丹參中丹參酮的提取分離工藝及其衍生物合成研究.pdf

1、丹參(Salvia miltiorrhriza Bunge)是我國傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)中常用藥物之一,從丹參中提取的丹參酮成分具有改善血液循環(huán)、除熱、養(yǎng)血、清心除煩、涼血等功效,是衡量丹參藥材及其制品的重要指標(biāo)。丹參酮又包括丹參酮Ⅱ_A、丹參酮Ⅰ、隱丹參酮等。
　　本課題主要對(duì)丹參酮提取分離工藝和衍生物合成兩方面研究。 1.丹參酮提取分離工藝主要分三步驟。
　　第一步:利用HPLC,以丹參酮Ⅱ_A和丹參酚酸B為含量指標(biāo),對(duì)比加熱回

2、流提取法、超聲波提取法和組織破碎提取法等三種提取工藝,確定組織破碎提取法為最佳提取工藝。本課題首次將新型的破碎提取技術(shù)應(yīng)用于丹參酮的粗提。
　　第二步:丹參粗提物使用石油醚—乙酸乙酯—乙醇等有機(jī)溶劑超聲波梯度提取,得到總丹參酮,首次將破碎提取法與超聲提取法相結(jié),使總丹參酮折合生藥可達(dá)到13.4g/kg。顯著的提高了丹參酮的提取率。
　　第三步:采用柱層析法,對(duì)總丹參酮進(jìn)行了分離,得到了其中二種主要有效成分丹參酮Ⅱ_A和隱丹參

3、酮,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,本課題中丹參酮提取分離工藝,具有高效、環(huán)保、低毒、省溶媒、省時(shí)、節(jié)能等特點(diǎn),在中藥提取方面值得進(jìn)一步推廣,為進(jìn)一步研究和工業(yè)化生產(chǎn)提供科學(xué)依據(jù)。
　　2.本課題對(duì)丹參酮Ⅱ_A和隱丹參酮的芳香醛類反應(yīng)、溴代反應(yīng)、堿水解反應(yīng)的研究進(jìn)行了研究,并探討了相應(yīng)的反應(yīng)機(jī)理。
　?、俚⑼騙A與芳香醛類化合物在對(duì)甲基苯磺酸催化下,合成了10個(gè)2,2’-(取代亞甲基)雙(1,6,6-三甲基6,7,8,9-四氫菲并[1,2

4、-b]呋喃-10,11-二酮)的衍生物,其中7個(gè)是新化合物。丹參酮Ⅱ_A分子中呋喃環(huán)屬電子云密度較高的雜環(huán),其α-C具有親核性,在酸的催化下,進(jìn)攻質(zhì)子化的醛羰基而導(dǎo)致反應(yīng)的發(fā)生,最終形成醛羰基與丹參酮Ⅱ_A分子加成的產(chǎn)物。
　　②丹參酮Ⅱ_A可以與液溴發(fā)生親電取代反應(yīng),形成2-溴代丹參酮Ⅱ_A;而隱丹參酮的溴代反應(yīng)產(chǎn)物比較復(fù)雜。
　?、垭[丹參酮在2mol/L的NaOH的溶液中開環(huán),而丹參酮Ⅱ_A在稀堿溶液中的沒有開環(huán),但其在