苯基熒光酮類(lèi)試劑的合成及在環(huán)境分析中的應(yīng)用.pdf

1、環(huán)境污染物分為化學(xué)類(lèi)污染物、物理類(lèi)污染物及生物類(lèi)污染物，化學(xué)類(lèi)污染物中的重金屬元素以不可降解性及能被生物體富集放大而對(duì)生物體(包括人體)表現(xiàn)出明顯的毒性效應(yīng)，因而備受環(huán)境分析工作者的重視。對(duì)重金屬元素分析檢測(cè)研究主要包含分析儀器的研制和分析方法的研究。對(duì)分析方法研究而言主要有電化學(xué)、光譜分析法和色譜分析法等，其中光譜分析法中分子光譜分析法以?xún)x器簡(jiǎn)單，方法準(zhǔn)確而應(yīng)用廣泛。在分子光譜分析方法中，利用重金屬離子與有機(jī)試劑形成配位化合物進(jìn)行分光

2、光度及熒光分析重金屬元素的含量可以提高分析檢測(cè)靈敏度和選擇性，為此，有機(jī)試劑的開(kāi)發(fā)和研究尤為重要。2,3,7-三羥基-9-苯基熒光酮(簡(jiǎn)稱(chēng)苯基熒光酮)是一類(lèi)性能優(yōu)良的三苯甲烷類(lèi)有機(jī)試劑，在膠束介質(zhì)或者微乳液的存在下，該類(lèi)試劑能與重金屬離子發(fā)生靈敏的配位反應(yīng)，具有良好的光度與熒光性能，可以采用分光光度法及熒光光譜法應(yīng)用于環(huán)境樣品中重金屬元素的測(cè)定。為了改善該類(lèi)試劑與重金屬離子反應(yīng)的光度與熒光特性，進(jìn)而拓寬該類(lèi)試劑的應(yīng)用范圍，本文合成了十四

3、種苯基熒光酮類(lèi)試劑，以分子光譜分析法(分光光度法和熒光光譜法)為手段，詳細(xì)研究了該類(lèi)試劑與重金屬離子(Zn2+、Al3+、Mn2+、Pb2+)配位反應(yīng)的條件，探討其光度和熒光特性，用擬定方法檢測(cè)不同環(huán)境樣品中重金屬離子的含量。 主要研究?jī)?nèi)容包括： 1.合成了2,3,7-三羥基-9-(2-羥基)苯基熒光酮(o-HPF)、2,3,7-三羥基-9-(4-羥基)苯基熒光酮(p-HPF)、2,3,7-三羥基-9-(2,4-二羥基)

4、苯基熒光酮(DHPF)、2,3,7-三羥基-9-(3,4-二羥基)苯基熒光酮(DHPF)、2,3,7-三羥基-9-(2-氯)苯基熒光酮(o-CPF)、2,3,7-三羥基-9-(4-氯)苯基熒光酮(p-CPF)、2,3,7-三羥基-9-(3,5-二氯)苯基熒光酮(DCPF)、2,3,7-三羥基-9-(3,5-二氯)水楊基熒光酮(DCSAF)、2,3,7-三羥基-9-(3,5-二溴)水楊基熒光酮(DBSAF)、2,3,7-三羥基-9-(5-

5、氯)水楊基熒光酮(5-CSAF)、2,3,7-三羥基-9-(5-溴)水楊基熒光酮(5-BSAF)、2,3,7-三羥基-9-(4-硝基)苯基熒光酮(p-NPF)、2,3,7-三羥基-9-(2-羥基)萘基熒光酮(β-HNF)、2,3,7-三羥基-9-(4-甲氧基)萘基熒光酮(4-MNF)。通過(guò)重結(jié)晶、薄層色譜方法對(duì)2,3,7-三羥基-9-(4-羥基)苯基熒光酮(p-HPF)和2,3,7-三羥基-9-(4-硝基)苯基熒光酮(p-NPF)進(jìn)行提

6、純，并采用紫外(UV)、紅外(IR)、元素分析、質(zhì)譜(MS)方法對(duì)其組成及結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。 2.采用上述合成的系列苯基熒光酮類(lèi)試劑作為分析試劑，在光度法中研究該類(lèi)試劑與重金屬離子的反應(yīng)特性，重點(diǎn)探討取代基的類(lèi)型、取代基的數(shù)量及取代基在試劑母體結(jié)構(gòu)中的位置對(duì)試劑與重金屬離子配位反應(yīng)的光度和熒光特性的影響，同時(shí)研究了不同表面活性劑對(duì)該類(lèi)試劑與重金屬離子配位反應(yīng)的增效作用。 3.采用分光光度分析法，在不同類(lèi)型表面活性劑存在下，

7、分別研究p-HPF、p-CPF、DCSAF分別與Al3+、Zn2+、Mn2+配位反應(yīng)條件(酸度、顯色劑的用量、表面活性劑的種類(lèi)及用量、反應(yīng)時(shí)間及溫度)，測(cè)定重金屬離子與試劑配位反應(yīng)的組成比及常見(jiàn)的離子(元素)對(duì)配位反應(yīng)不干擾的允許量，探討其顯色反應(yīng)特性，用擬定的方法檢測(cè)環(huán)境樣品(綠豆、康普力星及葡萄糖酸鋅、廢水)中相應(yīng)的重金屬離子含量，與原子吸收法檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果滿意。 4.利用苯基熒光酮類(lèi)試劑與重金屬離子配位反應(yīng)后，熒光