現(xiàn)代儀器分析課后答案

1、第二章習(xí)題解答1簡要說明氣相色譜分析的基本原理借在兩相間分配原理而使混合物中各組分分離。氣相色譜就是根據(jù)組分與固定相與流動(dòng)相的親和力不同而實(shí)現(xiàn)分離。組分在固定相與流動(dòng)相之間不斷進(jìn)行溶解、揮發(fā)（氣液色譜），或吸附、解吸過程而相互分離，然后進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。2.氣相色譜儀的基本設(shè)備包括哪幾部分各有什么作用氣路系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及檢測(cè)和記錄系統(tǒng)氣相色譜儀具有一個(gè)讓載氣連續(xù)運(yùn)行管路密閉的氣路系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣裝置和氣化室其作

2、用將液體或固體試樣，在進(jìn)入色譜柱前瞬間氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中3.當(dāng)下列參數(shù)改變時(shí):(1)柱長縮短(2)固定相改變(3)流動(dòng)相流速增加(4)相比減少是否會(huì)引起分配系數(shù)的改變?yōu)槭裁创?固定相改變會(huì)引起分配系數(shù)的改變因?yàn)榉峙湎禂?shù)只于組分的性質(zhì)及固定相與流動(dòng)相的性質(zhì)有關(guān).所以（1）柱長縮短不會(huì)引起分配系數(shù)改變（2）固定相改變會(huì)引起分配系數(shù)改變（3）流動(dòng)相流速增加不會(huì)引起分配系數(shù)改變（4）相比減少不會(huì)引起分配系數(shù)改變4.當(dāng)下列參數(shù)改變

3、時(shí):(1)柱長增加(2)固定相量增加(3)流動(dòng)相流速減小(4)相比增大是否會(huì)引起分配比的變化為什么答:k=Kb而b=VMVS分配比除了與組分兩相的性質(zhì)柱溫柱壓有關(guān)外還與相比有關(guān)而與流動(dòng)相流速柱長無關(guān).故:(1)不變化(2)增加(3)不改變(4)減小5.試以塔板高度H做指標(biāo)討論氣相色譜操作條件的選擇.解:提示:主要從速率理論(vanDeemerequation)來解釋同時(shí)考慮流速的影響選擇最佳載氣流速.P1324。（1）選擇流動(dòng)相最佳流速

4、。（2）當(dāng)流速較小時(shí)，可以選擇相對(duì)分子質(zhì)量較大的載氣（如N2Ar)，而當(dāng)流速較大時(shí)，應(yīng)該選擇相對(duì)分子質(zhì)量較小的載氣（如H2He)同時(shí)還應(yīng)該考慮載氣對(duì)不同檢測(cè)器的適應(yīng)性。（3）柱溫不能高于固定液的最高使用溫度，以免引起固定液的揮發(fā)流失。在使最難分離組分能盡可能好的分離的前提下，盡可能采用較低的溫度，但以保留時(shí)間適宜，峰形不拖尾為度。(2)方程式說明k值增大也對(duì)分離有利但k值太大會(huì)延長分離時(shí)間增加分析成本.(3)提高柱選擇性a可以提高分離度

5、分離效果越好因此可以通過選擇合適的固定相增大不同組分的分配系數(shù)差異從而實(shí)現(xiàn)分離.11.對(duì)擔(dān)體和固定液的要求分別是什么答:對(duì)擔(dān)體的要求(1)表面化學(xué)惰性即表面沒有吸附性或吸附性很弱更不能與被測(cè)物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng).(2)多孔性即表面積大使固定液與試樣的接觸面積較大.(3)熱穩(wěn)定性高有一定的機(jī)械強(qiáng)度不易破碎.(4)對(duì)擔(dān)體粒度的要求要均勻、細(xì)小，從而有利于提高柱效。但粒度過小，會(huì)使柱壓降低，對(duì)操作不利。一般選擇4060目，6080目及80100目等

6、。對(duì)固定液的要求:(1)揮發(fā)性小在操作條件下有較低的蒸氣壓以避免流失(2)熱穩(wěn)定性好在操作條件下不發(fā)生分解同時(shí)在操作溫度下為液體.(3)對(duì)試樣各組分有適當(dāng)?shù)娜芙饽芰Ψ駝t樣品容易被載氣帶走而起不到分配作用.(4)具有較高的選擇性即對(duì)沸點(diǎn)相同或相近的不同物質(zhì)有盡可能高的分離能力.(5)化學(xué)穩(wěn)定性好不與被測(cè)物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng).擔(dān)體的表面積越大固定液的含量可以越高.12.試比較紅色擔(dān)體與白色擔(dān)體的性能何謂硅烷化擔(dān)體它有何優(yōu)點(diǎn)（未完）13.試述“相似