908近海海洋化學(xué)調(diào)查技術(shù)規(guī)程-第二部分 海洋沉積化學(xué)要素調(diào)查

1、近海海洋綜合調(diào)查與評(píng)價(jià)專(zhuān)項(xiàng)海洋化學(xué)調(diào)查216.1沉積物中硫化物的測(cè)定（碘量法）6.2沉積物中有機(jī)碳的測(cè)定（重鉻酸鉀氧化－還原容量法）6.3沉積物中總氮的測(cè)定（凱式滴定法）6.4沉積物中總磷的測(cè)定（分光光度法）6.5氧化還原電位（電位計(jì)法）6.6海洋沉積物中銅、鉛、鎘的測(cè)定（無(wú)火焰原子吸收分光光度法）6.7海洋沉積物中鉻的測(cè)定（無(wú)火焰原子吸收分光光度法）6.8海洋沉積物中鋅的測(cè)定（火焰原子吸收分光光度法）6.9海洋沉積物中汞的測(cè)定（原子熒

2、光光度法）6.10海洋沉積物中砷的測(cè)定（原子熒光光度法）6.11沉積物中石油的測(cè)定（紫外分光光度法）6.12海洋沉積物中有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定（氣相色譜法）6.13海洋沉積物中多氯聯(lián)苯測(cè)定（毛細(xì)管柱氣相色譜法）6.14海洋沉積物中多環(huán)芳烴的測(cè)定（毛細(xì)管氣相色譜法）海水，我國(guó)近海海洋綜合調(diào)查與評(píng)價(jià)專(zhuān)項(xiàng)，海洋化學(xué)調(diào)查技術(shù)規(guī)程1（2004年8月）大氣，我國(guó)近海海洋綜合調(diào)查與評(píng)價(jià)專(zhuān)項(xiàng)，海洋化學(xué)調(diào)查技術(shù)規(guī)程4（2004年8月）沉積物，我國(guó)近海海洋綜合調(diào)

3、查與評(píng)價(jià)專(zhuān)項(xiàng)，海洋化學(xué)調(diào)查技術(shù)規(guī)程2（2004年8月）1范圍本規(guī)程規(guī)定了海洋沉積物含水率、有機(jī)污染（總有機(jī)碳，油類(lèi)）、營(yíng)養(yǎng)元素（總氮，總磷等）、重金屬（銅，鉛，鋅，鉻，鎘，汞，砷等）、氧化還原電位（Eh）、多環(huán)芳烴（萘、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、屈、苯并（a）蒽、苯并（a）芘、苯并（e）芘等10種單體）、PCBs（9種單體）、多氯聯(lián)苯、有機(jī)氯農(nóng)藥（PPDDE、OPDDT、PPDDD、PPDDT四種單體，六六六的四種單體）等25個(gè)沉積化學(xué)要素

4、的樣品采集、分析測(cè)試、數(shù)據(jù)處理的技術(shù)方法，指出了提交數(shù)據(jù)編匯、圖件繪制、報(bào)告編寫(xiě)的要求等。實(shí)施“我國(guó)近海海洋綜合調(diào)查與評(píng)價(jià)”專(zhuān)項(xiàng)近海海洋沉積物調(diào)查計(jì)劃，必須執(zhí)行本部分規(guī)程。2規(guī)范性引用文件海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第3部分：樣品采集、貯存與運(yùn)輸（GB17378.31998）海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第4部分：海水分析（GB17378.41998）海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第5部分：沉積物分析（GB1738.51998）海洋沉積物質(zhì)量（GB186682002）海洋調(diào)查規(guī)范第四分冊(cè)

5、：海洋地質(zhì)調(diào)查（GB12763.42003）3調(diào)查海域調(diào)查范圍：東經(jīng)10800ˊ～12630ˊ，北緯1630ˊ～4120ˊ，調(diào)查海域面積達(dá)67.6萬(wàn)平方千米。在領(lǐng)海基線和10m等深線以?xún)?nèi)分為11個(gè)沿海省市調(diào)查海區(qū)：遼寧、河北、天津、山東、江蘇、上海、浙江、福建、廣東、廣西、海南。近海海洋綜合調(diào)查與評(píng)價(jià)專(zhuān)項(xiàng)海洋化學(xué)調(diào)查236分析方法6.1沉積物中硫化物的測(cè)定（碘量法）6.1.1方法原理沉積物樣品中硫化物（S2－）在鹽酸酸性介質(zhì)中產(chǎn)生硫化氫

6、，同水蒸汽一起蒸出，被乙酸鋅溶液吸收，生成硫化鋅沉淀。此沉淀與鹽酸反應(yīng)，生成的硫化氫被碘氧化，過(guò)剩的碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。6.1.2試劑及其配制所有的試劑為分析純，水為去離子水或等效純水。6.1.2.1乙酸鋅溶液：100gL稱(chēng)取50g乙酸鋅[Zn(CH3COO)22H2O]加水溶解并稀釋至500mL，混勻。6.1.2.2硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置及標(biāo)定：c（Na2S2O35H2O）=0.01molL稱(chēng)取25g硫代硫酸鈉（Na2S2O

7、35H2O），用新煮沸并冷卻的水溶解，加入2g碳酸鈉（6.1.2.7）溶解后轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中，加水至10L，混勻。置于陰涼處，8～10d后標(biāo)定其濃度。標(biāo)定：量取碘酸鉀溶液（6.1.2.4）15.00mL，沿壁注入100mL碘量瓶中，用少許水淋洗瓶壁，加入0.5g碘化鉀（6.1.2.8），用刻度吸管沿瓶壁注放1mL（1＋3）硫酸溶液，塞好瓶塞，輕搖混勻，用少許水封口，在暗處放置2min，半開(kāi)瓶塞，沿瓶壁加50mL水，在不斷搖動(dòng)下，用剛標(biāo)定

8、的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淺黃色，加入1mL淀粉溶液（6.1.2.6），繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛消失為止，記錄滴定管讀數(shù)，用下式計(jì)算硫代硫酸鈉溶液的濃度。ScV00.150100.0OSNa322?）＝（式中：c（Na2S2O3）——硫代硫酸鈉的濃度，molL；——硫代硫酸鈉滴定液體積的平均值，mL。SV6.1.2.3碘溶液：c（12I2）=0.0100molL稱(chēng)取10g碘化鉀（KI）溶于50mL水中，加入1.27g碘片（6.1.2.9），

9、溶解后，全量轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，加水至標(biāo)線，混勻。貯存于棕色磨口試劑瓶中，于陰涼處保存。6.1.2.4碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（16KIO3）=0.0100molL稱(chēng)取3.567g碘酸鉀（KIO3預(yù)先在120℃干燥2h，于干燥器中冷卻至室溫）溶于水中，全量轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中并加水至標(biāo)線，混勻（此溶液濃度為0.1000molL），置于陰暗處保存（有效期為一個(gè)月）。使用前用水稀釋至0.0100molL。6.1.2.5鹽酸溶液：1＋11