大孔樹脂純化茶梗中茶多酚的研究

1、大孔樹脂純化茶梗中茶多酚的研究大孔樹脂純化茶梗中茶多酚的研究陳沛鑫1，高英2，李衛(wèi)民1※，李競1（1.廣州中醫(yī)藥大學(xué)中藥學(xué)院，廣州510006；2.廣州中醫(yī)藥大學(xué)新藥研究開發(fā)中心，廣州510006）［摘要］目的目的:篩選大孔吸附樹脂純化茶梗中茶多酚的最佳工藝，為茶梗二次開發(fā)提供參考。方法方法:采用靜態(tài)吸附解吸和動態(tài)吸附解吸實驗的方法對9種不同的樹脂進行篩選；以茶多酚的含量為指標，探討優(yōu)選樹脂純化茶多酚的工藝參數(shù)。結(jié)果:LX18型大孔吸附

2、樹脂純化效果較好，其最佳工藝條件為:樣品液中生藥與樹脂重量比1:1，取適當質(zhì)量濃度的供試品溶液上樣，吸附速度為2mLmin1，吸附飽和后，依次用10倍量蒸餾水、10倍量50%乙醇洗脫。純化產(chǎn)物中茶多酚含量為53.79%。結(jié)論結(jié)論:本方法簡便可行、純化效果好，可為茶多酚相關(guān)產(chǎn)品的開發(fā)提供參考。［關(guān)鍵詞］茶梗；茶多酚；吸附；解吸；最佳工藝PurificationPurificationofofteapolyphenolteapolyphen

3、olfromfromteateastalkstalkbybymacropousmacropousresinresinCHENCHENPeixinPeixin1GAOGAOYingYing2LILIWeiminWeimin1LILIJingJing1(1.School(1.SchoolofofChineseChinesemateriamateriamedicamedicaGuangzhouGuangzhouUniversityUniver

4、sityofofChineseChineseMedicineGuangzhouMedicineGuangzhou510006China510006China；2.2.NewNewdrugdrugRteapolyphenoladsptiondesptionoptimumprocess收稿日期：作者簡介：陳沛鑫，男，研究生，專業(yè)方向：中藥新藥開發(fā)與研究，Tel：13719128109，Email:cpxfighting2010@※通訊作者：

5、李衛(wèi)民，男，教授，博導(dǎo)，從事中藥新藥研究與開發(fā)，Tel：（020）39358290，Email:liweimin@gzucm.2方法與結(jié)果2.1含量測定參考中華人民共和國國家標準“茶葉中茶多酚和兒茶素類含量的檢測方法”[7]，取沒食子酸11.28m，分別吸取00.10.20.30.40.5mL，加水至1mL，精密加入5mL福林酚試劑，搖勻，于50℃水浴內(nèi)反應(yīng)5min，冷卻后，精密加入4ml7.5%碳酸鈉，搖勻。室溫下放置60min。以相

6、應(yīng)試劑為空白，按照2010年版《中國藥典》附錄ⅤA的紫外可見分光光度法，在765nm波長處測定其吸光度。以吸光度(A)為縱坐標，沒食子酸質(zhì)量(C)為橫坐標，繪制標準曲線。得回歸方程為:A=14.698C0.006（r=0.999），表明沒食子酸在0.01128mg0.0564mg之間，其質(zhì)量與吸光度成良好線性關(guān)系。2.2樣品制備取茶梗粗粉100g，加入8BV50%乙醇回流提取3次，每次20min，合并提取液，濾過，濾液減壓回收乙醇至無醇

7、味，加1倍量水混懸，以8000rmin1速度離心2次，每次10min，上清液轉(zhuǎn)移并加水稀釋至1000mL，即得樣品溶液。2.3大孔樹脂的篩選2.3.1靜態(tài)吸附洗脫性能試驗參考文獻[8]，以吸附及解吸性能對9種大孔吸附樹脂進行考察。精密稱取已處理的各型號樹脂適量（約相當于濕樹脂3.0g），置100mL錐形瓶中，精密加入樣品液20mL，振蕩(溫度:37℃，頻率:56次min1)24h，濾過，定容。將過濾后的樹脂另置100mL錐形瓶中，精密加

8、入70%乙醇50mL，振蕩(溫度:37℃，頻率:56次min1)2h，濾過，定容。依2.1方法分別測定茶多酚的含量，并按以下公式計算吸附率及解吸率:吸附率=（M1M2）M1100%解吸率=M3(M1M2)100%。式中M1、M2及M3分別為供試品溶液、未吸附液及70%乙醇解吸液中茶多酚的質(zhì)量(mg)。結(jié)果見圖1。結(jié)果表明，9種樹脂中ADS7、HP20、LX18、D101對茶多酚的吸附率及洗脫率明顯優(yōu)于其他樹脂，選用這4種樹脂做進一步篩選

9、。2.3.2動態(tài)吸附洗脫性能試驗精密稱取HP20、ADS7、LX18和D101四種樹脂(相當于濕樹脂3.0g)，精密吸取樣品液40mL，流速1mLmin1，上柱，預(yù)吸附2h，過柱液重吸附一次，放置12h。收集過柱液，加水稀釋至50mL。樹脂柱先水洗，棄水液，再以70%乙醇洗脫至無色并稀釋至100mL。按“2.3.1”方法中的吸附率及解吸率公式計算該參數(shù)，結(jié)果見圖2。結(jié)果表明，4種樹脂對茶多酚的吸附率及解吸率均為:LX18＞ADS7＞HP