藥物化學實驗

1、實驗一、磺胺醋酰鈉的制備實驗一、磺胺醋酰鈉的制備磺胺是臨床上應用最早的磺胺類抗菌藥，但水溶性小，不便應用，磺胺分子中的磺酰氨基近乎中性。雖可與NaOH成鹽而水溶性增大，但極易水解，水溶液呈強堿性，也不能應用于臨床，如果將磺酰氨基進一步酰化，酸性增強，成鈉鹽后，水解性減低，堿性減弱，能在臨床上應用，乙?；漠a(chǎn)物為磺胺醋酰。其鈉鹽近中性，可配成滴眼劑使用。一、一、實驗目的實驗目的1.了解磺胺醋酰合成的基本路線.2.熟悉pH、溫度等條件在藥物

2、合成中的重要性.3.掌握利用理化性質(zhì)的差異來分離純化產(chǎn)品的方法.二、二、實驗內(nèi)容實驗內(nèi)容磺胺醋酰的制備及產(chǎn)品的分離純化。三、實驗原理三、實驗原理在堿性條件下以磺胺為原料與乙酸酐反應，磺酰氨基乙?；苽涞玫交前反柞＃倥c氫氧化鈉反應制備磺胺醋酰鈉。H2NSO2NH2NaOHH2NSO2NHNa(CH3CO)2ONaOHH2NSO2NCOCH3NaHClH2NSO2NHCOCH3NaOHH2NSO2NCOCH3Na注：乙酐?；瘯r有副產(chǎn)物雙乙

3、?；锂a(chǎn)生?；钚蕴际覝孛撋?0min，過濾，濾液用40%的NaOH溶液調(diào)pH至5，析出磺胺醋酰粗品，過濾，濾餅用10倍左右的水加熱，使產(chǎn)品溶解，趁熱過濾，濾液放冷，慢慢析出結(jié)晶，過濾，干燥得磺胺醋酰精制品，m.p.179~182℃。(二)磺胺醋酰鈉的制備將所得磺胺醋酰精制品放入100mL燒杯中，以少量水浸潤后，于水浴上加熱至90℃，用滴管滴加40%NaOH溶液至pH為7~8恰好溶解，趁熱過濾，濾液移至燒杯中，冷卻析出晶體，濾取結(jié)晶，干燥

4、，得磺胺醋酰鈉產(chǎn)品。六、附注六、附注1.本實驗中使用NaOH溶液有多種不同濃度，在實驗中切勿用錯，否則會導致實驗失敗。2.滴加醋酐和NaOH溶液是交替進行，每滴完一種溶液后，讓其反應5min后，再滴加另一種溶液。滴加是用滴管加入，滴加速度以液滴一滴一滴滴下為宜。3.反應中保持反應液pH在12~13之間很重要，否則收率將會降低。4.在pH為7時析出的固體不是產(chǎn)物，應棄去。產(chǎn)物在濾液中，切勿搞錯。在pH4~5析出的固體是產(chǎn)物。5.在本實驗中