藥物中間體對(duì)羥基苯甲醛的合成研究.pdf

1、本論文研究了用碳酸二(4-甲基苯)酯合成對(duì)羥基苯甲醛的方法與工藝。 利用三光氣與對(duì)甲酚鈉鹽反應(yīng)合成碳酸二(4-甲基苯)酯，用紅外、核磁等檢測(cè)手段對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征與確認(rèn)。同時(shí)，對(duì)三光氣與對(duì)甲酚鈉鹽反應(yīng)的溫度、油水體積比以及三光氣用量與對(duì)甲酚摩爾比等因素進(jìn)行了考察，研究發(fā)現(xiàn)該合成反應(yīng)動(dòng)力學(xué)是變化的，其中前期接近均相反應(yīng)，后期為兩相界面反應(yīng)，對(duì)應(yīng)的反應(yīng)速率方程為：(-R3)=10-0.01C2.71和(-R1)=10-0.32C0.

2、57。獲得優(yōu)化的反應(yīng)工藝條件為溫度在26℃、油水體積比1：0.97、三光氣用量與對(duì)甲酚摩爾比為1：0.51，所合成的碳酸二(4-甲基苯)酯質(zhì)量百分含量達(dá)98.0％以上，收率達(dá)96.4％。 采用無(wú)溶劑的本體氯化法，借助IR、H1NMR等對(duì)碳酸二(4-甲基苯)酯的側(cè)鏈上的氯化反應(yīng)進(jìn)行了探索研究，同時(shí)考察了光源、反應(yīng)深度及反應(yīng)時(shí)間等對(duì)氯化反應(yīng)的影響，形成了碳酸二(二氯甲基苯)酯的合成工藝，較佳的工藝條件為溫度在160±10℃間，以高壓