2023年全國碩士研究生考試考研英語一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁
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1、1物質(zhì)分離技術(shù)物質(zhì)分離技術(shù)?學(xué)習(xí)指南學(xué)習(xí)指南在實(shí)際分析工作中,遇到的樣品往往含有多種組分,進(jìn)行測定時彼此發(fā)生干擾,不僅影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度,甚至無法進(jìn)行測定,因此有必要對樣品進(jìn)行分離處理。本章將重點(diǎn)學(xué)習(xí)紙層析、薄層層析、萃取分離、離子交換法的基本原理及分離條件的選擇,通過訓(xùn)練,能夠掌握以上分離方法的基本操作技術(shù)。另外,簡單介紹膜分離技術(shù)。2.1紙層析分離法紙層析分離法?基本知識基本知識2.1.1基本原理基本原理紙層析法適用于少量試樣中微

2、量成分或性質(zhì)相似的物質(zhì)的分離和鑒定,是一種微量分離方法。紙層析在有機(jī)分析、生物化學(xué)、植物、醫(yī)藥分析中應(yīng)用較廣。紙層析又稱紙上層析,它是在濾紙上進(jìn)行的色層分析法。濾紙被看作是一種惰性載體,濾紙纖維素中吸附著的水分或其它溶劑,在層析過程中是不流動的,稱為固定相,在層析過程中沿著濾紙流動的溶劑或混合溶劑是流動相,又稱展開劑。展開時,溶劑在濾紙上流動,試樣中各組分在兩相中不斷地分配,即發(fā)生一系列連續(xù)不斷的抽提作用,根據(jù)各物質(zhì)在兩相中的分配系數(shù)不

3、同,達(dá)到分離的目的。試樣經(jīng)層析后,可得到如圖21所示的層析圖譜。常用比移值Rf來表示各組分在層析譜中的位置。baRf?式中Rf——某組分的比移值;a——斑點(diǎn)中心到原點(diǎn)的距離;b——溶劑前緣到原點(diǎn)的距離。圖21紙層析圖譜3輕輕與“”號處接觸,使點(diǎn)樣斑點(diǎn)的直徑為0.2~0.5cm。如果試液濃度較小,點(diǎn)樣之后放在紅外線燈下或用熱吹風(fēng)機(jī)使其干燥,再在原位置上進(jìn)行第2次或第3次點(diǎn)樣。點(diǎn)樣之后,要等干燥后再進(jìn)行展開。(二)展開展開方法中應(yīng)用較廣的是

4、上行展開法。展開劑放在密閉容器的底部,將濾紙點(diǎn)試液的一端浸入展開劑中,注意不要把原點(diǎn)浸入。由于濾紙毛細(xì)管的作用,展開劑不斷上升,與點(diǎn)在濾紙上的試樣相遇,使試樣中欲分離組分溶解在展開劑中隨之上升,在兩相間一次又一次的發(fā)生分配過程。經(jīng)一定時間后,取出濾紙,立即用鉛筆劃出溶劑的前沿位置。(三)顯色試樣在濾紙上展開以后,如各個組分是有色的,在濾紙上可以看到各個色斑;如為無色,可根據(jù)物質(zhì)的特色噴灑適宜的顯色劑進(jìn)行顯色。配制顯色劑時,盡量選擇揮發(fā)性

5、大的溶劑,以免噴在濾紙上之后引起斑點(diǎn)擴(kuò)散、移動或變形。顯色之后,立即用鉛筆劃出各斑點(diǎn)的位置,以免退色或變色后不易尋找。(四)定性分析在一定的操作條件,每種物質(zhì)都有一定的Rf值,測定Rf值與手冊對照。但應(yīng)注意,手冊中的數(shù)據(jù)是在一定條件下測得的,僅供參考。最好是在同一張層析紙上用標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行對照試驗(yàn),比較它們的Rf值是否一致。當(dāng)一個未知物在紙上不能直接鑒定時,可分離后剪下,再用適當(dāng)?shù)姆椒ㄨb定。(五)定量測定在相同條件下制得一系列標(biāo)準(zhǔn)色,與待測

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