正交試驗法優(yōu)選黃連浸膏的噴霧干燥工藝

1、基金項目:國家科技重大專項課題:2011ZX09401020第一作者]呂子明，工程師，博士，研究方向：藥物化學及生物活性。Tel:01059705134，Email:aabben@[通訊作者]屠鵬飛，教授，博士，研究方向：天然藥物化學成分及其活性，Tel:01082802750，Email:pengfeitu@bjmu.正交試驗法優(yōu)選黃連浸膏的噴霧干燥工藝正交試驗法優(yōu)選黃連浸膏的噴霧干燥工藝呂子明12，于向紅2，陳凱3，劉曉燕2，梁俊清

2、2，屠鵬飛1(1北京大學藥學院天然藥物及仿生藥物國家重點實驗室，北京100191；2北京以嶺藥業(yè)有限公司，北京100027；北京華眾思康醫(yī)藥技術有限公司，北京102209)[摘要摘要]目的：研究黃連浸膏的噴霧干燥工藝。方法：采用L9(34)正交設計法，以噴干粉出粉量、小檗堿含量和水分為檢測指標，考察進風口溫度、出風口溫度、浸膏比重對黃連浸膏噴霧干燥的影響。結(jié)果：優(yōu)選噴霧干燥工藝為：進風口溫度180℃、出風口溫度80℃、浸膏比重1.15。

3、結(jié)論：該工藝合理、穩(wěn)定，為工業(yè)化生產(chǎn)提供了實驗依據(jù)。[關鍵詞關鍵詞]正交試驗；噴霧干燥；黃連浸膏；出粉量；水分；小檗堿OptimizationofSprayingDryProcessofCoptisExtractbythogonalExperimentLVZiming12YuXianghong2ChenKai3LiuXiaoyan2LiangJunqing2TUPengfei1(1.StateKeyLabatyofNaturalBiom

4、imeticDrugsSchoolofPharmaceuticalSciencesPekingUniversityBeijing100191China2.BeijingYilingPharmaceuticalCo.Ltd.Beijing100027China3.BeijingHuazhongsikangPharmaceuticalTechnologyCo.Ltd.Beijing102209China)[ABSTRACT]Objectiv

5、e:ToinvestigatethesprayingdryprocessofCoptisextract.Methods:TheeffectsofthepowderamountberberinecontentmoisturecontentwereinspectedbyL9(34)thogonalexperimentwithinlettemperatureoutlettemperaturespecificgravityoftheextrac

6、tonthesprayingdryprocessofCoptisextractastheindexes.Results:Theoptimalsprayingdryprocesswas:inlettemperatureas180℃outlettemperatureas80℃specificgravityas1.15.Conclusion:Theoptimalsprayingdryprocesswasrationalstableprovid

7、edexperimentbasefindustrialproduction.2.2鹽酸小檗堿含量測定2.2.1色譜條件與系統(tǒng)適應性試驗[5]：PhenomenC18柱(2504.6mm，5μm)；流動相：乙腈緩沖鹽[磷酸三乙胺水(1:2:100)](24:76)；柱溫：室溫；流速：1.0mLmin1；檢測波長：345nm；進樣量：5μL。理論板數(shù)按小檗堿計算應不低于3000。2.2.2對照品溶液的制備：準確稱取鹽酸小檗堿對照品6.22m

8、g，置于10mL容量瓶中，加入甲醇至刻度，搖勻后吸取1mL轉(zhuǎn)置于10mL容量瓶中，加入甲醇定容，搖勻，即得(62.2μgml1)。2.2.3供試品溶液的制備：取正交試驗的樣品10mg，置于10mL容量瓶中，加入甲醇搖勻定容后，用0.45μm微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。2.2.4線性關系考察：分別準確吸取對照品溶液1、2、5、10、15μL進樣，以峰面積(Y)為縱坐標，鹽酸小檗堿進樣量(X)為橫坐標進行線性回歸，得回歸方程Y=3

9、.3621X(r2=1)。結(jié)果表明，鹽酸小檗堿進樣量在62.2μg~933μg范圍內(nèi)線性關系良好。2.2.5精密度試驗：取同一對照品溶液，連續(xù)進樣5次，計算峰面積的RSD=1.16%。表明儀器精密度良好。2.2.6重現(xiàn)性試驗：精密稱取黃連浸膏粉6份，約0.0210mg份，按“供試品溶液的制備”項下方法制備供試品溶液，依法測定，鹽酸小檗堿含量11.75%，RSD=1.40%。表明方法重復性良好。2.2.7穩(wěn)定性考察：精密吸取室溫放置的同一

10、份供試品溶液5μL，分別在02h4h6h8h10h12h24h注入液相色譜儀，測定鹽酸小檗堿的峰面積，計算峰面積的RSD=0.87%，表明穩(wěn)定性良好。2.2.8加樣回收率考察：精密稱取已知鹽酸小檗堿含量的黃連浸膏粉末6份，約5mg，分別置于6個10mL的容量瓶中，分別加入濃度為622μgml1鹽酸小檗堿溶液1ml，加甲醇搖勻定容，用0.45μm微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。RSD=1.48%，實驗結(jié)果見表1：表1鹽酸小檗堿加樣回