土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的分析方法研究及應(yīng)用.pdf

1、有機(jī)氯農(nóng)藥（OCPs）殘留的危害越來越受到人們的重視。本文主要研究了土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的分析方法，建立了微波萃取結(jié)合Florisil 固相萃取小柱凈化的前處理技術(shù)，氣相色譜-電子捕獲檢測器（GC-ECD）檢測法測定，氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）聯(lián)用技術(shù)確證，分析土壤中18種有機(jī)氯農(nóng)藥的痕量分析方法。 通過實(shí)驗(yàn)確定了丙酮/正己烷（1: 1，v/v）為微波萃取法的最佳提取溶劑，并設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)方案對(duì)微波萃取法的實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化，由

2、實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，在萃取溶劑體積30mL、萃取時(shí)間15min、萃取溫度120℃時(shí)，可以得到最佳的回收率。 將微波萃取效果與索氏萃取相比，結(jié)果無顯著差異，但索氏萃取需使用100mL有機(jī)溶劑提取16h，而微波萃取僅使用30mL 有機(jī)溶劑提取15min，且微波萃取每次可處理10個(gè)樣品，說明微波萃取更加省時(shí)高效。 固相萃取凈化方法具有操作簡便、節(jié)省溶劑、可自動(dòng)化批量處理等優(yōu)點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，對(duì)于凈化多種有機(jī)氯農(nóng)藥，固相萃取法比磺化法

3、具有更廣泛的適用性。 實(shí)驗(yàn)研究了Si和Florisil兩種固相萃取凈化方法。結(jié)果表明，丙酮/正己烷（1: 9,v/v）洗脫液的效果較好，對(duì)于Si固相萃取小柱，用10mL洗脫液既可將18種有機(jī)氯農(nóng)藥洗脫完全，回收率為83.12％～117.42％。對(duì)于Florisil固相萃取小柱，用6mL洗脫液既可將18種有機(jī)氯農(nóng)藥洗脫完全，回收率為85.18％～114.22％。兩種方法均能達(dá)到較好的凈化效果。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，使用Florisil 固相

4、萃取法凈化時(shí)，比Si固相萃取法節(jié)省時(shí)間約一倍，因此，選用Florisil固相萃取為最佳凈化方法。 對(duì)有機(jī)氯農(nóng)藥的檢測方法進(jìn)行研究，實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了GC-MS的分析參數(shù)以及GC-ECD的檢測條件，并將兩種儀器的性能參數(shù)進(jìn)行對(duì)比。GC-MS 在定性方面優(yōu)勢明顯，其準(zhǔn)確鑒定化合物結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)克服了GC只依靠保留時(shí)間定性的局限性。GC-MS測定18種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的儀器檢出限為0.060～0.89μg/kg，方法檢出限為0.16～1.86μg

5、/kg，在測定空白土樣品中5、20、40μg/kg3個(gè)添加濃度水平下有機(jī)氯農(nóng)藥的平均加標(biāo)回收率為74.48％～118.90％，RSD為4.40％～15.93％。 GC-ECD 測定18種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的儀器檢出限為0.0090～0.088μg/kg，方法檢出限為0.14～1.69μg/kg，在5、20、40μg/kg3個(gè)添加濃度水平下有機(jī)氯農(nóng)藥的平均加標(biāo)回收率為71.20％～116.40％，RSD為1.17％～9.91％。可見