有機(jī)農(nóng)藥的電化學(xué)檢測(cè).pdf

1、隨著我國人民生活水平的不斷提高,農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量安全問題受到越來越多的關(guān)注,因此如何快速簡(jiǎn)便地檢測(cè)農(nóng)藥殘留量已成為當(dāng)前研究的熱點(diǎn)。目前報(bào)道的農(nóng)藥檢測(cè)方法主要有氣相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法、高效液相色譜法和液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法。作為傳統(tǒng)的分析手段,這些方法均可以有效地檢測(cè)出農(nóng)產(chǎn)品中殘留農(nóng)藥的含量,但是如果采用大型儀器進(jìn)行檢測(cè),需要對(duì)樣品進(jìn)行繁瑣的預(yù)處理、費(fèi)時(shí)、成本高,而且所需儀器大都昂貴且龐大笨蕈,需要專業(yè)技術(shù)人員維護(hù),不適用于現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)。

2、電化學(xué)生物傳感器則彌補(bǔ)了上述技術(shù)的缺陷,滿足了現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)的要求。電化學(xué)生物傳感器具有快速、簡(jiǎn)便、靈敏及成本低等優(yōu)點(diǎn),因此在農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)中有著廣闊的應(yīng)用前景。近年來,基于特定酶活性抑制原理設(shè)計(jì)的酶生物電化學(xué)傳感器在農(nóng)藥檢測(cè)方面倍受關(guān)注。本論文研究工作的主要內(nèi)容集中在以下幾個(gè)方面:
　　 1.乙酰膽堿酯酶/氧化石墨烯-殼聚糖/玻碳電極的制備及其在有機(jī)農(nóng)藥檢測(cè)中的應(yīng)用。首先在玻碳電極表面修飾氧化石墨烯-殼聚糖的復(fù)合物,然后將乙酰膽堿

3、酯酶自組裝于氧化石墨烯-殼聚糖/玻碳電極表面。利用原子力顯微鏡研究電極表面結(jié)構(gòu),電化學(xué)技術(shù)研究該修飾電極的電化學(xué)性能。原子力顯微鏡實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,乙酰膽堿酯酶均勻地固載于氧化石墨烯-殼聚糖/玻碳電極表面。在最優(yōu)條件下,該修飾電極檢測(cè)西維因的線性范圍為0.005-0.4μmol/L,和1.0-5.0μmol/L,檢出限為4.0nmol/L。該傳感器制備簡(jiǎn)單,操作方便,為構(gòu)建有機(jī)農(nóng)藥傳感器提供了新方法。
　　 2.乙酰膽堿酯酶/Naf

4、ion/普魯士藍(lán)/玻碳電極的制備及其在有機(jī)農(nóng)藥檢測(cè)中的應(yīng)用。首先在玻碳電極上電沉積具有催化功能的普魯士藍(lán)納米顆粒薄膜,并逐層修飾Nafion、乙酰膽堿酯酶以構(gòu)建乙酰膽堿酯酶/Nafion/普魯士藍(lán)修飾電極。有機(jī)農(nóng)藥的檢測(cè)原理是基于有機(jī)農(nóng)藥對(duì)乙酰膽堿酯酶/Nafion/普魯士藍(lán)/玻碳電極電化學(xué)響應(yīng)的抑制。利用原子力顯微鏡研究了電極表面結(jié)構(gòu)。原子力顯微鏡實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明乙酰膽堿酯酶均勻地組裝到Nafion/普魯士藍(lán)/玻碳電極表面。電化學(xué)實(shí)驗(yàn)結(jié)果

5、表明乙酰膽堿酯酶/Nafion/普魯士藍(lán)/玻碳電極對(duì)有機(jī)農(nóng)藥的響應(yīng)與固定在電極上的乙酰膽堿酯酶、普魯士藍(lán)、Nafion以及支持電解質(zhì)的pH值密切相關(guān)。在最優(yōu)條件下,構(gòu)筑的修飾電極檢測(cè)西維因和敵百蟲的線性范圍分別為0.01-0.5μmol/L,及2.0-10.0μmol/L和0.02-1.0μmol/L及2.0-8.0μmol/L,檢出限分別為5.0nmol/L和10.0nmol/L。并模擬了實(shí)際樣品進(jìn)行檢測(cè),發(fā)現(xiàn)該方法有較高的檢測(cè)靈敏度

6、、較好的重復(fù)性和抗干擾性。
　　 3.乙酰膽堿酯酶/普魯士藍(lán)-殼聚糖/玻碳電極的制備及其在有機(jī)農(nóng)藥檢測(cè)中的應(yīng)用。首先在玻碳電極上電沉積普魯士藍(lán)-殼聚糖雜化膜,然后將乙酰膽堿酯酶修飾到普魯士藍(lán)-殼聚糖/玻碳電極表面。普魯士藍(lán)-殼聚糖雜化膜具有良好的生物相容性,且能很好地固定乙酰膽堿酯酶。利用原子力顯微鏡研究了電極表面結(jié)構(gòu),結(jié)果表明納米級(jí)的普魯士藍(lán)-殼聚糖粒子在電極表面均勻分布。使用電化學(xué)方法探討了電沉積時(shí)間、殼聚糖的濃度、乙酰膽堿