飼料中沙丁胺醇?xì)埩舻碾娀瘜W(xué)快速檢測方法研究.pdf

1、本研究旨于開發(fā)以電化學(xué)為基礎(chǔ)的，分子印跡和其他特殊化合物電極修飾技術(shù)為輔的、能夠快速進(jìn)行沙丁胺醇（Salb atumo l，SAL）現(xiàn)場大批量檢測的方法。從表面特征、對目標(biāo)分子吸附性能、修飾后電極的吸附效果等方面對沙丁胺醇分子印跡物（Molec ular impr inted polymers,MIPs）和分子印跡膜（Molecularly imprinted membrane，MIM）進(jìn)行分析評價(jià)。根據(jù)評價(jià)結(jié)果來判斷出不同修飾方法的優(yōu)

2、劣，為分子印跡技術(shù)（Molecular imprinted technology，MIT）在實(shí)際檢測中的進(jìn)一步應(yīng)用提供理論支持。
　　本文首先采用計(jì)算機(jī)模擬法選擇最優(yōu)單體及最佳配比，所用軟件為常用的Hyperchem8.0。通過該軟件尋找不同單體的最低能量構(gòu)象，獲得各自電荷分布；再對模板分子與各種單體形成復(fù)合物的結(jié)合情況進(jìn)行模擬，得到相關(guān)結(jié)合能。由模擬結(jié)果選出最適單體和最優(yōu)比例，并在此基礎(chǔ)上合成傳統(tǒng)MIPs、NIPs和新型的核殼型

3、MIPs、NIPs。
　　第二步通過紫外吸收光譜(Ultravio let spectra，UV)、傅立葉紅外光譜(Fourier Transform Infrared spectra，F(xiàn)TIR)和拉曼光譜（Raman spectru）、掃描電鏡（Scanning electron microscopy，SEM）等手段分析這些印跡物的表征。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，SAL和MA發(fā)生特定結(jié)合，形成氫鍵配合物。MIPs洗脫后產(chǎn)生與SAL高度匹配的

4、空穴,可與待測液中的目標(biāo)檢測分子S AL發(fā)生特異性識(shí)別和專一結(jié)合作用，且MIPs的吸附能力明顯高于NIPs。而膠體金核殼型MIPs與傳統(tǒng)MIP s相比，不僅具有以上特點(diǎn)，其表面還更加松散、表面孔穴明顯增多。由此增加了對目標(biāo)分子產(chǎn)生吸附的有效面積，表現(xiàn)出更優(yōu)良的吸附性能。再通過等溫吸附模型、吸附效率等吸附指標(biāo)分析，對常規(guī)MIPs和核殼型MIPs的吸附能力進(jìn)行確認(rèn)，確證計(jì)算機(jī)模擬以及表征分析推測結(jié)果。
　　第三步進(jìn)行電流型傳感檢測。電

5、極選用絲網(wǎng)印刷電極，使用電流型傳感器先通過裸電極進(jìn)行檢測性能評價(jià)。再用MIM、TCNQ-膠體金兩種修飾方法進(jìn)行檢測性能評價(jià)。結(jié)果表明，兩種修飾方法的信號增大效果都比較理想，可重復(fù)性強(qiáng)。檢測結(jié)果中準(zhǔn)確度、回收率和干擾情況等指標(biāo)也比較理想，TCNQ-膠體金修飾電極檢測樣品效果更佳。該種修飾電極檢測線性范圍為0.15~10 mg/L，檢測限（3σ）可以達(dá)到0.12 mg/L，平均回收率為94.3%。此方法準(zhǔn)確率完全可以滿足大批量樣品篩查的需要

6、，檢測成本極低，且單個(gè)樣品完成檢測不超過2min。
　　第四步進(jìn)行電導(dǎo)型傳感檢測。仍采用絲網(wǎng)印刷電極，使用電導(dǎo)型傳感器。先通過裸電極進(jìn)行檢測性能評價(jià)，再用MIM和石墨烯-納米金修飾方法進(jìn)行檢測性能評價(jià)。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，使用兩種修飾電極以后，溶液導(dǎo)電率均大大提高。但是由于石墨烯-納米金修飾電極對SAL沒有特異識(shí)別作用，故此電極的靈敏度和重復(fù)率都沒有MIM修飾電極理想。MIM修飾電極檢測線性范圍0.5-15 mg/L，檢測限（3σ）可以達(dá)到

7、0.03 mg/L，平均回收率為91%。該方法除具有電流型檢測方法的優(yōu)勢外，還兼具儀器便攜，適用于現(xiàn)場檢測等特點(diǎn)。
　　研究證明，加以適當(dāng)修飾和改進(jìn)，電化學(xué)傳感方法對SAL檢測的靈敏度、重復(fù)性、準(zhǔn)確度都可以有效提高。因此經(jīng)過改進(jìn)完善的電化學(xué)檢測方法，不僅能滿足檢測工作中高靈敏度、高穩(wěn)定性、可重復(fù)性、高準(zhǔn)確度的要求，同時(shí)還具有技術(shù)簡單、儀器小巧、檢測時(shí)間短、樣品前處理快、成本低等優(yōu)點(diǎn)，在SAL的現(xiàn)場大批量篩查工作中具有良好的應(yīng)用前景