《煙草及煙草制品 抑芽丹農(nóng)藥殘留量的測定 液相色譜串聯(lián)質(zhì)

1、《煙草及煙草制品煙草及煙草制品抑芽丹農(nóng)藥殘留量的測定抑芽丹農(nóng)藥殘留量的測定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法》標(biāo)準(zhǔn)編制說明標(biāo)準(zhǔn)編制說明1工作簡況工作簡況1.1任務(wù)來源及提出背景任務(wù)來源及提出背景《煙草及煙草制品抑芽丹農(nóng)藥殘留量的測定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法》是《國家煙草專賣局關(guān)于印發(fā)2017年度煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂項目計劃的通知》（國煙科〔2017〕185號）下達(dá)的YCT標(biāo)準(zhǔn)制修訂項目，合同號2017B001?，F(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)YCT405.52011

2、《煙草及煙草制品多種農(nóng)藥殘留量的測定第5部分：馬來酰肼殘留量的測定高效液相色譜法》于2011年發(fā)布實施，已成功應(yīng)用于煙葉農(nóng)藥殘留監(jiān)測工作中，為卷煙產(chǎn)品質(zhì)量安全控制及現(xiàn)代煙草農(nóng)業(yè)發(fā)展提供了有力的支持。但實踐中也發(fā)現(xiàn)，現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)以液相色譜法檢測時存在干擾，影響抑芽丹的準(zhǔn)確定性及定量。本項目的主要目的是針對以上問題，以液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行檢測，對檢測方法進(jìn)行改進(jìn)和完善，提高定性能力和檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。1.2項目承擔(dān)單位、協(xié)作單位及主要

3、分工項目承擔(dān)單位、協(xié)作單位及主要分工項目由國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心牽頭承擔(dān)，鄭州煙草研究院和湖北省煙草產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗站共同承擔(dān)，浙江中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、福建中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、貴州省煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測站、四川省煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測站、云南省煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測站協(xié)作完成。國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心負(fù)責(zé)國內(nèi)外相關(guān)資料的調(diào)研與整理、方法的開發(fā)與建立、標(biāo)準(zhǔn)文本起草工作，鄭州煙草研究院和湖北省煙草產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗站協(xié)作方法建

4、立和驗證，浙江中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、福建中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、貴州省煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測站、四川省煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測站、云南省煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測站參與方法驗證工作。1.3主要工作內(nèi)容主要工作內(nèi)容1.3.1資料調(diào)研與整理資料調(diào)研與整理國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心、鄭州煙草研究院、湖北省煙草產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗站、福建中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、浙江中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、四川省煙草質(zhì)量監(jiān)督監(jiān)測站、深圳出入境檢驗檢疫局、貴州省煙草質(zhì)量監(jiān)督

5、檢測站、云南煙草農(nóng)業(yè)科學(xué)研究院共9家實驗室參與了此次共同實驗，比對結(jié)果良好。1.3.4方法比對方法比對項目組分別將建立的方法與YCT405.52011和ISO48761980進(jìn)行了方法間比對。結(jié)果表明本方法的檢測結(jié)果介于YCT405.52011方法和ISO48761980方法的檢測結(jié)果之間，方法間相對平均偏差小于13.1%。1.3.5方法初稿起草方法初稿起草2017年11月，項目組在前期研究工作的基礎(chǔ)上撰寫了項目技術(shù)報告，完成了標(biāo)準(zhǔn)文本

6、方法初稿的起草工作。1.3.6征求意見階段征求意見階段項目組根據(jù)項目組成員反饋的意見及實驗比對情況，完成了標(biāo)準(zhǔn)征求意見初稿，在行業(yè)內(nèi)進(jìn)行了意見征集。1.4標(biāo)準(zhǔn)主要起草人員及其所做的工作標(biāo)準(zhǔn)主要起草人員及其所做的工作主要起草人有：（在征求意見結(jié)束后，形成送審稿時再行增補有關(guān)名單）1.5經(jīng)費使用經(jīng)費使用項目經(jīng)費預(yù)算30萬元，其中國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心20萬元，鄭州煙草研究院10萬元，主要用于實驗試劑及耗材的購買，執(zhí)行情況良好。2相關(guān)領(lǐng)域的

7、國、內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)研究和制修訂情況相關(guān)領(lǐng)域的國、內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)研究和制修訂情況煙草中抑芽丹檢測的國際方法為ISO48761980《Tobaccotobaccoproducts–DeterminationofMaleicHydrazideResidues》，該方法較為老舊、操作繁瑣。2012年，ISOTC126決定開啟此標(biāo)準(zhǔn)修訂工作，主要考察了巴西提出的氣相色譜法和我國YCT405.52011高效液相色譜法，但均存在一定問題，主要是檢測結(jié)果比ISO4