催化劑氯含量分析方法

1、UOP29102電位滴定法檢測催化劑中的氯化物總含量電位滴定法檢測催化劑中的氯化物總含量應(yīng)用范圍應(yīng)用范圍此方法用于檢測新鮮或待生氧化鋁和硅鋁催化劑或催化劑擔體中的無機氯化物含量。定量范圍為0.0110mass%。方法概述方法概述將已取好的樣品放入燒杯稱其重量，并用熱的經(jīng)過稀釋的硫酸消解。如果出現(xiàn)助劑金屬，則還原成鎂。利用銀銀氯化物指示電極系統(tǒng)，使用硝酸銀溶液通過電位滴定顯示其氯化物含量。另外一種使用微波爐的加熱消解程序，見附件。儀器儀器

2、所用器具的類別號和供應(yīng)商資料將提供給使用者。也可使用其他供應(yīng)商。天平，最小單位0.1mg燒杯，電解的，特高式，無槽口，250ml燒瓶，500ml，聚乙烯，量筒，有刻度，100和200ml電極，玻璃或銀混合熱爐，電的（電爐）烘箱，干燥攪拌棒，電磁的，長度38mm滴定儀，電位滴定的，直讀型，范圍2000mV，試劑和材料試劑和材料所用器具的類別號和供應(yīng)商資料將提供給使用者。也可使用其他供應(yīng)商。沸騰石（boilingchip），碳化硅剛果紅試片

3、（congoredteststrip）鎂，金屬屑（metalturnings）氯化鉀，一級標準，用爐在105℃干燥2.5個小時氯化鉀溶液，飽和硝酸銀，標準水溶液0.10M，如果購買的硝酸銀溶液有分析認證書，硝酸銀的標準化步驟可省略。硝酸銀，標準水溶液。使用9份水稀釋一份0.1.M的水溶液硫酸，濃縮型硫酸，大約3.5M.用一升水稀釋200mL的濃縮酸。稀釋后的酸不會大于4M。一邊攪拌，一邊將濃縮酸小心的加入到冷水中，也可購買3.5M的硫酸

4、。硫酸，將濃縮硫酸與水以1：1的比例稀釋。一邊攪拌，一邊將濃縮酸小心的加入到冷水中。水，經(jīng)過蒸餾氯化物，氯化物，mass%=(2)WM)D3.545(CB)無揮發(fā)物無揮發(fā)物氯化物，氯化物，mass%=(3))W(M)D3.545(C100V100此處：C=硝酸銀達到氯化物終點的容量，mLD=硝酸銀需要試劑空白的容量mLM=硝酸銀的體積摩爾濃度V=按照UOP方法275，燃燒損失（燒失量），mass%W=樣品重量，g3.545=0.0354

5、5乘以100，氯化物的毫克分子重量，質(zhì)量分數(shù)轉(zhuǎn)化為質(zhì)量百分比。注釋：注釋：另一使用微波加熱技術(shù)的消解程序說明見附件。比較研究數(shù)據(jù)表明，常規(guī)加熱或微波加熱的結(jié)果是一樣的。如果使用微波加熱，則不載需要“儀器”下說明的冷凝器和電爐。精密度：精密度：精密度描述見UOP方法999ASTM和UOP可重復性可重復性確定在氧化和還原催化劑中的氯化物含量要執(zhí)行一整套的設(shè)計，其中有五個實驗室，每個實驗室中有兩名分析人員。每名分析員在兩天內(nèi)完成兩項測試，每天

6、要完成兩次測試。需要完成的測試總數(shù)為120次。具體數(shù)據(jù)見表格1。同一分析員在同一天完成的兩次測試的誤差要在ASTM允許范圍內(nèi)，且要有95%的可靠度。不同天內(nèi)不同分析員在同一實驗室做的兩次測試的誤差應(yīng)在ASTM允許的范圍內(nèi)，且可靠度達95%。表格1中的數(shù)據(jù)是短期可重復性的預測值。當測試常規(guī)化后，要使用可控的標準和圖表以完成長期的可重復性的預測值。表格表格1ASTM及UOP可重復性及可再現(xiàn)性，可重復性及可再現(xiàn)性，mass%ASTM可重復性可

7、重復性UOP可重復性可重復性可再現(xiàn)性可再現(xiàn)性催化劑催化劑平均氯化物平均氯化物一天內(nèi)一天內(nèi)允許允許實驗室實驗室允許允許實驗室內(nèi)實驗室內(nèi)允許允許樣品樣品含量含量預測值預測值誤差誤差預測值預測值誤差誤差及實驗室及實驗室誤差誤差間預測值間預測值氧化氧化1.180.0120.040.0140.040.0170.05氧化氧化1.100.0160.050.0160.050.0200.06還原還原1.050.0150.050.0140.040.0230