燃燒熱的測定

1、①檢驗多功能控制器數(shù)顯讀數(shù)是否穩(wěn)定。熟習壓片和氧彈裝樣操作，量熱計安裝注意探頭不得碰彎，溫度與溫差的切換功能鍵鈕，報時及燈閃爍提示功能等。②干燥恒重苯甲酸(0.9~1.2g)和萘(0.6~0.8g)壓片，注意緊實度，分析天平稱樣。③容量瓶量取3000mL水，調(diào)節(jié)水溫低于室溫1K。④量取兩根10厘米點火絲，中段在原珠筆蕊上繞幾圈。燃燒絲縛緊使接觸電阻盡可能小。氧彈充氧注意小動作緩緩旋開減壓閥。⑤氧彈內(nèi)預滴10mL水，促產(chǎn)物凝聚成硝酸。（1

2、）實驗關鍵：點火成功、試樣完全燃燒是實驗成敗關鍵，可以考慮以下幾項技術措施：①試樣應進行磨細、烘干、干燥器恒重等前處理，潮濕樣品不易燃燒且有誤差。壓片緊實度：一般硬到表面有較細密的光潔度，棱角無粗粒，使能燃燒又不至于引起爆炸性燃燒殘剩黑糊等狀。②點火絲與電極接觸電阻要盡可能小，注意電極松動和鐵絲碰杯短路問題。③充足氧(2MPa)并保證氧彈不漏氧，保證充分燃燒。燃燒不完全，還時常形成灰白相間如散棉絮狀。④注意點火前才將二電極插上氧彈再按點

3、火鈕，否則因儀器未設互鎖功能，極易發(fā)生（按攪拌鈕或置0時）誤點火，樣品先已燃燒的事故。(2)氧彈內(nèi)預滴幾滴水，使氧彈為水汽飽和，燃燒后氣態(tài)水易凝結為液態(tài)水。試樣在氧彈中燃燒產(chǎn)生的壓力可達14MPa，長期使用，可能引起彈壁的腐蝕，減少其強度。故氧彈應定期進行20MPa水壓檢查，每年一次。氧彈、量熱容器、攪拌器等，在使用完畢后，應用干布擦去水跡，保持表面清潔干燥。恒溫外套（即外筒）內(nèi)的水，應采用軟水。長期不使用時應將水倒掉。氧彈以及氧氣通過

4、的各個部件，各聯(lián)接部分不允許有油污，更不允許使用潤滑油，在必須潤滑時，可用少量的甘油。(3)儀器應置放在不受陽光直射的單獨一間試驗室內(nèi)進行工作。室內(nèi)溫度和濕度應盡可能變化小。最適宜的溫度是20?5℃。每次測定時室溫變化不得大于1℃。因此。室內(nèi)禁止使用各種熱源，如電爐、火爐、暖氣等。(4)如用貝克曼溫度計，其調(diào)節(jié)可以歸納為倒立連接、設定溫度、正立震斷和校驗四步，注意別讓水銀過多地流向彎曲貯管，導致因水銀重而在正立時，玻管擴張?zhí)帓觳蛔?。也絕

5、不允許放在電爐上烤等驟冷驟熱情況出現(xiàn)。在精密的測量中，應進行貝克曼溫度計的校正。改進后的本實驗普遍采用熱敏電阻溫度計、鉑電阻溫度計或者熱電堆等，相應配以電橋、指示mV值，實際已轉換為溫度(數(shù)顯溫度計)的儀器，能自動記錄溫度，精密度可達10?4~10?5K。國產(chǎn)型號為半自動HR—15A(B)數(shù)顯微機型或WHR—15全自動微機型氧彈式熱量計。進入了全面啟用電腦處理數(shù)據(jù)的新時代。（5）苯甲酸和萘燃燒產(chǎn)物的熱容差別因為產(chǎn)物量小而儀器熱容的基數(shù)相

6、對較大而可以忽略。（6）量熱方法和儀器多種多樣，可參閱復旦大學物理化學實驗教材。量熱法廣泛用來測量各種反應熱如相變熱等。本實驗裝置除可用作測定各種有機物質、燃料、谷物等固體、液體物質的燃燒熱外，還可以研究物質在充入其它氣體時反應熱效應的變化情況。1、把苯甲酸在壓片機上壓成圓片時，壓得太緊點火時不易全部燃燒；壓得太松樣品容易脫落；要壓得恰到好處。2、將壓片制成的樣品放在干凈的濾紙上小心除掉有污染和易脫落部分然后在分析天平上精確稱量.混入污

7、染物、稱重后脫落、造成稱重誤差；3、安裝熱量計時，插入精密電子溫差測量儀上的測溫探頭注意既不要和氧彈接觸又不要苯甲酸（A.R.）；萘（A.R.）；蔗糖（A.R.），棉線若干。四、實驗步驟1熱容量（w卡）的測定（1）壓片前先檢查壓片用鋼模，若發(fā)現(xiàn)鋼模有鐵銹油污或塵土等，必須擦凈后，才能進行壓片，用天平稱取約0.8g苯甲酸，從模具的上面倒入已稱好的苯甲酸樣品，徐徐旋緊壓片機的螺桿，直到將樣品壓成片狀為止。抽出模底的托板，再繼續(xù)向下壓，使模底

8、和樣品一起脫落，將此樣品表面的碎屑除去；另取一段棉線（實驗室已準備好），在精密天平上分別準確稱量記錄好數(shù)據(jù)，即可供燃燒熱測定用。（2）擰開氧彈蓋，將氧彈內(nèi)壁擦凈，特別是電極下端的不銹鋼接線柱更應擦干凈，用萬用表歐姆檔檢查兩電極是否通路，若通路，將稱好的棉線繞加熱絲兩圈后放入坩鍋底部，然后將制好的樣品片壓在棉線上，旋緊彈蓋再用萬用表檢查兩電極之間是否通路，若通路則可充氧進行測量。使用高壓鋼瓶時必須嚴格遵守操作規(guī)則。將氧彈放在充氧儀臺架上，

9、拉動板手充入氧氣（1.5MPa）。氧彈結構見圖II11。充好氧氣后，再用萬用表檢查兩電極間是否通路，若通路將氧彈放入量熱計內(nèi)筒。量熱計結構參見圖II12。用電子臺稱準確稱量內(nèi)筒及適量水的總重量（水量以剛好覆蓋氧彈上蓋為宜）。將氧彈放入量熱計內(nèi)桶，接好電極，蓋上蓋子，打開攪拌開關。微機操作程序見表II11圖1氧彈的構造2氧彈卡計示意圖1—厚壁圓筒；2—彈蓋；3—螺帽；1—溫度夾套；2—擋板；3—盛水桶；4—進氣孔；5—排氣空；6—電極；7