磷化實驗方法

1、磷化實驗方法1磷化工藝流程脫脂—水洗—除銹—水洗—表調(diào)—磷化—水洗—干燥（1）脫脂除油脂的目的在于清除掉試樣表面的油脂、油污、臟物，使磷化液與金屬表面有良好的接觸，從而得到質(zhì)量良好的磷化膜。目前低堿液除油逐漸被廣泛應(yīng)用，它是一種有效的除油方法，而且不損傷試樣表面，它能把試樣表面上的雜質(zhì)徹底清洗干凈，使磷化液與金屬表面有良好的接觸，充分潤濕金屬表面。脫脂液的配制先將250ml的水加入到燒杯中，慢慢加入三聚磷酸鈉3克、硅酸鈉2克、碳酸鈉3克

2、、磷酸鈉2克、草酸1克，攪拌均勻，加水稀釋至500ml，配制成低堿脫脂液。處理條件在室溫下浸泡2—5分鐘。（2）除銹采用磷酸與檸檬酸混合液酸洗除銹。磷酸酸洗除銹有特殊的作用，在酸洗過程中可以在金屬表面形成不溶性的磷酸亞鐵。磷酸亞鐵在磷化處理過程中可起晶核作用，但是過多會妨礙磷化，加入有機阻蝕劑可以防止清潔的金屬表面進一步受到磷酸酸液的侵蝕，同時又不妨礙磷酸對剩余氧化物起作用。除銹處理液的配制將85%的磷酸5ml與3克檸檬酸，混合均勻，加

3、水配制成250ml的溶液。處理條件將試樣浸入該溶液中2—5分鐘。（3）水洗水洗的目的是去除試樣表面殘留的酸和堿。經(jīng)過脫脂和除銹的試樣表面殘留一定的堿和酸。如果把這樣的試樣浸入磷化液中勢必會影響磷化液1磷化液的分析（1）游離酸度：用移液管取10ML磷化處理液至三角燒瓶中，加蒸餾水至100ML，加5—6滴甲基橙或溴酚藍指示劑，用0.1NNaoH滴定至轉(zhuǎn)變?yōu)槌赛S色或藍紫色即為終點。消耗NaoH的毫升數(shù)即為游離酸的點數(shù)。（2）總酸度：用移液管取

4、10ML磷化處理液至三角燒瓶中，加蒸餾水至100ML，加5—6滴酚酞指示劑，用0.1NnaoH滴定，顏色由無色轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色即為終點。消耗NaoH的毫升數(shù)即為總酸度（3）Fe2的濃度：用移液管取10ML磷化處理液至三角燒瓶中，加蒸餾水至50ML，加10—20滴50%硫酸，0.1NKMnO4滴定至粉紅色，保持10秒不變色即為終點。每消耗1ML0.1NKMnO4滴定液，含有0.1Pt鐵。（4）酸比（V）=總酸度（TA）游離酸度（FA）。3.磷

5、化液的維護(1)游離酸度的調(diào)整:游離酸度來源于磷酸和磷酸鹽的電離.它促使鐵的溶解使膜層結(jié)晶細致.游離酸含量低生成磷化膜很薄甚至生不成磷化膜.游離酸度過高磷化時間延長膜成結(jié)晶粗大疏松多孔.游離酸過高可加入0.5gL的氧化鋅降低一點游離酸度低時，加入5—6克L的磷酸二氫鋅可提高游離酸一點。(2)總酸度的調(diào)整：總酸度來源于磷酸鹽、硝酸鹽的水解?？偹岫雀邥r磷化速度快，形成的膜層結(jié)晶細致。但是過高的總酸度會使膜層太薄，并且消耗的磷化液也多。當游離

6、酸度正常時，加入1gL的硝酸鋅可提高總酸度一點，而降低總酸度用水稀釋。(3)Fe2的控制：在磷化液中一定數(shù)量的Fe2，能提高磷化膜的厚度和耐蝕性。Fe2含量一般控制在1—2gL。新配溶液中加入鐵Fe2屑，提高Fe2含量，當Fe2過量時加入雙氧水稀釋。（加入濃度為3%的1克雙氧水，可降低1gFe2）.4.性能測試1外觀檢查磷化膜外觀檢查是用肉眼觀察。整個金屬表面應(yīng)該為磷化膜覆蓋，磷化膜的厚度應(yīng)該足以保護金屬表面。檢查時，可將金屬浸于水中，