、線,先后數(shù)次以不同的λ射角ψ0照射試樣上,測出相應(yīng)的衍射角2θ對sin2ψ的斜率,便可算出應(yīng)力。 首先測定Ψ0=0º的應(yīng)變,也就是和試樣表面垂直的晶面的2θ角。一般地由布拉格方程先算出待測試樣某條衍射線的2θ,然后令入射線與試樣表面呈θ角即可,這正符合衍射儀所具備的衍射幾何。如圖4-7(a),這時計數(shù)管在θ角的附近(如±5º)掃描,得到確切的2θ。,再測定ψ為任意角時的2θψ。一般為畫2θψ

65、~sin2ψ曲線,通常取ψ分別為0º,15º,30,45º四點(diǎn)測量。如測45º時,讓試樣順時針轉(zhuǎn)45º,而計數(shù)器不動,始終保持在2θ附近。得到ψ=45º時的2θ值,而sin245º的值。再測ψ=15º,ψ=30º的數(shù)據(jù)。 將以上獲得的ψ為0º,15º,30,45º時的2θ值和sin2ψ的值作2θψ~Si

66、n2ψ直線,用最小二乘法求得直線斜率M,K可以通過E與V值求得,這樣就可求得試樣表面的應(yīng)力。44.在水平測角器的衍射儀上安裝一側(cè)傾附件,用側(cè)傾法測定軋制板材的殘余應(yīng)力,當(dāng)測量軋向和橫向應(yīng)力時,試樣應(yīng)如何放置?答: 測傾法的特點(diǎn)是測量方向平面與掃描平面垂直,也就是說測量扎制板材的殘余應(yīng)力時,其扎向和橫向要分別與掃描平面垂直。,45. 某立方晶系晶體德拜花樣中部分高角度線條數(shù)據(jù)如表所列。試用“a-cos2θ”的圖解外推法求其點(diǎn)陣常數(shù)(

67、準(zhǔn)確到4位有效數(shù)字)。λ=0.154nm。解 :因立方晶系的晶格常數(shù)公式為: ,對應(yīng)上表4組數(shù)據(jù)分別有:a = 0.4972; 0.4980; 0.4990; 0.4995Sin2θ: 0.9114 0.9563 0.9761 0.9980Cos2θ: 0.0886

68、0.0437 0.0239 0.002以a – Cosθ作圖,由圖解外推法得:a=0.49955,46. 欲在應(yīng)力儀(測角儀為立式)上分別測量圓柱形工件之軸向、徑向及切向應(yīng)力工件各應(yīng)如何放置?假定測角儀為臥式,今要測定一個圓柱形零件的軸向及切向應(yīng)力,問試樣應(yīng)該如何放置?答:當(dāng)測角儀為立式式,可以使用同傾法中的固定Ψ法中的法0o-45o來測應(yīng)力,此時測量方向平面與掃描平面重合。測工件軸向應(yīng)力時使圓柱側(cè)面垂直于入

69、射線(此時Ψ=0o),然后再使樣品在測量方向平面內(nèi)轉(zhuǎn)動45o(此時Ψ=45o);測徑向應(yīng)力時,應(yīng)使樣品底面垂直于入射線(此時Ψ=0o),再使樣品在測量方向平面內(nèi)轉(zhuǎn)動45o(此時Ψ=45o);測量切向應(yīng)力時,應(yīng)使工件切應(yīng)力方向垂直于入射線,即使入射線垂直于切向于軸向所形成的平面(此時Ψ=0o),再使樣品在測量方向平面內(nèi)轉(zhuǎn)動45o(此時Ψ=45o)。當(dāng)測角儀為臥式時,可用側(cè)傾法來測應(yīng)力,此時即掃描平面(衍射平面)垂直于測量方向平面,當(dāng)測工

70、件軸向應(yīng)力時,使工件位于軸向與徑向所構(gòu)成的平面內(nèi),側(cè)面垂直于徑向,掃描平面位于徑向與切向所構(gòu)成的平面內(nèi)。測工件切向應(yīng)力時,使工件軸向垂直于測角儀,測量時轉(zhuǎn)動一定角度即可。,47. 球差、像散和色差是怎樣造成的?如何減小這些像差?哪些是可消除的像差? 答:1,球差是由于電磁透鏡磁場的近軸區(qū)與遠(yuǎn)軸區(qū)對電子束的會聚能力的不同而造成的。一個物點(diǎn)散射的電子束經(jīng)過具有球差的電磁透鏡后并不聚在一點(diǎn),所以像平面上得到一個彌散圓斑,在某一位置

71、可獲得最小的彌散圓斑,成為彌散圓。還原到物平面上,則半徑為:rs=1/4 Cs α3 其中:rs 為半徑,Cs為透鏡的球差系數(shù),α為透鏡的孔徑半角。所以見效透鏡的孔徑半角可 減少球差。2,色差是由于成像電子的波長(能量)不同而引起的。一個物點(diǎn)散射的具有不同波長的電子,進(jìn)入透鏡磁場后將沿各自的軌道運(yùn)動,結(jié)果不能聚焦在一個像點(diǎn)上,而分別交在一定的軸向范圍內(nèi),形成最小色差彌散圓斑,半徑為:rc=Cc α|△E/E| 其

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