丹參中丹參酮類成分及其含量測定方法研究.pdf

1、目的:本研究旨在建立丹參中丹參酮類成分的快速分離方法,并建立測定丹參藥材中丹參酮類成分含量的一測多評法,以提高丹參藥材質(zhì)量評價方法的水平。
　　方法:根據(jù)研究目的,首先進(jìn)行了與丹參有關(guān)的文獻(xiàn)整理。在此基礎(chǔ)上,有針對性地開展了系統(tǒng)的實驗研究工作。利用硅膠柱色譜法對丹參脂溶性提取物進(jìn)行初步分離,再利用高速逆流色譜法進(jìn)一步分離純化,對所得單體成分采用NMR、ESI-MS進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定。然后進(jìn)行了一測多評法測定丹參藥材中丹參酮類成分的實驗研

2、究。用高效液相色譜法進(jìn)行了4種丹參酮類成分的線性范圍考察;色譜系統(tǒng)精密度考察;供試品溶液穩(wěn)定性考察;方法重復(fù)性考察;加樣回收率考察;丹參酮ⅡA對丹參酮Ⅰ、隱丹參酮和二氫丹參酮的相對校正因子重現(xiàn)性考察;待測成分色譜峰定位參數(shù)考察。通過上述方法學(xué)研究,建立了以丹參酮ⅡA為對照品,同時測定丹參藥材中4種丹參酮類成分含量的一測多評法。用該法對10批丹參藥材中4種丹參酮類成分進(jìn)行了含量測定,分別采用一測多評法和外標(biāo)法計算其中丹參酮ⅡA、丹參酮Ⅰ、

3、隱丹參酮和二氫丹參酮的含量,比較外標(biāo)法測定結(jié)果與一測多評法測定結(jié)果的差異。
　　結(jié)果:利用硅膠柱色譜法結(jié)合高速逆流色譜法從丹參中成功分離獲得六種單體成分,分別鑒定為丹參酮I、二氫丹參酮I、丹參酮ⅡA、二氫丹參酮、TrijuganoneB及隱丹參酮。分別采用一測多評法和外標(biāo)法測定了10批丹參藥材中丹參酮ⅡA、丹參酮Ⅰ、隱丹參酮和二氫丹參酮的含量,測定結(jié)果表明二者無明顯差異。
　　結(jié)論:上述研究工作的開展及所取得的各項研究結(jié)果,