環(huán)境水樣中六種芳香胺的富集及氣相色譜檢測(cè)方法的研究.pdf

1、芳香胺類化合物在化工生產(chǎn)中具有重要的用途，常被用作印染、藥品、殺蟲劑、高分子材料、炸藥等化工產(chǎn)品的合成中間體，但其大量使用所帶來的環(huán)境污染問題確是不容忽視的。對(duì)于芳香胺類化合物的分析與檢測(cè)一直是環(huán)境工作者的研究熱點(diǎn)之一。
　　本研究旨在建立一種用于對(duì)氟苯胺等6種芳香胺類化合物同時(shí)檢測(cè)的毛細(xì)管氣相色譜方法(GC)。實(shí)驗(yàn)過程中考察了色譜柱的種類、柱溫、載氣流速、進(jìn)樣量、檢測(cè)器溫度及進(jìn)樣口溫度等條件對(duì)6種芳香胺類物質(zhì)分離與檢測(cè)的影響，確

2、定了最佳色譜條件:以HP-5MS空心毛細(xì)管柱(30m×0.32 mm×0.25μm)為色譜分離柱;采取程序升溫方式:初始溫度70℃，以20℃/min升至150℃，并保持1 min;以氮?dú)鉃檩d氣，流速為5.0 mL/min;尾吹氣（氮?dú)猓┝魉贋?0 mL/min;氫氣流速為35 mL/min;空氣流速為400 mL/min;采用不分流進(jìn)樣，最佳進(jìn)樣量為1μL;進(jìn)樣口溫度為260℃，F(xiàn)ID檢測(cè)器溫度為320℃。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，六種組分在4

3、 min內(nèi)全部出峰，且達(dá)到較好的分離，完全可以滿足6種芳香胺類物質(zhì)的同時(shí)分離與檢測(cè)。
　　本項(xiàng)研究同時(shí)建立了分散液相微萃取(DLLME)和固相萃取(SPE)兩種樣品前處理方法，以用于環(huán)境水樣中的六種芳香胺的提取和富集。通過實(shí)驗(yàn)參數(shù)的優(yōu)化，確定了兩種前處理方法的最佳實(shí)驗(yàn)條件。其中，分散液相微萃取是以200μL二氯甲烷作為萃取劑，1.0 mL異丙醇為分散劑，萃取時(shí)間為5 min，水樣最佳萃取pH值為9～11，不需加鹽。固相萃取時(shí)，上樣

4、體積為25 mL，水樣pH為7.5，采用0.5 mL甲醇為洗脫劑。
　　在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，分別建立了DLLME-GC和SPE-GC兩種方法測(cè)定環(huán)境水樣中的六種芳香胺，繪制六種組分的工作曲線，線性相關(guān)系數(shù)均≥0.9990，線性范圍可達(dá)到三個(gè)數(shù)量級(jí)。其中，DLLME-GC對(duì)各組分的富集倍數(shù)在16～26倍之間，檢出限為0.2～0.7μg/L(S/N=3)，樣品加標(biāo)平均回收率為93.2％～104％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.4％～4.9％。SPE