基于氣相so3磺化法的合成染料中間體3―乙氨基―4―甲基苯磺酸分析

1、基于氣相SO3磺化法的合成染料中間體3―乙氨基―4―甲基苯磺酸分析摘要：將N乙基鄰甲苯胺作為原料，在降膜式磺化反應(yīng)容器中利用氣相SO3磺化法來合成制造染料所需的中間體，即3乙氨基4甲基苯磺酸。利用高效液相色譜（即HPLC）、電噴霧質(zhì)譜（即ESLMS）以及紅外光譜來對氣相SO3磺化法所得到的產(chǎn)物進(jìn)行表征，表征的最終結(jié)果表明該方法所制得的產(chǎn)物為3乙氨基4甲基苯磺酸。利用滴定法來對該產(chǎn)物中磺化產(chǎn)物的中和值進(jìn)行測定，其結(jié)果表明該產(chǎn)物的重復(fù)性相對

2、較好。通過對目標(biāo)產(chǎn)物進(jìn)行中和值計算可知，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為93.5%，這與HPLC的分析結(jié)果的相似度高達(dá)98.2%，因此，在對氣相SO3磺化法所得到的產(chǎn)品質(zhì)量以及反應(yīng)精度進(jìn)行測量的過程中，中和值具有較好的監(jiān)測效果。關(guān)鍵詞：氣相SO3磺化法3乙氨基4甲基苯磺酸染料中間體有研究資料表明，皮膚長時間的與偶氮染料接觸，就有可能生成一些對人體健康存在嚴(yán)重威脅的芳香族化合物，由于此類化合物具有致癌的作用，因此，許多國家明文禁止在衣物染色過程中使用該類染料

3、?；诖?，對于染料中間體以及待用染料的研究逐漸活躍起來，目前此類研究主要集中在利用低毒的非聯(lián)苯胺或聯(lián)苯胺衍生物來作為反應(yīng)的母體的反應(yīng)方面，3乙氨基4甲基苯磺酸作為一種比較理想的染料中間體，它在合成不具備致癌能力的染料方面具有較好的應(yīng)用前景。本文將以N―乙取分液后的下層水相物質(zhì)，加入適量的石油醚，將溶液中的少量有機原料萃取出來，然后再對其進(jìn)行分液，如此重復(fù)2～3次，待水相物質(zhì)中水分完全蒸發(fā)后，在120℃的溫度下對所得物質(zhì)進(jìn)行烘干，就可以得

4、到純度較高的3乙氨基4甲基苯磺酸。4.表征IR表征：使用KBr涂抹法來對原料進(jìn)行表征，使用KBr壓片法來對產(chǎn)物進(jìn)行表征。ESIMS：APIES為離子源，質(zhì)譜的掃描范圍為100400mz，碰撞誘導(dǎo)解離所用的電壓為100V，利用負(fù)離子模式來對其進(jìn)行檢測。離子源霧化室的參數(shù)主要為：紫外檢測的波長為259nm，柱溫為25℃，進(jìn)樣量為5uL，流動相的流速為1mLmin，色譜柱為2504.6mm，電壓為0.3MPa，室內(nèi)溫度為350℃，干燥氣流的流