儀器分析實驗課后思考題答案

1、儀器分析實驗課后思考題答案實驗二氣相色譜定性和定量分析1、為什么可以利用色譜峰的保留值進行色譜定性分析？因為在相同的色譜條件下，同一物質(zhì)具有相同的保留值，當用已知物的保留時間與未知祖墳的保留時間進行對照時，若兩者的保留時間相同，則認為兩者是相同的化合物。2、利用面積歸一化法進行定量分析是，進樣量是否需要非常準確，為什么？因為歸一化法的結(jié)果是一個比例峰面積百分比=該峰的峰面積所有峰面積和可以把進樣量（進樣體積樣品濃度）看作是1（即100%

2、），檢測出的各個峰（主峰和雜質(zhì)峰）都是這個1的一部分，且各個峰面積百分比的和為1。簡單的用一個數(shù)學公式表示就是各個峰面積分別為ABCD……M.各個峰面積和為W=ABCD……M那么各峰面積百分比就是AWBWCW……MWAWBWCW……MW=(ABCD……M)W=WW=1一個樣品中各個峰彼此之間的比例是一定的，所以進樣量的準確度要求不高。實驗三聚乙烯和聚苯乙烯膜的紅外光譜分析1、化合物的紅外吸收光譜是怎樣產(chǎn)生的？它能提供哪些信息？當一束具有

3、連續(xù)波長的紅外光通過物質(zhì)，物質(zhì)分子中某個基團的振動頻率或轉(zhuǎn)動頻率和紅外光的頻率一樣時，分子就吸收能量由原來的基態(tài)振(轉(zhuǎn))動能級躍遷到能量較高的振(轉(zhuǎn))動能級，分子吸收紅外輻射后發(fā)生振動和轉(zhuǎn)動能級的躍遷，該處波長的光就被物質(zhì)吸收。所以，紅外光譜法實質(zhì)上是一種根據(jù)分子內(nèi)部原子間的相對振動和分子轉(zhuǎn)動等信息來確定物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)和鑒別化合物的分析方法。位置、強度、峰形是IR的三要素。吸收峰的位置和形狀反應(yīng)分子所帶官能團，可以推斷化合物的化學結(jié)構(gòu)；吸

4、收峰強度可以測定混合物各組分的含量；應(yīng)用紅外光譜可以測定分子的鍵長、健角，從而推斷分子的立體構(gòu)型，判斷化學鍵的強弱等。2、紅外光譜實驗室為什么對溫度和相對濕度要維持一定的指標？一個很重要的原因是紅外光譜儀器中有幾個作用較大且比較貴重的光鏡是用KBr做的，極易受潮，溫度或濕度過高都會造成光鏡的損壞，一般溫度不能超過25度濕度最好在45%以下，另外要補充的是只要是高精密的儀器，對室內(nèi)的溫濕度都是有要求，能起到保持儀器的精密度、減緩儀器的老化

5、的作用。的波長測定供試品溶液和對照品溶液的吸光度后，按下式計算供試品中被測溶液的濃度∶CX=（AXAR）CR式中CX為供試品溶液的濃度；AX為供試品溶液的吸收度；AR為對照品溶液的濃度；CR為對照品溶液的吸收度。吸收系數(shù)法按各品種項下的方法配制供試品溶液，在規(guī)定的波長處測定其吸光度，再以該品種在規(guī)定條件下的吸收系數(shù)計算含量。用本法測定時，吸收系數(shù)通常應(yīng)大于100，并注意儀器的校正和檢定。比色法供試品溶液加入適量顯色劑后測定吸光度以測定其

6、含量的方法為比色法。用比色法測定時，應(yīng)取數(shù)份梯度量的對照品溶液，用溶劑補充至同一體積，顯色后，以相應(yīng)試劑為空白，在各品種規(guī)定的波長處測定各份溶液的吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標繪制標準曲線，再根據(jù)供試品的吸光度在標準曲線上查得其相應(yīng)的濃度，并求出其含量。也可取對照品溶液與供試品溶液同時操作，顯色后，以相應(yīng)的試劑為空白，在各品種規(guī)定的波長處測定對照品和供試品溶液的吸光度，按上述（1）法計算供試品溶液的濃度。除另有規(guī)定外，比色法所用

7、空白系指用同體積溶劑代替對照品或供試品溶液，然后依次加入等量的相應(yīng)試劑，并用同樣方法處理制得。實驗六用高效液相色譜法測定飲料中的咖啡因1、解釋反相色譜（nC18）測定飲料中咖啡因的分離原理。反相柱nC18，是將非極性物質(zhì)nC18烷（正構(gòu)烷烴）鍵合到硅膠基質(zhì)上，分離過程中以極性溶劑為流動相，實現(xiàn)弱極性化合物的分離。與其它組分（如：單丁酸、咖啡酸、蔗糖等）相比，咖啡因是弱極性化合物。2、在本實驗中，用峰高H為定量基礎(chǔ)的校正曲線能否得到咖啡因

8、的精確結(jié)果？可以用峰高計算，但這種定量方法多在以前色譜工作站不普及而采用記錄儀記錄圖譜的時代，且前提是色譜峰型、柱效非常好，要求拖尾因子在0.95～1.05之間，否則誤差會很大。目前峰高計算方法已經(jīng)基本不采用了，我做了十年色譜還未使用過，因為色譜工作站可以直接告訴你峰面積！建議以峰面積計算。3、能否用離子交換柱測定咖啡因？為什么？不行因為離子交換色譜（ionexchangechromatography，IEC）以離子交換樹脂作為固定相，