固體本科實驗講義

1、1實驗一實驗一樣品的制備樣品的制備一、試驗目的：一、試驗目的：學會取樣、制樣及均勻地分制樣品二、分析樣品的制備二、分析樣品的制備采集的原始平均樣品的量一般很大(數(shù)千克至數(shù)十千克)，要將它處理成200～500g左右的分析樣品，一般可分為如下步驟：破碎、過篩、混勻和縮分。1.破碎破碎：用機械或人工的方法把樣品逐步破碎，一般分為粗碎、中碎和細碎等階段。粗碎：用顎式破碎機把取來的樣品粉碎至8mm左右。中碎：用盤式碎樣機把粗碎后的樣品磨碎至能通過

2、約10~20目篩。細碎：用電磁粉碎制樣機進一步磨碎，必要時再用研缽研磨，直至樣品全部通過所要的篩孔為止(通常為l00～200目篩)。2.縮分縮分樣品每經過一次破碎后，使用機械或人工的方法取出一部分有代表性的樣品，再進行下一步處理，這樣就可以將樣品量逐漸縮小，這個過程稱為縮分。常用的縮分法是四分法。如圖1所示。這種方法是將已破碎的樣品充分混勻，堆成圓錐形，然后將它壓成圓餅，再通過中心將其切為四等份，棄去任意對角的兩份。縮分后再過篩，將大于

3、篩號者再研磨，直至全部過篩。縮分的次數(shù)不是隨意的，每次縮分時，樣品的粒度與保留的樣品量之間，都應符合取樣量公式。否則就進一步破碎后才能縮分。分樣篩一般用鋼合金絲制成，有一定的孔徑，用篩號(又稱網目)表示。各種篩號規(guī)格可參考《分析化學》。三、采取與制備樣品應注意的事項三、采取與制備樣品應注意的事項1.采取與制備樣品的現(xiàn)場和工具、設備必須干燥清潔，無油污和其它雜物，以確保樣品的純凈。圖133.使用三種不同的粉碎機時一定要嚴格按照操作方法及注

4、意事項進行操作。實驗二實驗二水分的測定水分的測定一、試驗目的一、試驗目的掌握測定水分的方法二、實驗原理二、實驗原理水分是煤矸石中的不可燃成分，它是評價動力用煤矸石經濟價值的最基本指標之一。根據(jù)煤矸石所處的狀態(tài)可分為全水分和空氣干燥基水分。全水分是指煤矸石在使用狀態(tài)時存在的水分，它包括外在水分和內在水分（一般測定時間為2～3h）；空干基水分是指分析煤矸石樣在規(guī)定條件下測得的水分，即分析水分。三、試劑與儀器三、試劑與儀器煤矸石樣，稱量瓶2個

5、，干燥器，藥匙，AL204型電子天平（210g0.1mg），YXSF水份儀。四、操作步驟四、操作步驟空氣干燥法測空干基水分：用預先干燥并稱量過的（精確到0.0002g）的稱量瓶稱取0.2mm以下（小于80目）的煤矸石樣10.1g，精確0.0002g，記錄m1值，將樣品?平攤在稱量瓶中。打開稱量瓶蓋，放入預先鼓風并已加熱到105～110℃的烘箱中。在一直鼓風的條件下，煤矸石干燥1h。從烘箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（