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1、ICS11.220B41DB37山東省地方標(biāo)準(zhǔn)DB37T3232—2018中獸藥散劑中4種喹諾酮類藥物的測(cè)定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法Determinationoffourquinolonesinchineseveterinarymedicinepowderbyliquidchromatographytemmassspectrometry20180517發(fā)布20180617實(shí)施山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB37T3232—20181中獸藥散劑中4
2、種喹諾酮類藥物的測(cè)定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了中獸藥散劑中喹諾酮類藥物含量測(cè)定的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(LCMSMS)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于止痢散、四黃止痢顆粒、白頭翁散、蒼術(shù)香連散、扶正解毒散和黃連解毒散中鹽酸洛美沙星、甲磺酸培氟沙星、鹽酸左氧氟沙星、煙酸諾氟沙星含量的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)限為0.06μgkg,定量限為0.2μgkg。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡
3、是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GBT6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法。3原理用甲酸乙腈溶液提取中草藥散劑中的喹諾酮類藥物,蒸干、復(fù)溶、過(guò)濾,用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定,外標(biāo)法定量。4試劑或材料除非另有規(guī)定,所有試劑均為分析純,水符合GBT6682中一級(jí)水的規(guī)定。4.1甲酸:高效液相色譜純。4.2乙腈:色譜純。4.30.2%甲酸水溶液:移取甲酸(4.1)2mL,加水定容至1000mL,混勻。4.40.
4、2%甲酸乙腈溶液:移取0.2mL甲酸(4.1),以乙腈(4.2)定容至100mL,混勻。4.50.2%甲酸乙腈溶液:量取10mL0.2%甲酸水溶液(4.3)于90mL乙腈(4.2)中,混勻。4.6鹽酸洛美沙星對(duì)照品。4.7甲磺酸培氟沙星對(duì)照品。4.8鹽酸左氧氟沙星對(duì)照品。4.9煙酸諾氟沙星對(duì)照品。4.10標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(100.0mgL):分別精密稱取鹽酸洛美沙星(4.6)、甲磺酸達(dá)氟沙星(4.7)、鹽酸左氧氟沙星(4.8)、煙酸諾氟沙星對(duì)
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