禽肉及飼料中五種激素殘留分析的方法研究.pdf

1、激素具有促進動物增重，增加蛋白質(zhì)沉積和減少脂肪沉積的作用，曾被廣泛作為動物飼料添加劑使用，以提高飼料轉(zhuǎn)化率，促進動物生長。但激素類化合物在生物體內(nèi)不易降解，長期食用含有激素的食品對人體健康將產(chǎn)生嚴重的影響。20世紀80年代以來，許多國家和組織通過立法來限制或禁止在食品動物中使用激素。但由于利益的驅(qū)使，在世界范圍內(nèi)激素仍被大量濫用[1]。因而，研究和建立各種激素殘留的快速、準確、靈敏的分析測試方法具有非常重要的現(xiàn)實意義。
　　 本

2、研究建立了高效液相色譜同時測定禽肉及飼料中五種激素殘留的方法。實驗考察了流動相的組成、配比、流速、pH值、柱溫及檢測波長對五種激素類化合物的分離測定的影響。確定的最佳色譜條件為：采用Nova-PakC18柱，紫外檢測器，檢測波長224nm和260nm，以甲醇/水為流動相，采用梯度洗脫方式，柱溫32℃，流動相流速1.0mL/min,進樣量10μL。在最佳色譜條件下，繪制了標準曲線，其線性范圍0.08～100.0μg/mL,線性相關系數(shù)0.

3、9991～0.9995，平均回收率75.2～98.3％，相對標準偏差1.6～3.3％。該法于23min內(nèi)實現(xiàn)了同時測定雞飼料、豬飼料、牛飼料及雞肉樣品中炔雌醇、苯甲酸雌二醇、己烯雌酚、黃體酮和醋酸氯地孕酮五種激素類化合物。
　　 本研究同時建立了禽肉及飼料中炔雌醇和醋酸氯地孕酮的導數(shù)光譜分析法。通過儀器參數(shù)及顯色條件的優(yōu)化，確定以濃硫酸為顯色劑，采用固相萃取-二階導數(shù)光譜對兩種化合物進行分析，其它實驗條件為：顯色劑用量2.0mL

4、;反應時間10min；光譜穩(wěn)定時間10～15min;固相萃取柱填料為中性氧化鋁，10mL的二氯甲烷-甲醇溶液(50％,v/v)為洗脫液。在最佳實驗條件下，炔雌醇和醋酸氯地孕酮在0.3～10.0μg/mL范圍內(nèi)線性關系良好，r分別為0.9974和0.9991，相對標準偏差分別為6.8％和7.2％。用于實際樣品分析，炔雌醇的平均回收率82.0～88.6％，醋酸氯地孕酮的平均回收率83.6～95.2％。
　　 研究結果表明，高效液相色