農藥殘留的現代儀器分析方法的進展

1、農藥殘留的現代儀器分析方法的進展農藥殘留的現代儀器分析方法的進展摘要摘要：本文結合農藥殘留分析的重要性綜述農殘檢測的現代分析方法，包括氣相色譜、液相色譜、薄層色譜、超臨界流體色譜、毛細血管電泳技術、免疫分析、生物檢測技術等分析方法，并著重闡述質譜檢測器在各種分析方法中的應用關鍵詞關鍵詞：農藥殘留分析方法質譜檢測器農藥是現代農業(yè)生產中不可缺少的生產資料，其廣泛應用大大提高農作物的產量，但對生態(tài)環(huán)境、人類生命安全也造成威脅之隨著農藥的大量和

2、不合理的使用，農藥所造成的環(huán)境毒性問題，已引起人們的高度重視，尤其是殘留農藥對人體健康和環(huán)境所造成的影響越來越受到各國政府和公眾的關注。農藥殘留量檢測是微量或超微量分析，必須采用高靈敏度的檢測器才能實現。由于農藥品種多、化學結構和性質各異、待測組分復雜，有的還要檢測其有毒代謝物、降解物、轉化物等，尤其是近幾年來，高效農藥品種不斷出現，在農產品和環(huán)境中的殘留量很低，國際上對農藥最高殘留限量要求也越來越嚴格，給農藥殘留檢測技術提出更高的要求

3、。1、氣相色譜法、氣相色譜法(GC)(GC)近些年來，由于毛細管柱的高分離性能，在農藥殘留分析領域幾乎取代填充柱；并且高靈敏度和高選擇性能的檢測器的出現使得殘留限量大大降低，農藥殘留中最常用的檢測器為電子捕獲檢測器(ECD)、氮磷檢測器(NPD)、火焰光度檢測器(FPD)、質譜檢測器(MSD)等。ECD、NPD、FPD在GC中是最廣泛使用的選擇性檢測器，這方面已有很多報道和綜述。質譜檢測器與傳統(tǒng)檢測器相比，在定性和定量方面都有很大的優(yōu)點

4、，并且可以得到被測物的分子結構信息，而其它檢測器只能通過流出物的保留時間來定性，對多殘留分析來說既浪費時間又有一定的難度，因此有的作者用質譜(MSD)檢測器對被測物進行確證。質譜檢測器在使用全掃描(fullscan)時，對很低濃度的樣品要求預富集，選擇離子監(jiān)測(SIM)可以使靈敏度大幅度提高，但降低被測物的定性信息，串聯質譜的出現在不降低定性信息的前提下使得選擇性和靈敏度都有很大的提高，如C.Goncalves等利用GCMSMS測定水樣

5、中的農殘，靈敏度要比SIM提高1.3~20倍。在MSMS中，先驅離子在離子阱中被分離，隨后被碎裂，得到特征質譜圖，基質離子由阱中被排出，這樣就提高信噪比。MSMS可以同時使用不有很好的靈敏度T.GOTO等利用流動注射LCMSMS測定桔類水果中的氮甲基氨基甲酸西醋脂類農藥H.G.JMol等利用LCAPCI串聯質譜測定蔬菜水果中的有機磷農藥。在LCMS中的另一個關鍵問題是液相色譜的流速，以前接口的主要缺點是必須在低流速下工作，如ES接口的流

6、速低于20μLmin因而應用受到限制。隨著接口技術的不斷完善，流速在不斷的提高已經達到常規(guī)分析的要求，現在的ES可以在高流速(300μLmin)條件下工作，其最高流速可達500μLmin；另外APCI可在流速高達2μLmin的條件下工作。這就解決LCMS的流速問題，使得其應用越來越廣泛。3、薄層色譜法、薄層色譜法(TLC)(TLC)薄層色譜法實質上是以固體吸附劑(如硅膠、氧化鋁等)為擔體，水為固定相溶劑，流動相一般為有機溶劑所組合的分配

7、型層析分離分析方法，主要優(yōu)點是不需要特殊設備和試劑，方法簡單、快速、直觀、靈活，高效薄層色譜(HPLC)的出現及與其它檢測器的聯用使得TLC的應用前景大為提高。二維薄層色譜大大提高多組分物質的分離效果T.Tuzimski和E.Soczewihski利用二維薄層色譜分離14種三嚓類和尿素類除草劑農藥并使用UV檢測器檢測。4、超臨界流體色譜、超臨界流體色譜(SFC)(SFC)該技術是用超臨界液體作為萃取劑，從組分復雜的樣品中把所需的組分分離

8、提取出來，開始用于工業(yè)生產中有機化合物萃取，現已普遍用于農藥殘留分析中樣品的提取。最常用的超臨界流體是液態(tài)CO2。超臨界液體萃取的優(yōu)點主要表現在：(1)快速方便，選擇性強；(2)超臨界流體粘度小，擴散能力強，傳質速度快，最常用的CQ易于制備，基于不同的壓力、改良劑，其溶解范圍廣、無毒、不燃，可以大量使用；(3)超臨界流體密度、溶解度和粘度都能通過壓力來控制；(4)由于萃取取溫度相對較低，SFE適于熱敏化合物；(5)只要通過減壓就可達到溶