現(xiàn)代儀器分析 1

1、現(xiàn)代儀器分析,儀器分析的類型,光學(xué)分析方法,光分析法,原子吸收法,紅外法,原子發(fā)射法,核磁法,熒光法,紫外可見法,,,,,,,電分析化學(xué)方法,電分析化學(xué)法,電位分析法,電解分析法,電泳分析法,庫(kù)侖分析法,極譜與伏安分析法,電導(dǎo)分析法,,,,,,,色譜分析法,① 質(zhì)譜，② 熱分析，③ 電鏡,其他儀器分析方法,分析儀器的性能指標(biāo),為了評(píng)價(jià)分析儀器的性能，需要一定的性能參數(shù)與指標(biāo)。根據(jù)這些參數(shù)可對(duì)同一類型的不同型號(hào)儀器進(jìn)行比較，作為購(gòu)置儀

2、器、考察儀器工作狀況的依據(jù);亦可對(duì)不同類型儀器進(jìn)行比較，預(yù)測(cè)其用途。,精密度(precision),同一分析儀器的同一方法多次測(cè)定所得到數(shù)據(jù)間的一致程度，是表征隨機(jī)誤差大小的指標(biāo)，即重現(xiàn)性。按國(guó)際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)(IUPAC)規(guī)定，用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差dr表示精密度(也記為RSD%):,,靈敏度(sensitivity),區(qū)別具有微小濃度差異分析物能力的度量。 靈敏度決定于校準(zhǔn)曲線的斜率和儀器設(shè)備的重現(xiàn)性或精密度。 根據(jù)IUPAC規(guī)定

3、，靈敏度用校準(zhǔn)靈敏度表示(calibration sensitivity) 。 儀器校準(zhǔn)靈敏度隨選用的標(biāo)準(zhǔn)物和測(cè)定條件不同，測(cè)定的靈敏度不一致。給出靈敏度數(shù)據(jù)時(shí)，一般應(yīng)提供測(cè)定條件和樣品。,,人們認(rèn)為，靈敏度在具有重要價(jià)值的數(shù)學(xué)處理中，需要包括精密度。因而提出分析靈敏度Sa(analytical sensitivity)的定義: 式中S仍為校正曲線斜率，ss為測(cè)定標(biāo)淮偏差。分析靈敏度具有的優(yōu)點(diǎn)是對(duì)儀器放大系數(shù)相對(duì)不敏感。,,

4、,,檢出限(detection limit),又稱檢測(cè)下限或最低檢出量等，定義為一定置信水平下檢出分析物或組分的最小量或最小濃度。 它取決于分析物產(chǎn)生信號(hào)與本底空白信號(hào)波動(dòng)或噪聲統(tǒng)計(jì)平均值之比。最小可鑒別的分析信號(hào)Sm至少應(yīng)等于空白信號(hào)平均值Sbla加k倍空白信號(hào)標(biāo)淮差sbl之和:,,,,,測(cè)定Sm的實(shí)驗(yàn)方法是通過一定時(shí)間內(nèi)20~30次空白測(cè)定，統(tǒng)計(jì)處理得到Sbla和sbl，然后，按檢出限定義可得最低檢測(cè)濃度Cm或最低檢測(cè)量Qm:

5、靈敏度愈高，檢出限愈低。靈敏度指分析信號(hào)隨組分含量變化的大小，與儀器信號(hào)放大倍數(shù)有關(guān)；而檢出限與空白信號(hào)波動(dòng)或儀器噪聲有關(guān)，具有明確統(tǒng)計(jì)含義。,,,,,,,或,動(dòng)態(tài)范圍(dynamic range),定量測(cè)定最低濃度(LOQ)擴(kuò)展到校準(zhǔn)曲線偏離線性響應(yīng)(LOL)的濃度范圍。 定量測(cè)定下限一般取等于10倍空白重復(fù)測(cè)定標(biāo)淮差，或10sbl。這點(diǎn)相對(duì)標(biāo)淮差約30%，隨濃度增加而迅速降低。檢測(cè)上限，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差是100%。,,,,,,,

6、選擇性、響應(yīng)速度,選擇性是指避免試樣中含有其他組分干擾組分測(cè)定的程度。沒有一個(gè)分析方法能完全避免其他組分干擾，因而降低干擾是分析常需要的步驟。響應(yīng)速度是指儀器對(duì)檢測(cè)信號(hào)的反應(yīng)速度，定義為儀器達(dá)到信號(hào)總變化量一定百分?jǐn)?shù)所需的時(shí)間。,,,,,,,分辨率(resolution),儀器鑒別由兩相近組分產(chǎn)生信號(hào)的能力。 不同類型儀器分辨率指標(biāo)各不相同：光譜儀器指將波長(zhǎng)相近兩譜線(或譜峰)分開的能力;質(zhì)譜儀器指分辨兩相鄰質(zhì)量組分質(zhì)譜峰的分辨