藥用分析化學(xué)

1、藥用分析化學(xué)輔導(dǎo)一藥物分析網(wǎng)上資源內(nèi)容第一章重點(diǎn)內(nèi)容：1、藥物分析是一門研究和發(fā)展藥品質(zhì)量控制的方法性學(xué)科。主要采用化學(xué)、物理化學(xué)或生物化學(xué)等方法和技術(shù)，研究化學(xué)合成藥物和結(jié)構(gòu)已知的天然藥物及其制劑的組成、物理性質(zhì)、真?zhèn)舞b別、純度檢查以及有效成分的含量測(cè)定等。2、藥物分析在藥品的質(zhì)量控制中擔(dān)任著主要的任務(wù)。包括藥物成品的理化檢驗(yàn)，藥物生產(chǎn)過程中的質(zhì)量控制，藥物貯存過程中的質(zhì)量考察，醫(yī)院調(diào)配制劑的快速分析，新藥研究開發(fā)中的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定以及

2、體內(nèi)藥物分析等。3、常用藥物化學(xué)分析法：包括重量分析法，滴定分析法。4、常用藥物儀器分析法：包括電化學(xué)分析法，光化學(xué)分析法，色譜法。5、藥品檢驗(yàn)工作的基本程序：包括取樣，檢驗(yàn)，寫出檢驗(yàn)報(bào)告等。第二章誤差和分析數(shù)據(jù)處理，重點(diǎn)內(nèi)容：1、準(zhǔn)確度：測(cè)定值與真實(shí)值之間的接近程度，用誤差大小來衡量。2、精密度：測(cè)定值與平均值之間的接近程度，用偏差大小來衡量。3、絕對(duì)誤差：測(cè)量值與真實(shí)值的差值，4、相對(duì)誤差：絕對(duì)誤差與真實(shí)值的比值，5、系統(tǒng)誤差：是由

3、某種固定原因造成的。包括方法誤差，儀器誤差，試劑誤差，操作誤差。6、隨機(jī)誤差：是由不確的原因引起的。7、偏差：測(cè)量值與平均值之差，8、平均偏差：各單個(gè)偏差絕對(duì)值的平均值。9、相對(duì)平均偏差：平均偏差與平均值之比。10、準(zhǔn)確度與精確度的關(guān)系：精確度好是準(zhǔn)確度高的前提。11、有效數(shù)字：指在分析工作實(shí)際上能測(cè)量到的數(shù)字。12、有效數(shù)字加減法運(yùn)算規(guī)則：以藥分輔導(dǎo)二綜合練習(xí)問答題1具備哪些條件的化學(xué)反應(yīng)才能用于滴定分析？2簡(jiǎn)述酸堿指示劑的變色原理。

4、3在酸堿滴定中，指示劑的選擇依據(jù)是什么？4何為化學(xué)計(jì)量點(diǎn)？何為滴定終點(diǎn)？何為滴定誤差？5在何種情況下可采用直接滴定法？在何種情況下需要返滴定法？6何為金屬指示劑？金屬指示劑應(yīng)具備什么條件？7在氧化還原滴定中，指示劑的選擇原則是什么？8基準(zhǔn)物具備的條件是什么？9在非水滴定中，溶劑選擇的原則及選擇溶劑需考慮的因素有哪些？10用氣相色譜的內(nèi)標(biāo)法定量時(shí)，內(nèi)標(biāo)物需具備什么條件？11紫外吸收光譜在研究有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)中的主要作用是什么？12在氣液色譜

5、中，對(duì)固定液的要求有哪些？13對(duì)乙酰氨基酚中對(duì)氨基酚檢查的原理是什么？14阿司匹林中對(duì)人體有害的水楊酸是怎樣產(chǎn)生的？如何控制游離水楊酸的限量？15簡(jiǎn)述銀量法測(cè)定巴比妥類藥物含量的原理？16如何用化學(xué)方法鑒別巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥和含硫巴比妥？17.說明用雙相滴定法測(cè)定苯甲酸鈉含量的原理？18試述酸性染料比色法的基本原理及主要影響因素？19非水溶液滴定法測(cè)定維生素B1的基本原理是什么？與高氯酸的摩爾比是多少？20異煙肼比色法測(cè)定甾體

6、激素類藥物的原理是什么？一般而言，本反應(yīng)對(duì)什么樣結(jié)構(gòu)具有專屬性？21用提取中和法測(cè)定生物堿的含量，提取分離的基本原理是什么？選擇提取溶劑的原則是什么？22簡(jiǎn)述鈰量法測(cè)定維生素E的原理？23.全面控制藥品質(zhì)量的四個(gè)規(guī)范是什么？24我國藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容有哪些？部分問答題參考答案2酸堿指示劑是一些有機(jī)弱酸或弱堿。這些弱酸或弱堿與其共軛堿或共軛酸具有不同的顏色。共軛酸堿對(duì)之間存在一個(gè)酸堿平衡，平衡式中存在H或OH–，所以酸堿指示劑的變色是

7、和溶液的pH值有關(guān)的，當(dāng)溶液pH變化時(shí)，共軛酸堿對(duì)的濃度發(fā)生相對(duì)變化，從而導(dǎo)致溶液顏色發(fā)生變化。7選擇氧化還原指示劑的原則是：指示劑的變色電位范圍應(yīng)包含在滴定的電位突躍范圍內(nèi)（化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前、后0.1%）之內(nèi)，以保證終點(diǎn)誤差不超過0.1%。溶劑應(yīng)不引起副反應(yīng)，并且純度要高，不能含有水分。?可采用混合溶劑?；旌喜?，含重金屬不得過百萬分之十，試計(jì)算應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（每1ml含10gPb）多少毫升。11尼可剎米中氯化物檢查，取本品5g，依法檢查，

8、如發(fā)生渾濁，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液(每1ml相當(dāng)于10g的Cl)7ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃。試計(jì)算其限度。12檢查司可巴比妥鈉的重金屬，取供試品1.0g，依法檢查，規(guī)定含重金屬不得過百萬分之二十，問應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（每1ml含10gPb）多少毫升13稱取鹽酸利多卡因供試品0.2120g，溶解于冰醋酸，加醋酸汞消除干擾，用非水溶液滴定法測(cè)定，消耗高氯酸液（0.1010molL）7.56m1，已知每1ml高氯酸液（0.1molL）相當(dāng)于27.

9、08mg的鹽酸利多卡因，求鹽酸利多卡因百分含量。14取維生素B1片（每片含維生素B110mg）15片，總重為1.2156g，研細(xì)，稱出0.4082g，置100m1量瓶中，加鹽酸溶液（9→1000）溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液1m1，置另一50ml量瓶中，再加鹽酸溶液（9→1000）稀釋至刻度，搖勻。照紫外分光光度法在246nm波長處測(cè)定吸收度為0.407。已知C12H17ClN4OS?HCl的吸收系數(shù)（）為4

10、25，求該片劑占標(biāo)示量的百分含量？15取標(biāo)示量為25mg的鹽酸氯丙嗪片20片，除去糖衣后精密稱定，總重量為2.4120g，研細(xì)，精密稱量片粉0.2368g，置500ml量瓶中，加鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置100ml量瓶中，加同一溶劑稀釋至刻度，搖勻，在254nm波長處測(cè)得吸收度為0.435，按為915計(jì)算，求其含量占標(biāo)示量的百分率。16精密稱取阿司匹林供試品0.4005g，加中性醇20ml溶解后，加酚酞指示

11、液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1005molL）滴定到終點(diǎn)，消耗22.09ml，已知每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1molL）相當(dāng)于18.02mg的阿司匹林（C9H8O4），求阿司匹林的百分含量。17稱取硫酸奎寧0.1580g，加冰醋酸7ml溶解，加醋酐3ml，結(jié)晶紫指示劑1滴，用0.1002molL的HClO4液滴定至溶液顯綠色，消耗HClO4滴定液6.22ml，空白試驗(yàn)消耗高氯酸滴定液0.12ml。已知每1ml高氯酸滴定液（0.1mo

12、lL）相當(dāng)于24.90mg的（C20H24N2O2）2?H2SO4。計(jì)算硫酸奎寧的百分含量。18取標(biāo)示量為0.5g阿司匹林10片，稱出總重為5.7680g，研細(xì)后，精密稱取0.3576g，按藥典規(guī)定用兩次加堿剩余堿量法測(cè)定。消耗硫酸滴定液（0.05020molL）22.92ml，空白試驗(yàn)消耗該硫酸滴定液39.84ml，每1ml硫酸滴定液（0.05molL）相當(dāng)于18.02mg的阿司匹林。求阿司匹林占標(biāo)示量的百分含量？19取標(biāo)示量為100

13、mg的苯巴比妥片10片，總重為1.5960g，研細(xì)后稱取0.1978g，用硝酸銀滴定液（0.1molL）滴定到終點(diǎn)消耗5.40ml。每1ml硝酸銀滴定液（0.1molL）相當(dāng)于23.22mg的C12H12N2O3，計(jì)算苯巴比妥片占標(biāo)示量的百分含量？20取煙酸片10片（規(guī)格為0.3g）稱重為3.5840g研細(xì)，稱出片粉0.3729g加新沸過的冷水50ml溶解后加酚酞指示劑3滴用氫氧化鈉滴定液(0.1005molL)滴定消耗25.20ml每

14、1ml氫氧化鈉滴定液（0.1molL）相當(dāng)于12.31mg的煙酸。求煙酸占標(biāo)示量的百分含量。21維生素C注射液的含量測(cè)定：精密量取維生素C注射液2.0ml（標(biāo)示量為5ml：0.5g），加水15ml與丙酮2ml，搖勻，放置5min，加稀醋酸4ml與淀粉指示液1ml，用碘滴定液（0.1020molL）滴定至終點(diǎn)，消耗碘滴定液的體積為21.88ml。已知每1ml碘滴定液（0.1molL）相當(dāng)于8.806mg的C6H8O6。計(jì)算注射液中維生素C