化學法處理高濃度己內酰胺有機廢水的研究.pdf

1、己內酰胺是一種重要的有機化工原料,主要用途是通過聚合生成聚酰胺切片(通常叫尼龍-6切片),隨著尼龍的工業(yè)需求日益增加,己內酰胺的消費需求也迅速增長。但是在己內酰胺生產過程中也產生大量的棕黑色、粘稠狀、有強烈的刺激性臭味的有機廢水,廢水成分復雜,主要組分有環(huán)己烷的磺酸鹽類、硫銨、甲苯、環(huán)己烷羧酸、苯甲酸、六氫苯甲酸、環(huán)己烷、環(huán)己酰胺、己內酰胺等,被國家列為8大類特殊廢水之一,屬于難降解的含有氨氮的高濃度有機廢水。本文針對來源于石家莊化纖有

2、限責任公司甲苯法生產己內酰胺有機廢水進行綜合分析和處理。
　　首先是分析了廢水的性狀及組成,重鉻酸鉀標定廢水的化學需氧量(CODcr)為516000mg/L;滴定法測定氨氮(NH3-N)為121.8mg/L。根據分析體系中各物質的性質,建立了反向離子對色譜法(HPLC)分析廢水組成,分析條件為:色譜柱為Shim-pack VP-ODSΦ4.6×250mm;流動相為甲醇/水=37.5/62.5(v/v),離子對試劑四丁基溴化銨濃度1

3、0mmol/L,緩沖劑磷酸二氫鉀濃度25mmol/L,pH值2.5~3.5;紫外檢測波長230nm;流速1.0mL/min。主要組分及其含量(質量分數):水53％,環(huán)己烷羧酸磺酸銨鹽(磺副)11.93%,環(huán)己烷羧酸(CCA)1.7%,己內酰胺(CPL)0.8%。廢水性狀與組成的分析為本課題建立了分析方法,同時為廢水處理方案的提出提供依據。
　　本文著重于利用化學法對己內酰胺廢水進行處理,致力于找出處理己內酰胺廢水的最佳實驗方案,尋

4、找最優(yōu)的實驗參數。最終確定的處理方法是:選擇甲苯-苯作為混合共沸劑,與物料的質量比為1:1:2,約79℃下采用共沸蒸餾的方法,除去廢液中約53%的水,油水分離后,共沸劑循環(huán)回用;采用甲醇作為萃取洗滌劑,42~44℃恒溫、攪拌1.5h萃取洗滌三次,分離有機物和磺化副產物,61℃左右蒸餾回收甲醇。本處理方法很好的將廢水分離為水、鹽類、混合有機物濃縮液(油相)。
　　本文最后將處理后的產品進行了定性定量分析、研究所得產品的綜合利用。共沸

5、出水的CODcr:2800mg/l、NH3-N:15.1mg/l,達到公司現(xiàn)有處理系統(tǒng)的要求,處理后達標排放;鹽類中主成分經提純后采用紫外可見分光光度分析(UV-Vis),傅立葉變換紅外分光分析(FT-IR)和核磁共振波譜分析(1H和13C)定性分析,最后采用反向離子對液相色譜法(HPLC)定量,鑒定最終所得產品的主要組分是環(huán)己烷羧酸磺酸銨鹽,含量為96.5%,進一步研究開發(fā)其新用途;有機物濃縮液的燃燒熱為2.84×107J/kg,與煙