枳殼、丹參等植物有效成分的微波輔助萃取及指紋圖譜研究.pdf

1、本論文針對微波輔助萃取枳殼、丹參和蘆薈中有效成分的萃取方法進(jìn)行了研究，建立了HPLC法測定其有效成分含量的方法，考察了提取溶劑濃度、微波功率、微波輻射時間和液固比等因素對枳殼、丹參和蘆薈中有效成分萃取的影響，為微波提取枳殼和丹參的工業(yè)化提供了基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，具有實際應(yīng)用價值。
　　 建立了采用微波輔助提取枳殼樣品中柚皮苷、并以高效液相色譜法測定其含量的實驗方法。分別通過單因素實驗和正交實驗設(shè)計，優(yōu)化了萃取溶劑濃度、微波功率、微波輻射時

2、間和液固比四個提取條件，確定了微波輔助萃取法提取枳殼樣品中柚皮苷的最佳條件為：乙醇濃度40％，微波功率425W，提取時間4min，液固比50ml·g-1。在上述最優(yōu)條件下進(jìn)行了精密度、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和回收率實驗，柚皮苷的加樣回收率分別在96.6％～102.7％之間。
　　 建立了采用微波輔助提取丹參樣品中水溶性成分丹酚酸B、并以高效液相色譜法測定其含量的實驗方法。分別通過單因素實驗和正交實驗設(shè)計，優(yōu)化了萃取溶劑濃度、微波功率、微

3、波輻射時間和液固比四個提取條件，確定了微波輔助萃取法提取丹參樣品中丹酚酸B的最佳條件為：乙醇濃度30％，微波功率50W，提取時間6min，液固比80ml·g-1。在上述最優(yōu)條件下進(jìn)行了精密度、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和回收率實驗，丹酚酸B的加樣回收率分別在95.8％～105.4％之間。
　　 建立了采用微波輔助提取丹參樣品中三種脂溶性成分、并以高效液相色譜法測定其含量的實驗方法。分別通過單因素實驗和響應(yīng)面實驗設(shè)計，優(yōu)化了萃取溶劑濃度、微波

4、功率、微波輻射時間和液固比四個提取條件，確定了微波輔助萃取法提取丹參樣品中隱丹參酮的最佳條件為：乙醇濃度為59％，微波功率為302W，微波時間為4.5min，液固比為8.3mL/g。丹參酮Ⅰ的最佳條件為：乙醇濃度為80％，微波功率為280W，微波時間為4.8min，液固比為7.6mL/g。丹參酮ⅡA的最佳條件為：乙醇濃度為89％，微波功率為288W，微波時間為4.8 min，液固比為7.5mL/g。
　　 建立了采用微波輔助提取

5、蘆薈樣品中蘆薈大黃素、并以高效液相色譜法測定其含量的實驗方法?？疾炝溯腿∪軇舛?、微波功率、微波輻射時間和液固比四個提取條件，確定了微波輔助萃取法提取蘆薈樣品中蘆薈大黃素的最佳條件為：乙醇濃度80％，微波功率340W，提取時間3min，液固比15ml·g-1。在上述最優(yōu)條件下進(jìn)行了精密度和回收率實驗，蘆薈大黃素的加樣回收率分別在90.0％-100.0％之間。
　　 通過微波輔助萃取枳殼、丹參和蘆薈中有效成分與超聲波和索氏提取法比

6、較，表明微波輔助萃取法具有省時、高效和溶劑用量少的特點。
　　 建立了以乙醇為溶劑微波輔助萃取枳殼、丹參和蘆薈的HPLC指紋圖譜，方法學(xué)驗證結(jié)果顯示，精密度、穩(wěn)定性和重現(xiàn)性實驗中各組分相對保留時間和相對峰面積的RSD值均低于3.0％，符合國家藥品監(jiān)督管理局有關(guān)《中藥注射劑指紋圖譜的技術(shù)要求》的規(guī)定；并進(jìn)行了不同提取方法的HPLC指紋圖譜的比較研究，結(jié)果表明，微波輔助萃取法能夠保證其主要化學(xué)成分在指紋圖譜中體現(xiàn)。
　　 建

7、立微波消解/ICP-MS測定枳殼、丹參藥材和不同提取方法的提取液中5種重金屬元素(Cu，As，Hg，Cd，Pb)含量的方法，Cu、As、Cd、Hg和Pb元素的檢出限分別為0.1915、0.1789、0.0117、0.0161和0.0442μg·L-1，加標(biāo)回收率在85％～114％之間，表明，ICP-MS測定五種重金屬元素快速、準(zhǔn)確、靈敏度高。該方法快速、準(zhǔn)確、靈敏度高。利用該方法測定了用不同萃取方法提取枳殼和丹參有效成分的提取液中的重金