香料及藥物中間體異香蘭素的合成與表征.pdf

1、合成香料是香料工業(yè)的重要組成部分。合成香料由于其質(zhì)量穩(wěn)定，價(jià)格波動(dòng)小，生產(chǎn)不受氣候、環(huán)境等地域條件的限制，因而能保證穩(wěn)定供應(yīng)等優(yōu)點(diǎn)，已成為調(diào)配香精的基礎(chǔ)原料，也是世界各大香料公司激烈競(jìng)爭(zhēng)的重要產(chǎn)品。異香蘭素作為一種新型的高檔香料，有著其獨(dú)特的性能和作用，而且作為藥物中間體，也具有廣闊的市場(chǎng)前景。因此，世界各國(guó)對(duì)異香蘭素化學(xué)合成工藝的研究都非常重視。 本文主要對(duì)異香蘭素的合成工藝路線進(jìn)行了研究，考察了催化劑、反應(yīng)溫度、時(shí)間、物料

2、配比、溶劑及其它的因素對(duì)反應(yīng)的影響，通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)和單因素實(shí)驗(yàn)確定了對(duì)反應(yīng)影響因素的主次和最佳反應(yīng)條件。提供了可供工業(yè)化生產(chǎn)的工藝參數(shù)。 本文以對(duì)羥基苯甲醛為原料，經(jīng)溴代、甲基化和水解3步反應(yīng)合成了異香蘭素，改進(jìn)并優(yōu)化了合成路線。其中溴代反應(yīng)采用三氯甲烷+少量乙酸乙酯作為溶劑，在O℃的條件下反應(yīng)6h，n(對(duì)羥基苯甲醛)：n(溴素)=1:1.1，滴溴時(shí)間約一個(gè)小時(shí)；甲基化反應(yīng)選擇四丁基溴化銨作為相轉(zhuǎn)移催化劑，反應(yīng)時(shí)間4h，反應(yīng)溫度6

3、0℃，硫酸二甲酯與3-溴-4-羥基苯甲醛的摩爾比為0.7:1.O，氫氧化鈉與3-溴-4-羥基苯甲醛的摩爾比為1.1:1.O；水解反應(yīng)選擇含量為6％的氯化亞銅作為催化劑，在130℃的溫度下反應(yīng)4h，氫氧化鈉與3-溴-4-甲氧基苯甲醛的摩爾比為3:1。 本文中異香蘭素的合成工藝克服了以往工藝中的不足之處，開(kāi)辟了了一條新的合成路線。合成方法簡(jiǎn)單，反應(yīng)易控制，總收率高，成本低。合成的中間體和產(chǎn)物經(jīng)元素分析，紅外光譜，氣質(zhì)聯(lián)用，<'1>H