建立克倫特羅、沙丁胺醇?xì)埩舴治龇椒ㄔu價(jià)體系的研究.pdf

1、β-興奮劑是一類人工合成藥物，在藥學(xué)上稱為腎上腺素興奮劑。主要用于防治哮喘等疾病。在畜牧業(yè)中，大劑量的β-興奮劑作為一種促生長添加劑被廣泛應(yīng)用。而人誤食用了該類受污染的食物后，常會引起心悸、頭痛、代謝紊亂、震顫等中毒癥狀。 歐盟、美國等一些發(fā)達(dá)國家紛紛禁止使用β-興奮劑類物質(zhì)，雖然我國也已經(jīng)明確將這類藥物列入《禁止在飼料和動(dòng)物飲用水中使用的藥物品種目錄》。然而有些養(yǎng)殖戶受經(jīng)濟(jì)利益的驅(qū)動(dòng)，非法使用該類違禁藥，因食用受污染的畜禽產(chǎn)品

2、而引發(fā)的中毒事件時(shí)有發(fā)生。β-興奮劑類物質(zhì)已經(jīng)受到了我國，以及世界各國政府的高度重視。 因此，本研究確立了以固相萃取凈化-高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法來測定食品中克倫特羅、沙丁胺醇、萊克多巴胺、特布它林等4類β-興奮劑類物質(zhì)殘留。待測樣品用乙酸銨溶液提取，C18和SCX雙柱凈化，LC-MS測定，同位素內(nèi)標(biāo)法定量。本方法中，克倫特羅、沙丁胺醇、萊克多巴胺、特布它林4種藥物在0.5μg/L～10μg/L內(nèi)，四種藥物的濃度與響應(yīng)值呈線性關(guān)系

3、，相關(guān)系數(shù)分別為0.9962、0.9936、0.9986、0.9922；定量檢測下限(LOQ)分別為0.05、0.1、0.1、0.11μg/kg：回收率(％)分別為豬肉81.2～107.7、76.2～106.9、93.2～102.7、97.5～98.6；豬肝91.8～99.0、76.8～82.8、75.1～85.2、98.3～105.5，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(％)分別在豬肉8.8～12.3、3.6～4.5、4.5～9.4、4.4～10.3；豬肝

4、4.2～12.0、5.8～8.0、6.2～10.8、4.8～10.7。 本方法不僅可以同時(shí)測定4種β-興奮劑類物質(zhì)：方法簡便、快速、檢測靈敏度高，結(jié)果準(zhǔn)確可靠；較傳統(tǒng)方法相比，縮短了檢測時(shí)間、節(jié)省了試劑消耗量、大大降低檢測成本、同時(shí)減少了對環(huán)境的污染，可用于多種興奮劑類物質(zhì)的快速檢測。 此外，我們以鯽魚肌肉為基質(zhì)，制備克倫特羅、沙丁胺醇的岐留控制佯品。為了制備殘留控制樣品，首先研究了該兩種藥物在魚體內(nèi)的代謝規(guī)律?？藗愄亓_

5、、沙丁胺醇在魚體內(nèi)的代謝規(guī)律基本相似，但是由于代謝途徑的差異，克倫特羅、沙丁胺醇在魚體內(nèi)的分布半衰期以及藥物在體內(nèi)排泄的消除半衰期，比該兩物質(zhì)在禽畜動(dòng)物體內(nèi)時(shí)間要長的多。根據(jù)克倫特羅、沙丁氨醇在魚體中的代謝規(guī)律，選取兩種藥物在魚體內(nèi)經(jīng)過48小時(shí)代謝后，殘留量較穩(wěn)定的一點(diǎn)，大量取樣制備克倫特羅、沙丁胺醇?xì)埩艨刂茦悠贰?按照達(dá)依拉準(zhǔn)則對本研究制備的克倫特羅、沙丁胺醇?xì)埩艨刂茦悠返木恍苑€(wěn)定性進(jìn)行檢測；結(jié)果表明，制各樣品的均一性符合要