優(yōu)化微庫侖法定硫的操作條件提高分析準(zhǔn)確度

1、1優(yōu)化微庫侖法定硫的操作條件提高分析準(zhǔn)確度北京沃利帕森工程技術(shù)有限公司）摘要：本文主要是對微庫侖法測定石油產(chǎn)品中硫含量低于1ngμl的樣品時，由于操作條件和人為因素的影響，較難得到準(zhǔn)確的測定結(jié)果，針對產(chǎn)品分析中存在的實(shí)際問題，以TCS200型微庫侖儀測定加氫裂化裝置重石腦油中的微量硫?yàn)槔?，分析討論各種因素對測定轉(zhuǎn)化率的影響及解決方法，從而優(yōu)化操作條件，提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度。關(guān)鍵詞：微庫侖轉(zhuǎn)化率優(yōu)化準(zhǔn)確度石油中存在的硫可造成設(shè)備腐蝕、催化劑

2、中毒，影響油品的儲存安定性及油品的質(zhì)量，釋放出的硫化氫、二氧化硫等氣體污染大氣，造成中毒死亡。但另一方面，石油產(chǎn)品中控制或加入一定量的硫又可改善油品的性質(zhì)，提高催化劑活性及壽命，防止腐蝕，起到提高油品質(zhì)量的作用，因此石油及產(chǎn)品中硫含量的分析是極其重要的。在石油產(chǎn)品硫含量分析技術(shù)中微庫侖分析以其靈敏、簡便、準(zhǔn)確度高分析速度快等優(yōu)點(diǎn)被廣泛應(yīng)用于石油化領(lǐng)域中微量元素的測定一、工作原理TCS200型微庫侖分析是應(yīng)用微庫侖滴定原理，由零平衡工作方

3、式設(shè)計的庫侖放大器與滴定池和適宜的電解液組成一種閉環(huán)負(fù)反饋系統(tǒng)。上圖中滴定池的參考電極供給一個恒定的參考電位，并與測量電極組成指示電極對產(chǎn)生一電壓信號。這一信號與外加給定偏壓反向串聯(lián)后加在庫3微庫侖測定儀能快速、準(zhǔn)確和簡便的測定含量低至1ngμl的揮發(fā)性產(chǎn)品中的硫，但是當(dāng)樣品中硫含量低于1ngμl時，測定所需的條件比較苛刻，分析結(jié)果的準(zhǔn)確度受到各種因素的干擾比較多。如果結(jié)果的準(zhǔn)確性無法保證，勢必影響到設(shè)備的安全性和產(chǎn)品質(zhì)量的監(jiān)控。要確保

4、分析結(jié)果的準(zhǔn)確度，就必須盡力消除干擾從而得到符合要求的、穩(wěn)定的轉(zhuǎn)化率。而影響轉(zhuǎn)化率的因素很多，需找出其中主要的因素及及相應(yīng)的消除方法，使操作條件得到優(yōu)化，提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度?，F(xiàn)以TCS200型微庫侖儀測定加氫裂化裝置的產(chǎn)品裂化重石腦油中的微量硫?yàn)槔接懯褂梦靵鰷y定樣品中硫含量低于1ngμl時的影響因素。五、操作條件的篩選及優(yōu)化1.溫度和氣體流速的影響在微庫侖分析中，一般用氮?dú)庾鬏d氣，氧氣作反應(yīng)氣，在高溫、低氧分壓情況下，有利于二氧

5、化硫的生成，即可得到高的轉(zhuǎn)化率，但氧分壓過低，會造成有機(jī)物燃燒不完全，產(chǎn)生積碳。因此，仍需使用一個較高的氧分壓得到低于100%的二氧化硫以保證有機(jī)物的完全燃燒，以避免可能引起的干擾?？紤]到石英管的使用壽命，通過實(shí)驗(yàn)可將燃燒溫度設(shè)為820℃，汽化室溫度600℃。氮、氧流量相差10mlmin左右時，可得到滿意的轉(zhuǎn)化率。（70%130%）從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出：達(dá)到令人滿意的轉(zhuǎn)化率。2.滴定池的影響滴定池是微庫侖儀的核心部分。在使用時應(yīng)嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)