微波輔助提取中藥有效成分及丹參酮的分離純化.pdf

1、微波輔助提取技術(shù)是近年來(lái)發(fā)展較快的一種新型提取技術(shù)，與傳統(tǒng)提取方法相比，具有操作簡(jiǎn)便、速度快、效率高、耗能少等優(yōu)點(diǎn)，在中草藥有效成分的提取中得到了廣泛應(yīng)用。本研究采用微波法提取復(fù)方中藥乳塊消，主要內(nèi)容和結(jié)論如下： ⑴應(yīng)用高效液相色譜法建立了復(fù)方中藥乳塊消的指紋圖譜，對(duì)指紋圖譜中的色譜峰進(jìn)行了分析，確定了19個(gè)主要的共有色譜峰，并對(duì)共有色譜峰進(jìn)行了相對(duì)保留時(shí)間（RRT），相對(duì)峰面積（RPA），以及相似度的計(jì)算。應(yīng)用缺味藥材（陰性對(duì)

2、照）與單味藥材（陽(yáng)性對(duì)照）提取物分別制備分析的方法，對(duì)復(fù)方中藥乳塊消指紋圖譜中的色譜峰進(jìn)行了來(lái)源分析鑒定。結(jié)果表明色譜峰主要來(lái)源于丹參和橘葉，證明了丹參和橘葉為乳塊消藥材中的“君藥”的中醫(yī)理論學(xué)說(shuō)。 ⑵應(yīng)用已經(jīng)建立的高效液相色譜條件，分別測(cè)定了27批乳塊消傳統(tǒng)工藝水提取液與23批乳塊消傳統(tǒng)工藝醇提取液的指紋圖譜。應(yīng)用中藥指紋圖譜分析軟件確定了水提液中8個(gè)主要的共有色譜峰及醇提液中的3個(gè)主要的共有色譜峰，并對(duì)各色譜峰的峰面積變化范

3、圍作了計(jì)算與鑒定。以傳統(tǒng)工藝為參照，應(yīng)用指紋圖譜考察微波提取復(fù)方中藥乳塊消液的可行性。結(jié)果表明，當(dāng)微波水提取條件為：溫度85℃，時(shí)間14min，提取功率500w時(shí)，主要共有色譜峰可落入傳統(tǒng)工藝色譜峰變化范圍內(nèi)；當(dāng)微波醇提取條件為：溫度70℃，時(shí)間4min，提取功率600W時(shí)，主要共有色譜峰可落入傳統(tǒng)工藝色譜峰變化范圍內(nèi)。 ⑶通過(guò)大孔樹脂的靜態(tài)吸附與解吸實(shí)驗(yàn)考察了7種不同極性，不同孔徑的HPD系列大孔樹脂對(duì)丹參酮IIA的吸附解吸作

4、用?？疾炝藰渲奈絼?dòng)力學(xué)曲線，并應(yīng)用Langmuir方程對(duì)曲線進(jìn)行了吸附速率常數(shù)的計(jì)算；考察了樹脂于25℃時(shí)的吸附等溫線，并應(yīng)用Langmuir方程與Freundlich方程進(jìn)行了吸附等溫線的擬合。結(jié)果表明非極性的HPD-100樹脂的吸附解吸效果較好，是用于吸附分離丹參酮IIA較理想樹脂。用樹脂柱層析及乙醇動(dòng)態(tài)梯度洗脫實(shí)驗(yàn)，進(jìn)行丹參酮IIA的動(dòng)態(tài)分離。結(jié)果表明，80%乙醇可以較好的洗脫丹參酮IIA，洗脫體積達(dá)到10BV時(shí)洗脫過(guò)程基本結(jié)