儀器分析第四版課后答案完整版

1、幻燈片1?儀器分析第二章儀器分析第二章習(xí)題答案習(xí)題答案?簡要說明氣相色譜分析的基本原理。簡要說明氣相色譜分析的基本原理。?借在兩相間分配原理而使混合物中各組分分離。借在兩相間分配原理而使混合物中各組分分離。?氣相色譜就是根據(jù)組分與固定相與流動相的親和力不同而實現(xiàn)分離。組分在固定相與氣相色譜就是根據(jù)組分與固定相與流動相的親和力不同而實現(xiàn)分離。組分在固定相與流動相之間不斷進行溶解、揮發(fā)（氣液色譜）流動相之間不斷進行溶解、揮發(fā)（氣液色譜），或

2、吸附、解吸過程而相互分離，然后進，或吸附、解吸過程而相互分離，然后進入檢測器進行檢測。入檢測器進行檢測。?2.2.氣相色譜儀的基本設(shè)備包括哪幾部分氣相色譜儀的基本設(shè)備包括哪幾部分各有什么作用各有什么作用?氣路系統(tǒng)進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及檢測和記錄系統(tǒng)氣路系統(tǒng)進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及檢測和記錄系統(tǒng)?氣相色譜儀具有一個讓載氣連續(xù)運行氣相色譜儀具有一個讓載氣連續(xù)運行管路密閉的氣路系統(tǒng)管路密閉的氣路系統(tǒng)?進樣系統(tǒng)包括進樣裝置和氣

3、化室其作用是將液體或固體試樣，在進入色譜柱前瞬間進樣系統(tǒng)包括進樣裝置和氣化室其作用是將液體或固體試樣，在進入色譜柱前瞬間氣化，氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中幻燈片23.3.當(dāng)下列參數(shù)改變時當(dāng)下列參數(shù)改變時:(1):(1)柱長縮短柱長縮短(2)(2)固定相改變固定相改變(3)(3)流動相流速增加流動相流速增加(4)(4)相比減少相比減少是否是否會引起分配系數(shù)的改變會引起分配系數(shù)的改變?yōu)槭裁礊槭裁创?固定相改

4、變會引起分配系數(shù)的改變固定相改變會引起分配系數(shù)的改變因為分配系數(shù)只與組分的性質(zhì)及固定相與流動相的因為分配系數(shù)只與組分的性質(zhì)及固定相與流動相的性質(zhì)有關(guān)性質(zhì)有關(guān).所以（所以（1）柱長縮短不會引起分配系數(shù)改變）柱長縮短不會引起分配系數(shù)改變（2）固定相改變會引起分配系數(shù)改變）固定相改變會引起分配系數(shù)改變（3）流動相流速增加不會引起分配系數(shù)改變）流動相流速增加不會引起分配系數(shù)改變（4）相比減少不會引起分配系數(shù)改變）相比減少不會引起分配系數(shù)改變4.

5、4.當(dāng)下列參數(shù)改變時當(dāng)下列參數(shù)改變時:(1)(1)柱長增加柱長增加(2)(2)固定相量增加固定相量增加(3)(3)流動相流速減小流動相流速減小(4)(4)相比增大相比增大是否會引起分配比的變化是否會引起分配比的變化為什么為什么答:k=Kbk=Kb而b=VMVSb=VMVS分配比除了與組分分配比除了與組分兩相的性質(zhì)兩相的性質(zhì)柱溫柱溫柱壓有關(guān)外柱壓有關(guān)外還與相比有關(guān)還與相比有關(guān)而與流動相流速而與流動相流速柱長無關(guān)柱長無關(guān).故:(1):(1)

6、不變化不變化(2)(2)增加增加(3)(3)不改變不改變(4)(4)減小減小幻燈片35.5.試以塔板高度試以塔板高度H做指標(biāo)做指標(biāo)討論氣相色譜操作條件的選擇討論氣相色譜操作條件的選擇.解:提示提示:主要從速率理論主要從速率理論(van(vanDeemerDeemerequation)equation)來解釋來解釋同時考慮流速的影響同時考慮流速的影響選擇最佳載選擇最佳載氣流速氣流速.P1324.P1324。（1）選擇流動相最佳流速。）選擇

7、流動相最佳流速。（2）當(dāng)流速較小時，可以選擇相對分子質(zhì)量較大的載氣（如）當(dāng)流速較小時，可以選擇相對分子質(zhì)量較大的載氣（如N2Ar)N2Ar)，而當(dāng)流速較大時，，而當(dāng)流速較大時，應(yīng)該選擇相對分子質(zhì)量較小的載氣（如應(yīng)該選擇相對分子質(zhì)量較小的載氣（如H2He)H2He)同時還應(yīng)該考慮載氣對不同檢測器的適應(yīng)同時還應(yīng)該考慮載氣對不同檢測器的適應(yīng)性。性。（3）柱溫不能高于固定液的最高使用溫度，以免引起固定液的揮發(fā)流失。在使最難分離組）柱溫不能高于固

8、定液的最高使用溫度，以免引起固定液的揮發(fā)流失。在使最難分離組分能盡可能好的分離的前提下，盡可能采用較低的溫度，但以保留時間適宜，峰形不拖尾分能盡可能好的分離的前提下，盡可能采用較低的溫度，但以保留時間適宜，峰形不拖尾為度。為度。（4）固定液用量：擔(dān)體表面積越大，固定液用量可以越高，允許的進樣量也越多，但為了）固定液用量：擔(dān)體表面積越大，固定液用量可以越高，允許的進樣量也越多，但為了改善液相傳質(zhì)，應(yīng)使固定液膜薄一些。改善液相傳質(zhì)，應(yīng)使固定

9、液膜薄一些。（5）對擔(dān)體的要求：擔(dān)體表面積要大，表面和孔徑均勻。粒度要求均勻、細(xì)?。ǖ灰诉^）對擔(dān)體的要求：擔(dān)體表面積要大，表面和孔徑均勻。粒度要求均勻、細(xì)?。ǖ灰诉^用在不同流速下的塔板高度H對流速u作圖，得Hu曲線圖。在曲線的最低點，塔板高度H最小(H最小)。此時柱效最高。該點所對應(yīng)的流速即為最佳流速u最佳，即H最小可由速率方程微分求得：當(dāng)流速較小時，分子擴散(B項)就成為色譜峰擴張的主要因素，此時應(yīng)采用相對分子質(zhì)量較大的載氣(N2

10、，Ar)，使組分在載氣中有較小的擴散系數(shù)。而當(dāng)流速較大時，傳質(zhì)項(C項)為控制因素，宜采用相對分子質(zhì)量較小的載氣(H2He)，此時組分在載氣中有較大的擴散系數(shù)，可減小氣相傳質(zhì)阻力，提高柱效?；脽羝?7.當(dāng)下述參數(shù)改變時:(1)增大分配比(2)流動相速度增加(3)減小相比(4)提高柱溫是否會使色譜峰變窄為什么答:(1)保留時間延長峰形變寬(2)保留時間縮短峰形變窄(3)保留時間延長峰形變寬(4)保留時間縮短峰形變窄幻燈片88.為什么可用分