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1、EDTA―2Na(乙二胺四乙酸二鈉)檢驗(yàn)方法的探討摘要:下文主要結(jié)合筆者多年的工作實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),利用水提取食品中EDTA2Na,加入還原劑使EDTA與銅形成絡(luò)合物,利用液相色譜儀檢測(cè)其絡(luò)合物峰。加入三價(jià)鐵,使EDTACu絡(luò)合物分解形成EDTAFe絡(luò)合物,來(lái)確證EDTA的存在。該方法定性定量準(zhǔn)確,測(cè)定過(guò)程快速。關(guān)鍵詞:材料與方法EDTA2Na結(jié)果引言EDTA2NaGB27602011食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)定義其功能類(lèi)別為鰲合劑、防腐劑、抗氧化劑、
2、加工助劑,易溶于水,不溶于乙醚。其主要原理是食品中金屬離子的存在會(huì)促使某些食品變質(zhì),EDTA2Na能螯合溶液中的金屬離子,防止金屬引起的變色、變質(zhì)、變濁和VC的氧化損失,還能提高油脂的抗氧化性(油脂中的微量金屬如鐵銅等能促進(jìn)油脂氧化的作用),用于罐頭類(lèi)食品可保持色、香、味,還可用于醬菜、罐頭的穩(wěn)定和凝固劑。但是EDTA對(duì)人體有害,其ADI值為0.205mgkg,國(guó)外對(duì)EDTA在食品中的殘留量有嚴(yán)格的限量規(guī)定。日本規(guī)定罐頭食品中EDTA的
3、殘留(以EDTA2Na計(jì))不得超過(guò)250mgkg,飲料中不得超過(guò)35mgkg。我國(guó)GB27602011在醬菜和罐頭中規(guī)定不得超過(guò)0.25gkg。測(cè)定不同介質(zhì)中EDTA的方法有比色法、滴定法和高效液相色譜法、離子色譜法等。滴定法和比色法很難將EDTA絡(luò)合物和其他絡(luò)合物區(qū)分,測(cè)定結(jié)果不能令人滿測(cè)定。做確證試驗(yàn)時(shí)在上述濾液中加入5mLFeCl3溶液,放置20min,液相色譜測(cè)定觀察特征峰的位置變化。1.4儀器條件色譜柱:AgilentTCC1
4、8,5μm,150mm4.6mm;流動(dòng)相:A―0.03molL乙酸鈉溶液和0.02molL四丁基溴化銨水混合液,用磷酸調(diào)節(jié)pH=4;B―甲醇;A:B=75:25。流速:1.0mLmin;進(jìn)樣量:20μL;柱溫:25℃,檢測(cè)波長(zhǎng):254nm。2、結(jié)果與分析2.1線性關(guān)系在本方法所確定的條件下,EDTA在0.5~100μgmL范圍內(nèi)進(jìn)行色譜測(cè)定,并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得色譜峰面積(y)與質(zhì)量濃度(x,μgmL)得線性方程為y=10.113x0.0
5、034,相關(guān)系數(shù)r=0.99964。試驗(yàn)結(jié)果表明,本方法所選添加均在方法的線性范圍內(nèi)。2.2精密度及回收率實(shí)驗(yàn)采用樣品添加法測(cè)定回收率及精密度。在榨菜中分別添加7μgmL、20μgmL、40μgmL三個(gè)水平的EDTA,平均回收率分別為:91.6%、95.5%、98.8%(n=6),RSD分別為:2.5%、2.4%、1.6%;在水果罐頭中分別同樣三個(gè)水平的EDTA,平均回收率分別為:93.3%、95.9%、98.7%(n=6)RSD分別為
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