芳胺類染料中間體磺化工藝的綠色化改進研究.pdf

1、本文從溶劑篩選，新型溶劑下的工藝研究以及溶劑物性參數(shù)的理論估算三個方面，對2B酸等芳胺類染料中間體的合成工藝進行綠色化改進研究。主要完成了如下工作:
　　(1)通過溶劑篩選實驗研究，從長鏈烷烴，芳香烴以及環(huán)酮等高沸點溶劑系列中，篩選出鄰硝基甲苯和α-甲基萘作為2B酸類芳胺染料中間體的新型非鹵代芳香烴類環(huán)保溶劑。
　　(2)完成了以鄰硝基甲苯作為合成2B酸的環(huán)保型反應(yīng)溶劑工藝改進的單因素實驗研究。確定了最優(yōu)工藝條件為:mol2

2、B油∶mol濃硫酸=1∶1.02，T=200℃，t=120min，每克2B油對應(yīng)的溶劑最佳用量為5ml;該反應(yīng)條件下產(chǎn)品收率為95.05％，產(chǎn)品純度為99.92％。確立了以鄰硝基甲苯為反應(yīng)溶劑的2B酸液相磺化的新型綠色合成工藝。
　　(3)完成了溶劑循環(huán)使用、產(chǎn)品后提取純化工藝改進以及合成工藝初步放大的實驗研究。結(jié)果表明溶劑循環(huán)使用5次產(chǎn)品收率和純度均分別在94.80％和99.50％以上，溶劑每次循環(huán)使用的回收率也均高于95.20

3、％。研究了溶劑淋洗法替代傳統(tǒng)酸堿轉(zhuǎn)化法的2B酸后提純工藝，得到了以乙酸乙酯和氯乙酸乙酯作為2B酸后提純淋洗溶劑的后提取工藝技術(shù)，產(chǎn)品純度均能達(dá)到99.5％。放大實驗研究表明在3g物料到100g物料的逐級放大過程中，2B酸產(chǎn)品的收率和純度基本不受影響，均在95％和99.5％以上。
　　(4)完成了長鏈烷烴、取代苯以及醇醚類高沸點有機溶劑物性參數(shù)的估算研究。估算結(jié)果與文獻(xiàn)值的平均誤差在基團貢獻(xiàn)法允許誤差范圍內(nèi)，可以為今后芳胺類染料中間