農(nóng)藥殘留的電化學(xué)及熒光分析方法研究.pdf

1、我國是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)大國，農(nóng)藥的產(chǎn)量位居世界第二，農(nóng)藥的使用使農(nóng)作物的增產(chǎn)、增收得到了很好的保證，確實給我國的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)帶來了巨大的經(jīng)濟效益，但是同時也對農(nóng)產(chǎn)品和環(huán)境帶來了十分嚴重的污染，嚴重危害人類健康。因此為了提高人們的生活質(zhì)量，必須加強對農(nóng)產(chǎn)品和環(huán)境中農(nóng)藥殘留的檢測。
　　 傳統(tǒng)的檢測農(nóng)藥殘留的方法有氣相色譜法、液相色譜法、質(zhì)譜法等。近些年，電化學(xué)方法及熒光法也迅速發(fā)展起來。傳統(tǒng)的農(nóng)藥檢測方法大多存在儀器貴重、試劑用量大、耗費時間

2、長、不便于現(xiàn)場檢測等缺點。與之相比，電化學(xué)方法與熒光法由于具有靈敏度高、操作簡單、成本低等優(yōu)點而備受關(guān)注。因此，本文設(shè)計了電化學(xué)傳感器與熒光探針傳感器用于農(nóng)藥殘留檢測。
　　 本論文主要包括以下幾部分:
　　 (1)苯醚菊酯是一種重要的殺蟲殺螨劑，具有一定的毒性。本文采用熱引發(fā)方法研制了苯醚菊酯的分子印跡電化學(xué)傳感器，其將分子印跡技術(shù)的特異識別性與電化學(xué)方法的檢測快速、操作簡單、靈敏度高等優(yōu)點結(jié)合起來，實現(xiàn)了苯醚菊酯的檢

3、測。用循環(huán)伏安法對影響該傳感器制備的因素進行了優(yōu)化，并對其性能進行了評價。實驗表明:該傳感器具有比較高的靈敏度和選擇性，響應(yīng)電流與苯醚菊酯的濃度在1.0～100.0μmol/L的范圍內(nèi)成良好的線性關(guān)系，線性方程為△i(μA)=0.0418(x)+2.270(R=0.9928)，檢出限為2.0×10-7mol/L。將其應(yīng)用于湘江水中苯醚菊酯的檢測，回收率在95.62％～103.19％之間，取得了比較滿意的結(jié)果。（第2章）
　　 (

4、2)本文基于生物催化納米金的生成和納米金粒子電催化銀沉積實現(xiàn)兩次信號放大的原理，構(gòu)建了一種快速、靈敏的乙酰膽堿酯酶電化學(xué)傳感器用于檢測有機磷農(nóng)藥。固定在金電極表面的乙酰膽堿酯酶催化底物氯化乙酰硫代膽堿產(chǎn)生硫代膽堿，硫代膽堿還原氯金酸生成納米金，將電極置于1.0 mol/L NH3/2.0×10-3mol/L AgNO3的銀增強液中，由于納米金粒子的催化作用，在-0.10 V的電壓下銀只會在生成的納米金表面沉積，沉積銀的量和生成的納米金顆

5、粒的數(shù)目成正比，通過線性掃描伏安法來定量檢測沉積的銀。銀的溶出峰在0.1～1000μg/L范圍內(nèi)和乙酰膽堿酯酶的抑制劑馬拉硫磷的濃度呈線性，線性方程為ipa=149.9-40.49(l)gC(r=0.9963)，檢測下限為0.05μg/L,該方法能夠極大地提高傳感器檢測的靈敏度。將其應(yīng)用于湘江水樣中馬拉硫磷的檢測，回收率在95.49％～102.2％之間，取得了比較滿意的結(jié)果。（第3章）
　　 (3)本文設(shè)計了一種熒光探針法來檢測

6、有機磷農(nóng)藥，在pH為7.0的NaH2PO4-Na2HPO4的緩沖溶液中，一定濃度的溴化十六烷基三甲基銨(CTMAB)與硫代黃素T(ThT)反應(yīng)，熒光強度明顯增強。當在ThT-CTMAB體系中加入有機磷農(nóng)藥，體系的熒光強度明顯下降，且下降程度與有機磷農(nóng)藥的濃度在一定的范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，且線性范圍為0.025～0.5 mg/L，線性方程為F=615.0-350.4 C，檢測下限為0.015 mg/L。將這種檢測有機磷農(nóng)藥的熒光探針法